高效液相色谱法分析六硝基芪(HNS)

六硝基芪(HNS)是一种性能优良的新型高能耐热炸药,广泛用(?)宇航、TNT熔铸炸药改性添加剂和各种军、民用耐(?)爆破器材中。近年来,虽然国内对其合成工艺进行了不断研究,(?)力分析手段检验,其原因是HNS在大多数溶剂中的相对不溶解性,而且HNS的吸收光谱是非特征的,采用光谱法及一般分析方法无法解决。本文采用反相高效液相色谱法分析检验了HNS的纯度。我们制备的精制标样和纯化乙腈溶剂达到了色谱分析要求,取得了较好的结果。而且还能同时分离,定量测定产品中可能存在的杂质TNT和HNBB。国外已有报道,国内尚未见到这方面工作的报道。

六硝基二苯基乙烯亚急性经口毒性研究

将40只成年SPF级SD大鼠按体质量随机分为4组,每组10只,雌雄各半。分别为对照组(1.5%羧甲基纤维素溶液)和低、中、高剂量(250、500、1000 mg/kg)六硝基二苯基乙烯(HNS)染毒组。以灌胃方法染毒,连续给药28 d。观察动物的中毒表现,检测尿液、血常规及血清生化指标、主要脏器系数和病理学改变。结果显示,与对照组相比,高剂量染毒组雌鼠血清尿素氮(BUN)水平升高,中剂量染毒组雄鼠血中性粒细胞百分比(N%)升高(P<0.05),高剂量染毒组雄鼠血RBC、Hb、红细胞压积(HCT)升高(P<0.01),中、高剂量染毒组雄鼠Cl-、pH值显著降低(P<0.01)。组织病理学检查发现高剂量染毒组雌鼠肾脏偶见肾小管间隙炎性细胞浸润及大面积出血;雄鼠出现不同程度的睾丸曲细精管萎缩,各级生精细胞数量减少,附睾轻度萎缩,管腔内精子未充满。提示在本实验条件下,HNS对大鼠肾功能、造血与生殖系统有损伤作用。HNS亚急性经口的最大无作用剂量250 mg/kg。

用聚四氟乙烯包覆六硝基芪的研究

制备聚四氟乙烯水悬浮液 ,并对六硝基 (HNS)进行包覆。分别采用傅立叶变换红外光谱 (FTIR)、差热扫描热分析仪 (DSC)、压药密度、抗压强度测试等对包覆 HNS样品进行表征和分析 ,得到一定的规律性。实验结果表明 :包覆后六硝基分解峰温提高 。

HNS的绿色制备工艺

采用母液循环套用法,对2,2′,4,4′,6,6′-六硝基二苯基乙烯(HNS)制备过程产生的母液进行了小试工艺研究。研究了含苯母液的分离工艺及反应母液的循环套用,讨论了溶剂用量、母液循环次数对反应收率和产品熔点的影响,确定了中间体2,2′,4,4′,6,6′-六硝基二苯基乙烷(HNBB)、HNS粗品的母液处理工艺和最佳反应料比。结果表明,采用母液循环套用工艺制备HNS,总收率达到65%以上,HNS粗品熔点大于310℃,该工艺可以减少生产过程中产生的废液。

2,2′,4,4′,6,6′-六硝基二苯基乙烯的急性毒性评价

目的研究不敏感含能材料2,2′,4,4′,6,6′-六硝基二苯基乙烯(HNS)的急性经口毒性、急性眼刺激性、皮肤刺激性、皮肤致敏毒性,为HNS的职业健康防护提供理论指导。方法根据《化学品毒性鉴定技术规范》,采用SD大鼠、豚鼠、日本大耳白兔进行急性经口毒性、皮肤致敏毒性、急性眼刺激性和皮肤刺激性试验。结果急性经口毒性采用最大限量法一次性染毒,14d观察期内大鼠无死亡,大体解剖无异常;急性眼刺激性试验,兔染毒0.1g HNS后,眼刺激性总积分平均值为0分,未发现损伤作用;皮肤刺激性试验,兔染毒0.5g HNS后,皮肤刺激性总积分平均值为0分,未观察到腐蚀性和刺激性;皮肤致敏试验,20只豚鼠染毒0.4ml HNS,诱导浓度为1000mg/ml,激发浓度为500mg/ml,激发接触24h后共有5只豚鼠皮肤出现轻微红斑或水肿,48h后染毒组皮肤反应恢复正常。染毒组阳性致敏率与阴性对照组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。结论根据毒性分级标准进行判定,HNS低毒,无眼刺激性和皮肤刺激性,具有轻度致敏性。