共水解缩合法制备含胺基有机硅树脂的工艺

为了确定共水解缩合法制备含胺基有机硅树脂的最佳工艺,讨论了硅烷配比、反应时间、催化剂用量及溶剂配比等几个因素对产物产率的影响,分析了所制备产物的结构及热性能.结果表明:己二胺基甲基三乙氧基硅烷(NA)与苯基三乙氧基硅烷(PTES)的摩尔比为1∶3,反应时间为12h,催化剂用量为0.5mL,水和乙醇的体积比为60∶40;所制备部分产物在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)及四氢呋喃(THF)中具有良好的溶解性.产物含有胺基并具有笼型结构;产物具有良好的热稳定性,其640℃时的热残留率为70.5%.

甲基高含氢硅油品质提升研究

含氢硅油有较高的耐热性、耐水性、电绝缘性和较小的表面张力,有着广泛的用途,随着应用领域的扩大,对产品品质的要求越来越高,特别是用在军工、食品、日化、纺织领域。本文针对共水解缩合法工艺,研究影响产品品质的因素并提出一些质量提升措施建议。

二元胺POSS的合成及其对聚酰亚胺材料的改性研究

以PTES和APS为硅源,在TEAOH的催化作用下采用水解共缩合法合成了二元胺POSS,经FTIR、1H-NMR,13C-NMR,29Si-NMR测试表明,产物具有设计的理想结构。将合成的二元胺POSS与ODA一并与PMDA反应得到二元胺POSS修饰的聚酰胺酸,经热酰亚胺化后得到了一系列不同二元胺POSS含量的聚酰亚胺杂化薄膜。利用TGA、微机控制拉力试验机、等离子体原子氧产生装置分别对杂化薄膜的热性能、力学性能、抗原子氧侵蚀性能进行了研究。结果表明,杂化薄膜耐热性良好,但力学性能有所降低,当二元胺POSS的摩尔百分含量达到7%时,杂化薄膜的抗原子氧性能提高了将近4倍。

室温湿气固化硅树脂的制备

以甲基苯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷为原料,在酸性环境中水解共缩合制备了预聚硅树脂,再对硅树脂进行烷氧基封端,合成了可室温湿气固化的甲基苯基硅树脂。研究了烷基与硅原子的量之比(R/Si比)、苯基含量和固化剂用量对硅树脂涂料及固化膜性能的影响。较佳的合成条件为:R/Si比为1.3、苯基摩尔分数为40%、钛酸四丁酯用量为1%,该条件下制得的硅树脂Mn为2 563 g/mol、Mw为6 124 g/mol,室温密闭贮存7 d,能在室温湿气条件下固化,并在冷轧钢板表面形成透明坚硬的耐腐蚀涂层,硅树脂膜的铅笔硬度为4 H,附着力为0级。