生姜呈香部位气相色谱指纹图谱共有峰的GC/MS分析

采用气相色谱 -质谱联机技术 ,对不同居群生姜的指纹图谱部分共有峰进行了定性分析 ,初步鉴定了其中的 2

茵陈蒿汤HPLC指纹图谱研究及共有峰归属分析

目的建立茵陈蒿汤HPLC指纹图谱,并对其共有峰进行归属分析和指认。方法 Symmetry C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长238nm和440nm。测定10批茵陈蒿汤样品指纹图谱,建立共有模式,并进行相似度评价,通过与各组方药味及对照品保留时间和紫外光谱图比对,对共有峰进行归属分析和指认。结果 238nm和440nm下10批样品指纹图谱与共有模式的相似度分别≥0.931和0.951;238nm下标定共有峰56个,其中24个来源于大黄、27个来源于栀子、4个来源于茵陈、1个为栀子和茵陈共有。来源于大黄的10个成分被指认,另有8个和2个成分分别具有蒽醌类和儿茶素类化合物的紫外吸收特征;来源于栀子中的4个成分被指认,另外10个、1个和3个成分分别具有环烯醚萜类化合物、西红花酸类化合物和绿原酸类似物的紫外吸收特征;来源于茵陈和栀子共有成分被指认为绿原酸;来源于茵陈的2个成分具有绿原酸类似物的紫外吸收特征;440nm下标定共有峰32个,其中16个与238nm下为同一成分,另外16个新成分均来源于栀子,且均具有西红花酸类化合物的紫外吸收特征。结论该法建立的指纹图谱可较全面地对茵陈蒿汤进行成分分析,为该方剂质量控制提供了依据。

花椒气相色谱指纹图谱共有峰的GC/MS研究

采用气相色谱 -质谱联用技术 ,对 13个居群花椒的气相色谱指纹图谱 17个共有峰进行了定性分析 。

加味四妙丸有效部位群HPLC指纹图谱归属分析及谱效关系研究

目的:明确加味四妙丸有效部位群中指纹图谱共有峰与组方药材有效部位及药效的相关性,表征加味四妙丸有效部位群药效物质基础。方法:用指纹图谱共有峰相对保留时间的相对偏差△t和紫外光谱夹角余弦特征相似度,考察共有峰与药材有效部位的相关性;将加味四妙丸中各有效部位及各组方药中的有效部位进行正交组合,测定指纹图谱及评价抗炎、镇痛及降尿酸作用,运用数理统计学的方法将药理数据与指纹图谱各色谱峰相对面积相关联,研究谱效相关性。结果:该方有效部位群12个共有峰分别来源于组方药苍术皂苷、黄柏皂苷、黄柏生物碱、土茯苓皂苷部位,与抗炎、镇痛、降尿酸作用均有相关性。结论:研究有效部位群指纹图谱共有峰的成分特征及谱效关系,是表征复方整体成分-配伍-药效相关性的有效途径。

茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱研究及共有峰归属分析

目的:建立茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱,并对其共有峰进行归属分析和指认,以科学评价及有效控制该制剂质量。方法:采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长238 nm,柱温30℃。测定20批茵栀黄颗粒样品指纹图谱,建立共有模式,并采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)进行相似度评价;通过与各对照品保留时间比对,对共有峰进行归属分析和确认。结果:以栀子苷峰为参照峰,建立了茵栀黄颗粒的HPLC指纹图谱,确定了29个共有峰,并对其中的16个色谱峰进行了指认及归属。20批茵栀黄颗粒样品指纹图谱经相似度评价,其相似度均大于0.95。结论:该法所建立的指纹图谱能较全面地体现茵栀黄颗粒中组分的整体特征,为茵栀黄颗粒的质量控制提升提供了依据。

薏苡附子败酱散水煎液高效液相指纹图谱的建立及8种成分含量测定

目的采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)建立薏苡附子败酱散水煎液的指纹图谱,并对绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、槲皮素8种成分进行含量测定。方法使用Agilent ZORBOX Extend-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液(p H2.5)为流动相进行梯度洗脱;流速1.0 m L/min;检测波长230 nm;柱温30℃;进样量10μL。结果10批样品指纹图谱的相似度在0.996以上。共标定了51个共有色谱峰,并指认其中8个峰,分别为绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、槲皮素。上述8种成分在线性范围内呈良好的线性关系,相关系数均≥0.9993;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<5.0%;加样回收率为97.27%~102.81%,RSD≤3.93%。结论应用HPLC建立的指纹图谱反应了薏苡附子败酱散水煎液中的成分,可作为薏苡附子败酱散水煎液的质量控制方法。

牛黄降压丸的高效液相指纹图谱研究

目的研究牛黄降压丸的质量控制方法。方法采用高效液相色谱建立牛黄降压丸的HPLC指纹图谱,收集了不同批次的10批产品进行测定。结果建立了牛黄降压丸的指纹图谱,确立10个共有峰,指认了包括大黄素在内的4个共有峰。结论此方法可用于牛黄降压丸的质量控制。