三波长定量指纹谱结合4种化合物定量测定银翘解毒丸对照指纹图谱标准

目的建立双标定量指纹法精确恢复银翘解毒丸对照指纹图谱(RFP)标准,以实现动态指纹图谱标准的校正和复原。方法用RP-HPLC法对银翘解毒丸(YQJDP)中绿原酸、咖啡酸、连翘苷和牛蒡苷4组分进行定量分析。建立228、265和280 nm下YQJDP-HPLC指纹图谱,采用均值法整合三波长下定性定量全信息,应用六级系统指纹定量法对其进行评价。选择绿原酸和牛蒡苷为双参照物峰(双标),采用双标定量指纹法恢复YQJDP-RFP。结果三波长整合指纹图谱评价结果如下:S3、S4、S6和S8质量为极好(1级),S2、S5、S7和S9质量为很好(2级),DS1质量中(5级),S1、DS3、DS4、WS1和WS2质量次(7级),DS2质量劣(8级)。含量测定结果与指纹图谱评价结果很一致。在此基础上建立YQJDP双标定量指纹法技术标准。结论基于多指标定量分析和多波长HPLC指纹谱的双标定量指纹法能够找到产生RFP的标准制剂和实现实时随行定量检测YQJDP指纹图谱。

三波长高效液相色谱指纹图谱、紫外指纹图谱及燃烧热联合鉴定银翘解毒丸质量

目的建立银翘解毒丸(Yinqiao Jiedu Wan,YQJDW)三波长HPLC指纹图谱(HPLC-FP)联合紫外指纹图谱(UVFP)及燃烧热值谱(CH),从整体角度监控其全部化学物质组成的含量分布情况。方法采用DAD检测器记录YQJDW在203、246和300nm的HPLC指纹图谱,用六级系统指纹定量法(level-6systematic qualified fingerprint method,L6-SQFM)综合评价药品质量等级;测定YQJDW(190～400nm)紫外吸收光谱建立UVFPs突出反映中药中具有不饱和化学键及共轭体系物质的整体信息;用ZDHW6000型微机全自动量热仪测定YQJDW热含量相似度,从整体上表征该制剂中全部化学成分整体质量。最后对三者进行平均整合。结果综合评价结果表明S2～S9质量(1或2级)极好或好;WS1质量(4级)较好;S1和DS1质量(5级)中等;其余质量(6级)一般。结论把HPLC-FP、UVFP和燃烧热3种技术综合联用可覆盖中药化学物质总体信息全貌,具有准确、便捷、快速、重现、有效和可控的特点,是中药质量控制和评价的一种创新模式。从能量角度提供评价中药质量参数是中药质量控制研究和代谢研究的一种新思路和新方法。