亚甲基蓝共振散射光谱法测定地下水中亚氯酸根

在CH3COONa-HCl缓冲溶液中,ClO_(2)-氧化过量的I-生成I3-,I3-与带正电荷的亚甲基蓝在静电引力作用下形成缔合物微粒,使体系的共振散射强度增强,据此建立测定水中痕量NaClO_(2)的共振散射光谱新方法。以提高共振散射强度为目标对该方法的测定条件进行了优化,获得了测定时CH3COONa-HCl缓冲溶液、KI溶液、亚甲基蓝溶液的最佳用量及最佳的反应时间和测定波长。在最佳测定条件下,共振散射强度在ClO_(2)-质量浓度0.0182~0.3640 mg/L范围内随其增大而增强,二者呈现良好的线性关系,检出限为0.0048 mg/L。该方法用于测定地下水中ClO_(2)-的含量时,测定结果的相对标准偏差为1.5%~2.9%,回收率为96%~99%。

硝酸根-碘离子-吖啶橙体系的共振散射光谱用于测定亚硝酸根

在5.2×10^(-4)mol·L^(-1)硫酸存在下,NO_(2)^(-)与过量的I^(-)发生氧化还原反应生成阴离子I_(3)^(-),I_(3)^(-)与体系中带正电荷的染料分子吖啶橙结合后,形成体积较大的缔合物微粒,缔合物微粒表现出强的共振散射效应,据此建立了一种采用共振散射光谱法测定亚硝酸根的新方法。研究了硫酸、吖啶橙、KI等因素对体系的影响,在最佳实验条件下,NO_(2)^(-)在9.0×10^(-4)~0.012μg·mL^(-1)浓度范围内与313.6nm处的共振散射强度增大值(ΔI_(313.6nm))呈线性关系,线性方程为ΔI_(313.6nm)=52.068+62505ρ(ρ为质量浓度),相关系数为0.9947,检出限为5.6×10^(-4)μg·mL^(-1)。

共振散射光谱和紫外-可见光谱双模式检测三聚氰胺

在酸性介质中,β-萘酚、亚硝酸盐发生显色反应,增强共振光散射光谱和紫外可见吸收光谱,三聚氰胺显著改变萘酚-亚硝酸盐光谱性质,据此建立了单体系双模式测定三聚氰胺的新方法。在优化的实验条件下,体系紫外可见吸收和共振散射光强度变化值与三聚氰胺浓度呈线性关系,线性范围分别为0.50~30 mg/L和0~40 mg/L;方法检出限分别为0.48 mg/L和2.8 mg/L。该方法用于奶制样品中三聚氰胺分析,加标回收率在97.8%~107%之间。

基于CuB(C_(6)H_(5))_(4)缔合物微粒体系的共振散射光谱法测定异烟肼药片中异烟肼的含量

将异烟肼(INH)药片研碎后分取含2.00 mg INH的药粉,加入20 mL水,用玻棒搅拌2 min,所得溶液用蒸馏水稀释至100.0 mL,分取5.00 mL,离心2 min,分取上清液1.00 mL,用水稀释至10.0 mL,即制得INH样品溶液。取1.00 mL 0.20 mol·L^(-1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH 4.6)、1.50 mL 0.50 g·L^(-1)NaB(C_(6)H_(5))_(4)溶液、2.00 mL 1.00 g·L^(-1)CuSO4溶液,混匀后加入1.00 mL INH样品溶液,用水稀释至10.0 mL,振荡0.5 min,静置反应10 min,INH将Cu(Ⅱ)还原为Cu(Ⅰ),Cu(Ⅰ)与B(C_(6)H_(5))_(4)-反应生成CuB(C_(6)H_(5))_(4)缔合物,并进一步聚集生成缔合微粒,形成具有较强共振光散射信号的固液界面。分取适量上述溶液,置于荧光分光光度计中,在200~700 nm内同步扫描激发(λex)、发射(λ_(em))波长(λ_(em)=λex),读取397 nm处共振散射峰的信号强度IRSS。同步测定试剂空白,得到IRSS0,以ΔIRSS(ΔIRSS=IRSS-IRSS0)进行定量。结果显示:100倍淀粉、120倍葡萄糖、150倍麦芽糖、200倍蔗糖、600倍NO3-,800倍Cl-、1000倍K+、800倍Zn2+不干扰INH的测定;INH的质量浓度在0.010~2.00 mg·L^(-1)内和对应反应体系ΔIRSS呈线性关系,检出限(3s/k)为0.004 mg·L^(-1);方法用于实际样品分析,所得INH测定值的相对标准偏差(n=5)为1.8%~2.6%,测定值和《中华人民共和国药典》(2020年版)高效液相色谱法的基本一致;按照标准加入法进行回收试验,回收率为97.0%~99.0%。

纳米银胶的光化学制备及其共振散射光谱研究

采用紫外光化学法制备了银胶 ,它的最强共振散射峰在 470nm处 ,最大吸收峰为 412 2nm。在共振散射波长 470nm处 ,银浓度在 0 45 6～ 9 12 μg·mL-1范围内与所得银胶的共振散射光强度呈良好线性关系。首次采用光化学法合成了稳定的蓝色银胶 ,其最强共振散射峰位于 470nm ,在 397 4和 6 2 3 4nm处有两个较强的吸收峰。

CoFe_2O_4纳米粒子的共振散射光谱研究

液相纳米粒子CoFe2 O4在 4 0 0 ,4 70 ,510 ,80 0和 94 0nm产生五个共振散射峰。它是一种非线性光散射介质。当激发波长为 330nm时 ,CoFe2 O4纳米粒子分别在于 330 ,6 6 0和 990nm产生一个共振散射峰、一个 1/2分频散射峰和一个 1/3分频散射峰 ;当激发波长为 80 0nm时 ,在 80 0nm产生一个共振散射峰 ,而在4 0 0nm产生一个较该共振散射峰更强的 2倍频散射峰。分频散射和倍频散射与共振散射有相似的散射行为。根据建立的灰白粒子体系共振散射光谱原理定性解析了CoFe2

Ag/AgCl纳米粒子的制备及其共振散射光谱研究

以AgCl纳米粒子作晶种 ,在柠檬酸三钠存在条件下 ,AgCl纳米粒子表面结合的银离子被光化学还原而获得Ag/AgCl复合纳米粒子。研究了Ag/AgCl纳米粒子的光谱特性 ,在 310和 5 90nm处产生二个共振散射峰 ,在 40 0nm处产生一个吸收峰。

磷钼杂多酸-罗丹明S体系的共振散射光谱研究

在0.14mol·dm^(-3)H_2SO_4介质中,PO_4^(3-),MoO_4^(2-)与罗丹明S形成磷钼杂多酸-罗丹明S三元缔合物,在610nm处产生一灵敏的共振散射(即瑞利散射)光谱峰,磷浓度在0.2～20μg·dm^(-3)范围内与共振散射光强度呈良好线性关系.实验结果表明,本法具有灵敏度高、选择性好等特点,用于水和茶叶试样中磷酸根的测定,结果与示波极谱法的测定结果一致.

绿色和黄色银胶的光化学制备及其共振散射光谱研究

研究了不同光源、光照时间、反应物浓度等对绿色银胶形成的影响 ,分别制备了绿色银胶和黄色银胶 .透射电镜显示 ,它们的平均粒径分别为 1 0 0nm和 4 0nm .绿色银胶在 393 9nm和 71 3 3nm处有两个吸收峰 ;黄色银胶在 4 1 9 3nm处有一较宽的吸收峰 .它们的最强共振散射峰位于 4 70nm处 ;绿色银胶在 34 0nm和 680nm还有两个小共振峰 .

磷钼杂多酸与蛋白质相互作用的共振散射光谱研究

磷钼杂多酸与蛋白质反应形成粒径为 80 nm的复合纳米微粒 ,在 470 nm处产生一个共振散射峰。该纳米微粒和界面的形成是导致散射光信号增强的根本原因。在选定条件下 ,建立了一个线性范围为 6.0×10 -8～ 5 .0× 10 -5g/ m L 及检出限为 2 .0× 10 -8～ 1.0× 10 -7g/ m L 的测定人血清白蛋白和酪蛋白的共振散射光谱新方法。该法具有灵敏度高、操作简便、准确度好、测定范围宽等特点 ,已用于合成样品和人血清样品分析 ,结果令人满意。

碳纳米微粒的共振散射光谱研究

液相碳纳米微粒的共振散射光谱实验表明 ,当碳浓度小于 36 0 mg/ L 时 ,它在 4 0 0、4 70、5 1 0和94 0 nm产生 4个共振散射峰 ;浓度大于 90 0 mg/ L时无共振散射 .碳微粒浓度在 0 .4 5～ 4 5 mg/ L范围内与共振散射光强度 I470 n m成良好线性关系 .研究了光源和扫描速度对液相碳纳米微粒共振散射光谱的影响 .结果表明 ,光源的发射强度分布不一是产生共振散射光谱峰的一个重要因素 .并结合已有的实验结果提出了界面共振吸收和黑白纳米微粒共振散射概念 。

微量银的光化学共振散射光谱分析

在 0 0 4mol/LH2 SO4- 0 3%Triton -X介质中 ,Ag(Ⅰ )被紫外光光还原形成银溶胶 ,于 450nm处产生一灵敏的共振散射峰 ,Ag浓度在 0 1～ 4μg/ml与共振散射光强度呈良好线性关系 ,方法的检出限为 0 0 5μg/mlAg。实验结果表明 ,该法用于废水中银的测定具有简便、快速等特点。

液相卤化银纳米微粒的界面荧光和共振散射光谱特性

液相卤化银纳米微粒的共振散射光谱和发射光谱表明 ,AgCl和AgBr纳米微粒均在 3 3 0 ,40 0 ,470和 680nm处产生 4个共振散射峰 ,在 3 40 ,40 0和 470nm处产生三个荧光峰 .AgI纳米微粒在 3 40 ,40 0 ,43 7,470和 680nm处产生 5个共振散射峰 ;除在 3 40 ,40 0和 470nm处产生 3个荧光峰外 ,在 43 4nm处有一最强的荧光峰 .卤化银纳米微粒体系的浓度对共振散射信号的影响与浓度对荧光强度的影响一致 ,AgCl ,AgBr和AgI体系的共振散射光信号强度分别约为荧光信号的 110 ,13 0和80倍 ,即荧光与共振散射之间存在相关性 .提出了液相AgX纳米微粒荧光产生机理 ,解释了荧光与共振散射之间存在相关性的原因 .

铬天青S-铝(Ⅲ)-聚乙二醇4000体系的共振散射光谱及其应用

在pH5 0的NaAc HAc缓冲溶液及非离子表面活性剂聚乙二醇 40 0 0存在下 ,铬天青S与铝 (Ⅲ )形成络合物微粒体系 ,在 40 0nm和 5 30nm处出现两个较强的共振散射峰 .共振散射光强度与Al(Ⅲ )的浓度在 0 0 84— 0 84μg·ml- 1 范围内呈良好的线性关系 ,考察了适宜的反应条件及共存物质的影响 .建立了一个共振散射光谱测定水中Al的方法 ,其结果与分光光度法一致 .

痕量甲胎蛋白的免疫纳米金催化-氧化亚铜微粒共振散射光谱分析

用粒径15 nm的纳米金标记单克隆羊抗人甲胎蛋白(GAFP),制备了甲胎蛋白(AFP)的免疫纳米金探针(AuGAFP).纳米金及AuGAFP均对葡萄糖还原铜(Ⅱ)生成Cu2O微粒这一慢反应具有较强的催化作用,Cu2O微粒在620 nm处产生1个较强的共振散射峰.将AFP-AuGAFP免疫反应与离心分离技术结合,建立了超痕量AFP的免疫纳米金催化-Cu2O微粒共振散射光谱新方法.随着AFP浓度的增大,AFP-AuGAFP免疫复合物微粒增多,离心液中AuGAFP浓度降低,620 nm处的共振散射光强度I620 nm线性降低,其降低值ΔIRS与AFP质量浓度ρ(AFP)在0.10～16.0 ng/mL范围内呈现良好的线性关系,其回归方程为ΔIRS=4.27ρ(AFP)+1.28,检出限为0.05 ng/mL.本方法所用试剂易得,反应易控制,灵敏度高,选择性好,用于定量分析人血清中的AFP,结果令人满意.

染料分子对硫纳米微粒共振散射光谱的影响

在聚丙烯酰胺存在下液相硫纳米微粒在 470nm处产生 1个强共振散射峰 ;在可见光范围内无吸收峰且吸收值较小。硫微粒质量浓度在 0 0 5～ 1 0mg/L范围内与I4 70nm间有良好线性关系。研究了乙醇、丙酮 ,以及溴酚蓝、溴甲基紫、结晶紫、亮绿等有机染料对硫纳米微粒共振散射的影响。结果发现 ,染料分子吸收是产生共振散射峰的一个重要原因 ;随着染料分子非辐射吸收值的增大 ,硫纳米微粒共振散射光强度降低。实验证明 ,溴酚蓝浓度在 0～ 1 0× 10 -5mol/L范围内 ,在溴酚蓝最大吸收波长 5 90nm处的ΔI590nm与溴酚蓝浓度呈线性关系。

舒血宁片中总黄酮的共振散射光谱分析

目的 建立舒血宁片中总黄酮共振散射光谱分析方法 ,探讨共振散射光增强的原因。方法 采用共振散射光谱法研究 BSA- Mo ( ) -槲皮素 (Qu)体系。结果 BSA- Mo( ) - Qu体系在 4 70 nm和 5 2 5 nm产生共振散射峰 ,Qu浓度在 0～ 2 .4 m g/ L 与 4 70 nm处的共振散射光强度成线性关系 ,检测限为 0 .3mg/ L。结论 该方法简便灵敏 ,可用于舒血宁片中总黄酮的测定。 [BSA- Mo( ) - Qu]n

一个检测痕量汞离子的鱼精DNA修饰纳米金共振散射光谱法

在pH 7.0 Tris-HCl缓冲溶液及0.017 mol.L-1NaCl介质中,鲱鱼精DNA与10 nm的金纳米粒子形成较稳定的结合物使得金纳米粒子不聚集,体系的散射信号较弱。当有Hg2+存在时,DNA与Hg2+形成更稳定的DNA-Hg2+结合物,金纳米粒子聚集导致572 nm处的共振散射峰增强。在3.87μg.mL-1金纳米粒子-11.7μg.mL-1DNA-pH 7.0~17 mmol.L-1NaCl条件下,Hg2+浓度c在3.3~3 333.3 nmol.L-1范围内与572 nm处的共振散射强度增强值ΔI572 nm成良好线性关系,其回归方程、相关系数、检出限分别为ΔI572 nm=0.019c+5.0,0.999 1,2.5 nmol.L-1。该法用于水样分析,结果与冷原子吸收光谱法一致,相对标准偏差为5.1%。

蛋白质与三氯乙酸相互作用的共振散射光谱研究及分析应用

三氯乙酸 (TCA)与酪蛋白、明胶、γ 球蛋白、HSA、BSA结合形成缔合微粒 ,均使体系的共振散射信号显著增强 ,在 4 70nm处产生一共振散射峰。在选定条件下 ,几种蛋白质在一定浓度范围内与I4 70nm 呈线性关系。建立了定量测定蛋白质的共振散射光谱分析新方法。该法操作简便 ,灵敏度高 ,线性范围宽 ,重现性较好 ,可用于多种蛋白质的测定。本法应用于合成样品及人血清样品中蛋白质的定量分析 ,结果满意。

锑磷钼蓝-纳米金共振散射光谱法测定抗坏血酸

在硫酸介质中，纳米金在774nm处产生一个较强的共振散射峰；磷钼酸与酒石酸锑钾形成的三元杂多酸可被抗坏血酸还原形成锑磷钼蓝，导致774nm处共振散射峰的强度降低。抗坏血酸在0．10～16．0mg／L与共振光散射强度降低值△，呈良好的线性关系，其回归方程为AI=21．1c-2．O（C的单位为mg／L），相关系数为r-0．9981，方法的检出限为0．05mg／L。本法用于药品、注射液、饮料中抗坏血酸的测定，具有操作简便、快速、稳定等特点，相对标准偏差为1．78％～4．62％。