共振光散射法测定饲料中镉含量

根据Cd2+对邻菲啰啉和亮黄阴离子所产生的共振光散射具有显著增强作用,实验建立了共振光散射法测定饲料中镉含量的新方法。在pH 8.0氨-氯化铵缓冲溶液中,Cd2+与邻菲啰啉和亮黄阴离子发生离子缔合反应,使共振光散射显著增强。经优化最佳实验条件为:10 mL比色管中加入0.8 mL pH 8.0氨-氯化铵缓冲溶液、2.0 mL 1.0×10-4mol/L邻菲啰啉溶液和1.5 mL 2.0×10-5mol/L亮黄溶液,室温反应8 min后测定。结果表明,最大共振光散射峰位于625 nm,共振光散射增强程度与Cd2+浓度在0～10μg/L线性关系良好,方法检出限为0.086μg/L(n=11)。采用巯基棉分离技术,测定饲料中镉含量,结果与原子吸收法一致,相对标准偏差为2.4%～3.2%(n=5),样品加标回收率为97.3%～98.9%。

共振光散射法测定镉的应用研究

在十二烷基硫酸钠（SLS）存在的条件下，基于KI和Cd（Ⅱ）形成[CdI4]^2-络阴离子后与四丙基溴化铵（TPAB）结合形成离子缔合物使共振光散射（RLS）信号强度明显增强，建立了运用共振光散射技术测定水样中镉含量的新方法．研究了四丙基溴化铵-碘化钾-镉体系的共振光谱特征，在364nm处体系的散射光强度最大．在最佳实验条件下，体系的共振光散射强度与Cd（Ⅱ）浓度在0．08～4．0μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系，检出限可达2．80ng·mL^-1.用此方法测定合成水样中的Cd（Ⅱ），操作简便快速，回收率在96．4％～105．7％之间，结果令人满意．

共振光散射法测定环境水中痕量镉

目的 :结合巯基棉分离富集方法 ,建立一种测定水中痕量镉的共振光散射新方法。方法 :在碱性介质中 ,Cd2 + 与S2 -形成CdS纳米微粒 ,在TritonX -10 0存在下 ,共振光散射 (RLS)明显增强。研究了体系的吸收光谱和共振光散射光谱特性 ,将此体系成功地应用于水中痕量镉的测定。结果 :在实验最适条件下 ,RLS增强程度与Cd2 + 的浓度在 0 0 67～2 0 0 0 μg/ml范围内具有良好的线性关系 (r =0 9991)。方法检出限 2 0 11ng/ml :相对标准偏差 0 86%～ 1 91% ;样品加标回收率 92 75 %～ 10 3 5 0 %。结论 :方法简便、测定体系抗干扰的效果好 ,灵敏度高。

基于铁(Ⅲ)-硝基-萨洛芬配合物的共振光散射光谱法测定油茶籽油和自来水中久效磷的含量

提出了基于铁(Ⅲ)-硝基-萨洛芬(I-N-Sal)配合物的共振光散射光谱法测定油茶籽油和自来水中久效磷含量的方法。分别取适量的5-硝基水杨醛和邻苯二胺的乙醇溶液,于40℃水浴回流0.5 h,然后在搅拌条件下加入一定量的九水合硝酸铁的乙醇溶液,反应4 h后,过滤、干燥得到深橙红色固体粉末。紫外-可见吸收光谱、傅里叶变换红外光谱、元素分析、核磁共振氢谱等表征结果显示,制备的产物为四齿席夫碱金属配合物,化学式为C20H12N4O6Fe。在弱碱性条件(pH 8.5)下将0.700μmol·L^(-1)制备的I-N-Sal配合物与久效磷静置反应20 min,形成复合物使体系在300 nm处产生强烈的共振光散射信号。结果表明:I-N-Sal配合物对久效磷表现出较好的选择性;久效磷浓度在0.100~1.100μmol·L^(-1)内与对应的共振光散射强度呈线性关系,检出限(3s/k)为30 nmol·L^(-1);方法用于实际油茶籽油和自来水样品中久效磷的测定,所得结果与NY/T 761-2008的基本一致,并且久效磷的加标回收率为97.0%~103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.5%~3.8%。

基于镉特异性功能化核酸适配体测定痕量镉的共振光散射新方法

镉特异性功能化核酸适配体(FA_(Cd))在无镉体系中能阻碍金纳米(GNPs)与罗丹明6G(Rh6G)聚集,体系共振光散射强度较低。当体系中存在镉离子时,FACd与之特异性结合,从RNA位点处断裂产生适配体片段(FAF),FAF与GNPs和Rh6G形成GNPs-FAF-Rh6G聚合物,共振光散射强度大幅增加,共振光散射强度值(I_(RLS))与镉的浓度(cCd^(2+))在0.28~11.2 ng/mL范围内呈现良好线性关系,检出限为0.04 ng/mL,相对标准偏差≤5%,加标回收率为96.4%~101.4%。

5-Br-PADAP共振光散射法测定水中镉

建立了一种快速、准确测定水中镉含量的共振光散射(RLS)方法。在pH=9.0的氨-氯化铵缓冲介质及表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)存在下,镉(II)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)可形成复合物,导致体系共振光散射强度显著增加,据此建立了利用共振光散射技术测定镉含量的分析方法。在优化条件下,依次加入0.40mL的pH=9.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液,0.10mL的1.0mmol/L5-Br-PADAP溶液,适量镉(II)标准使用液,以及0.40mL的1.0mmol/LSDS水溶液,并定容至10.0mL,于室温下反应10min,在最大散射峰604nm处测定共振光的散射信号。结果表明,共振光散射强度与镉(II)质量浓度在5.3~200.0μg/L范围内呈线性关系,检出限(3Sd/K)为0.1μg/L。

邻菲罗啉共振光散射光谱法测定痕量镉的研究

基于镉与KI、邻菲罗啉形成多元配合物导致体系共振光散射强度增强,并且随着Cd2+浓度的加大,共振光散射的强度逐渐增大,建立一种邻菲罗啉共振光散射光谱法测定痕量镉的新方法。室温下,采用邻菲罗啉,pH=7.0条件下,在λ=397.6 nm处,Cd2+的加入浓度与共振光散射强度呈良好的线性关系,方法线性范围为0.01～6.5μg/mL,相关系数r=0.999 1,检出限0.06μg/mL,样品加标回收率为96.0%～102.8%。该法用于实际样品废旧电池中痕量镉的分析,效果较好。

虎红超分子体系在共振光散射光谱法测定氯霉素含量中的应用研究

虎红是一种阴离子型生物染色素,在酸性条件下游离的羧基可以和药物分子中的羟基通过氢键相互作用形成超分子体系,用于共振光散射光谱法的定量分析。本实验以氯霉素为应用对象,详细考察了实验条件对虎红-氯霉素超分子体系共振光散射强度的影响,获得最佳测试条件:虎红溶液浓度为4.9×10^(-4)mol·L^(-1),体积1.5 mL,盐酸体积1.0 mL,氯霉素浓度和体积分别为100μg·mL^(-1)和1.0 mL。方法学考察显示,氯霉素浓度在0-10μg·mL^(-1)范围内线性良好(y=3343.5x+21.857,R^(2)=0.9958),检出限为0.0015μg·mL^(-1),氯霉素加标样品2.0、2.5、3.0μg·mL^(-1)准确度考察,平均回收率分别为100.4%、100.5%和100.3%,相对标准偏差分别为1.4%、1.1%和1.9%(n=5)。该方法用于氯霉素滴眼液实际样品含量测定,获得标示量百分含量平均值为100.0%,RSD%为1.9%(n=6)。反应机理研究表明氯霉素和虎红的最佳结合摩尔比为1:2(mol/mol)。上述结果表明本实验开发的基于虎红超分子体系的共振光散射光谱法为氯霉素定量分析提供一种含量测定方法。

镉-溴化钾-邻菲罗啉共振光散射法测定痕量镉的研究

在pH9.0的KH2PO4-NaOH缓冲液中,Cd2+与溴化钾、邻菲罗啉反应生成多元配合物导致体系共振光散射强度增大,在λ=470.3 nm处共振光散射增大程度与镉的浓度有良好的线性关系.方法线性范围为:0.04~2.68μg/mL,检出限为1.28×10-2μg/mL,相对标准偏差为0.98%和1.68%,样品加标回收率为91.8%~104.7%.

微波程序消解-共振光散射法测定生姜中的痕量镉

为建立一种快速测定食品中重金属痕量镉的新方法，以生姜为样品，碱性介质中，Cd2＋与溴化钾、邻菲罗啉反应生成多元配合物，利用共振光散射技术测定镉。结果表明：镉的最大共振散射光峰位于623．4 nm，镉的质量浓度在0～0．15μg/mL范围内与体系相对共振散射光强度有良好的线性关系，相关系数r为0．9984，检出限为0．012μg/mL；样品测定的 RSD＜3．2％（n＝5），回收率为93．2％～101．2％。该方法快速、简便、灵敏度高，为生姜中痕量镉的测定提供了参考。

铝试剂在共振光散射光谱法测定氯霉素含量中的应用研究

本文以铝试剂为基础,通过氢键相互作用构建了铝试剂-氯霉素超分子体系,建立了超分子体系共振光散射强度变化与氯霉素浓度的定量关系,进而实现氯霉素含量测定。详细考察了实验条件的影响,结果显示,铝试剂浓度为5.0×10^(-4)mol/L、体积为1.5mL、盐酸用量2.5mL、氯霉素浓度和体积分别为100μg/mL和4.0mL时,超分子体系的共振光散射减弱程度最大,此时超分子中氯霉素和铝试剂的摩尔比为2∶1。该方法在8~40μg/mL范围内线性良好,相关系数R2为0.9906,检出限为0.01420μg/mL。在氯霉素加标浓度为8、10、12μg/mL时对方法的准确度进行了考察,平均回收率分别为100.6%、100.1%和100.6%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.07%、0.68%和0.75%。该方法应用于氯霉素滴眼液的含量测定,测得标示量百分含量平均值为100.1%,RSD(n=6)为0.74%。

共振光散射光谱法和可见分光光度法测定酒石酸泰乐菌素的含量

将注射用酒石酸泰乐菌素样品稀释一定倍数后,分取1.20 mL样品稀释液、1.25 mL pH 3.0 Clark-Lubs(克拉克-鲁布斯)缓冲溶液和1.25 mL 1×10^(-4)mol·L^(-1)虎红溶液,室温反应20 min,用水稀释至10 mL。在315 nm处分别测量空白溶液(I_(0))及样品溶液(I)的共振光散射强度,计算共振光散射强度差值ΔI=I-I_(0)。分取1.00 mL样品稀释液、0.75 mL pH 3.4 Clark-Lubs缓冲溶液和2.50 mL 5×10^(-4)mol·L^(-1)虎红溶液,室温反应30 min,用水稀释至10 mL。以水为参比,在564 nm处测量空白溶液(A_(0))和样品溶液(A)的吸光度,计算吸光度差值ΔA=A-A_(0)。结果显示:酒石酸泰乐菌素的质量浓度分别在0.3~1.2 mg·L^(-1)内和ΔI呈线性关系,在4.0~48.0 mg·L^(-1)内和ΔA呈线性关系。2种方法的检出限分别为0.022 mg·L^(-1)和0.107 mg·L^(-1),回收率分别为99.0%~101%和98.2%~101%,测定值的RSD均小于1.0%。推断了2种方法的反应机理,ΔI和ΔA随酒石酸泰乐菌素质量浓度增加而增大的现象均和形成了离子缔合型超分子聚集体有关,形成的离子缔合型超分子聚集体中酒石酸泰乐菌素和虎红的物质的量比分别为1:6和1:24。

孔雀石绿双波长叠加共振光散射光谱法测定酒石酸泰乐菌素含量

为了快速检测酒石酸泰乐菌素的含量,在pH值6.6 Clark-Lubs缓冲溶液条件下,孔雀石绿因构筑超分子聚集体而产生强力的共振光散射,酒石酸泰乐菌素能够与孔雀石绿阳离子发生反应,导致孔雀石绿所构筑的超分子聚集体分解,明显减弱了体系共振光散射强度,其最大的检测波长位于285 nm和332 nm。由于共振光强度(I)具有加和性,故将两个波长叠加来进行测定。酒石酸泰乐菌素的线性范围为0.2~0.6 mg/L,线性回归方程为I_(RLS)=5299C-766.4,相关系数(R)为0.9998,检测限为0.0041 mg/L。研究表明,所建立的方法具备操作简便和灵敏度高等特点,可用于酒石酸泰乐菌素含量的测定。

基于半胱氨酸-Fe(Ⅲ)-邻菲啰啉体系的共振光散射光谱法测定半胱氨酸的含量

半胱氨酸是一种含有巯基的非必需氨基酸,参与体内多种氧化还原反应,在人体生理过程中发挥着至关重要的作用,它在人体内的浓度水平与多种疾病相关[1-2]。半胱氨酸在食品、制药、化妆品中的应用十分广泛[3],因此建立省时、高效的检测半胱氨酸的方法对于相关产品的质量控制具有重要意义。

巯基棉分离富集-共振光散射法测定环境水样中痕量铅和镉

提出了巯基棉分离富集，共振光散射光谱法同时测定环境水样中的痕量铅和镉的分析方法。在Na2S溶液中，加入乳化剂OP作为分散剂，溶液的共振光散射强度较弱；当加入一定量Pb^2＋（或Cd^2＋）离子后，溶液的共振光散射强度显著增加，且与Pb^2＋（或Cd^2＋）离子质量浓度在0～12．0μg／mL范围内呈线性关系。PbS体系的共振光散射峰出现在512nm和571nm，CdS体系的共振光散射峰出现在476nm和498nm，实验分别选用571nm和476nm作为铅和镉的测定波长。在此波长下测定，常见阴离子和碱金属离子不干扰，但是Ag^＋，Hg^2＋，Ni^2＋，Cu^2＋等离子干扰严重，测定前用巯基棉分离除去。方法可用于环境水样中痕量铅和镉的测定，结果与原子吸收光谱法相符。

1,10-菲啰啉-全氟辛烷磺酸(PFOS)体系共振光散射法测定痕量镉(Ⅱ)

在pH 6.8 Britton-Robinson(BR)缓冲介质中,镉(Ⅱ)与1,10-菲啰啉(Phen)作用后与全氟辛烷磺酸(PFOS)形成离子缔合物,使体系的共振光散射信号显著增强.最大散射峰位于307.0 nm处,其增强散射信号强度与镉(Ⅱ)的浓度在6.0—342.5 ng·mL-1范围内呈线性关系,据此建立了测定镉(Ⅱ)含量的共振光散射分析方法,检出限(3!)为0.6 ng·mL-1,研究了反应产物的RLS光谱特征,适宜的反应条件和影响因素,考察了共存物质的影响.该方法用于自来水和实验室废水样中镉(Ⅱ)的测定,RSD≤4.4%.

依来铬青R-蛋白质体系的共振光散射特征及微量蛋白质的光散射法测定

基于蛋白质对有机染料依来铬青R共振光散射的增强作用 ,拟定了一种测定蛋白质的共振光散射法。在pH 4 0的酸性介质中 ,依来铬青R在 4 0 0nm处的共振光散射增强与蛋白质浓度呈线性关系 ,对牛血清白蛋白 ,测定的线性范围为 0～ 5 0mg·L-1 ,检测限 4 4 4 μg·L-1 。该方法简便 ,快速 ,灵敏 ,稳定性及选择性好 ,用于人尿样品中蛋白质含量的测定 。

用铀试剂Ⅰ共振光散射法测定蛋白质的研究

本文提出一种新的光散射探针染料———铀试剂Ⅰ (ArsenazoⅠ ) ,在pH 3 2 9的条件下 ,ArsenazoⅠ本身只有极弱的光散射 ,它与蛋白质的结合物有强烈的共振光散射作用。在λ =4 0 0nm处 ,光散射有最大强度 ,光散射强度与蛋白质的浓度成正比。据此建立了一种测定蛋白质的新方法。该方法简便、快速、灵敏度高 ,对HSA的检测限达到 6 0ng·mL-1 ,线性范围达到 0～ 18μg·mL-1 ,用于人体血清样品的分析并同考马斯亮蓝法比较 ,取得了令人满意的结果。本文也研究了牛血清白蛋白 (BSA)、γ球蛋白、鸡蛋白蛋白、溶菌酶、胃蛋白酶与染料ArsonazoⅠ之间的作用 。

中性红共振光散射法测定脱氧核糖核酸

本文基于脱氧核糖核酸 (DNA)对有机染料中性红的共振光散射的增强效应 ,拟订了一种测定DNA的共振光散射法。在pH 5 0～ 7 0范围内 ,有机染料中性红在DNA分子表面进行长距组装导致共振光散射增强。在 335 0nm处的共振光谱散射增强程度与DNA浓度呈线性关系 ,其线性范围为 0～ 6 0 0ng·mL-1,检出限可达 12 8ng·mL-1。该方法简便、快速 ,具有较高的灵敏度和准确度。将该方法用于混合样品中DNA的测定 ,结果令人满意。

氯酚红-蛋白体系的共振光散射法定量测定蛋白质

研究了酸性染料氯酚红与蛋白质的结合反应。在pH为4.00的邻苯二甲酸氢钾缓冲介质中,氯酚红与蛋白质通过分子间作用力形成复合物。使最大波长约为340nm的共振光散射光谱得到加强。基于这一现象可以测定低至0.020mg·L^(-1)的血清白蛋白,工作曲线在0～0.75mg·L^(-1)范围内呈线性关系。此方法的稳定性好,灵敏度高,用于人血清试样中总蛋白的测定,与常用的双缩脲法基本一致,且灵敏度高。