镁锰双金属氢氧化物共沉淀法合成和离子交换

系统探讨了利用共沉淀/空气氧化方法制备镁锰体系双金属氢氧化物(MgMn-LDH)的合成条件,并对该体系的离子交换进行了尝试.通过优化合成温度和晶化条件制得了高结晶度的CO32-型MgMn-LDH.采用酸盐法将制得的CO32-型LDH进行了离子交换,得到了含部分NO3-的交换产物.

新颖氧化镁纳米带共沉淀法合成与表征

MgO nanobelts were successfully synthesized via a co-precipitation synthetic way by employing ammonia and salvolatile as co-precipitator. TEM characterization showed that these nanobelts were composed of uniform hexagonal shaped MgO nanocrystals. The formation of this new-type nanostructures was attributed to the crystal structures of the MgCO3·3H2O precursor. TG was adopted to show the gradual conversion process of from MgCO3·3H2O to MgO. Due to the large surface areas and the largely exposed (100) surfaces, these nanobelts may find their applications in catalysis fields.

甲烷空气催化部分氧化制合成气与含氮合成气制二甲醚的研究

采用常规浸渍法制备了经镧和镁改性的镍基催化剂 ,以铜锌铝甲醇合成催化剂和HZSM 5分子筛通过机械混合制备了二甲醚合成催化剂。采用固定床流动反应色谱装置研究了甲烷空气催化部分氧化制合成气的催化性能 ,同时开展了以含氮合成气制备二甲醚的研究。结果说明 ,镍基催化剂对甲烷空气部分氧化制合成气在常压下具有高的转化率 ,随压力升高 ,转化率明显下降 ,并且催化剂严重积炭 ,通过向反应体系添加H2 O和CO2 可以提高加压条件下的CH4转化率并抑制催化剂积炭 ,还可获得n(H2 ) /n(CO)接近 2的合成气 ,满足合成二甲醚的要求。采用含氮合成气制备二甲醚 ,在压力 7.0MPa ,空速 10 0 0h-1条件下 ,催化剂连续使用 2 0 0h性能基本稳定 ,CO转化率在 93%左右 ,DME选择性在 77%左右 ,DME收率在 72

凝胶网格共沉淀法制备Cu/ZnO/Al_2O_3合成甲醇催化剂

随着工业污染和温室效应等环境问题及能源危机和资源危机的日益严重, 以二氧化碳为原料催化合成甲醇等化学品已成为C1化工研究中最重要的前沿课题之一[1～3]. CO2加氢合成甲醇的研究虽已有许多工作报道, 但将传统共沉淀法制备的工业甲醇合成催化剂用于CO2加氢合成甲醇时, 催化活性很低[4]. 因此, 设计和制备能够在比较温和条件下充分活化CO2并具有较高的甲醇选择性的新型催化剂就显得十分必要. 超细粒子催化剂具有高比表面积、 高表面能及表面活性位点多等特点, 表现出不同于常规材料的独特催化性能[5], 作为新型催化剂用于CO2加氢反应具有较好的发展前景. 目前, 国内外在这方面的研究报道日益增多[4]. 本文首次提出用一种新型催化剂制备方法凝胶网格共沉淀法制备具有高活性金属铜表面的超细Cu/ZnO/Al2O3催化剂, 对其在CO2加氢合成甲醇反应中的催化性能进行了研究, 并详细考察了制备参数对催化剂的结构和性能的影响.

共沉淀CuO-ZrO_2复合氧化物分散态结构研究

用XRD、EXAFS、XPS表征了共沉淀法制备的CuO-ZrO2复合氧化物的分散态结构.500℃焙烧的样品在一定组成范围内形成大体均匀的无定形态固溶体.CuO含量超过其在ZrO2中溶解度时,多余的CuO以CuO晶体形式存在;当ZrO2含量超过其在CuO中溶解度时,多余的ZrO2以四方相ZrO2晶体形式存在.焙烧温度达到800℃时,样品由单斜相ZrO2和CuO晶体组成.

液相空气氧化法合成单氯代苯酐的工业试验

报道以邻二甲苯为原料 ,采用液相空气氧化法制备单氯代苯酐工艺。邻二甲苯在三氯化铁催化下和氯气反应得氯代混合物 ,从氯代产物精馏分离出质量分数超过 99%的 3-氯代邻二甲苯和 4 -氯代邻二甲苯混合物。得到的单氯代邻二甲苯以乙酸为溶剂、在 14 0～ 30 0℃、 0 8～ 3 0MPa条件下 ,以钴锰溴体系为催化剂进行液相氧化 ,得单氯代邻苯二甲酸 ,然后脱水成酐 ,得单氯代苯酐混合物 ,精馏分离后得 3-氯代苯酐和 4 -氯代苯酐。单程总收率不低于 75 %。

空气(氧气)催化氧化合成草甘膦催化剂的研究进展

用于空气(氧气)催化氧化双甘膦合成草甘膦的催化剂主要有活性炭催化剂、贵金属催化剂和过渡金属催化剂。本文分别概述了这3种催化剂的研究进展,分析比较了这些催化剂的优点和缺点:活性炭催化剂成本低廉、制备简单但是套用次数少,副产甲醛含量高;贵金属催化剂不仅收率高、产品质量好,而且催化剂可多次套用,但是成本过高,制备和再生也困难;过渡金属催化剂属均相催化,催化剂和产物易分离,但是产品收率较低。最后结合国内现状,认为开发一种催化效果更优、生产成本更低廉、使用和再生简单且环境友好的催化剂是国内草甘膦生产企业亟待解决的问题。

共沉淀法合成Pb_3Nb_2O_8纳米粉

在 Pb O-Nb2 O5-KOH-H2 O体系中 ,于 90℃下得到纳米级 Pb3 Nb2 O8陶瓷粉 .原料来源及配比、溶液碱度及合成温度对产物物相的形成有较大影响 .在 Pb3 Nb2 O8的合成中 ,必须以可溶性铌酸盐和醋酸铅作为反应原料 ,同时以 KOH调节体系中铌酸盐的聚集状态 .当 n( Pb) / n( Nb)接近 1 / 1 ,KOH浓度在 1～ 3 mol/ L时 ,得到 Pb3 Nb2 O8纯相 ,当 KOH浓度大于 3 mol/ L时容易生成反应活性较低的 Pb O,产生杂相 .

甲烷和空气部分氧化制合成气

使用空气做氧化剂 ,可减轻甲烷部分氧化制合成气反应中催化剂床层的“热点”问题 ,而且可大大降低加压反应条件下反应爆炸的危险性 ,因此易于工业化。对国内外在这一领域的的研究总结表明 ,以空气与甲烷部分氧化制合成气在理论和反应条件上都是可行的。但专用于空气来转化 CH4 的抗高温烧结和抗结炭性能好的催化剂有待进一步研究和开发。参考文献 1 0篇。

凝胶网格共沉淀法制备CuO/ZnO/Al_2O_3及其催化CO_2加氢合成甲醇研究

以琼脂为分散介质采用凝胶网格沉淀法制备了CuO/ZnO/Al2O3催化剂,利用N2吸附-脱附、XRD、H2-TPR、TEM等方法对催化剂进行了表征,研究了其CO2加氢合成甲醇的催化反应性能,并与草酸盐凝胶共沉淀法和传统并流共沉淀法制备的催化剂进行了对比。结果表明:采用凝胶网格共沉淀法制备的催化剂具有较小的颗粒尺寸和较低的还原温度,在2.0MPa、230℃、空速2400mL/(g.h)、V(H2)∶V(CO2)=3∶1的反应条件下进行CO2加氢合成甲醇反应,甲醇的选择性和收率分别为43.12%和6.63%,相对其它两种方法制备的催化剂有比较明显的提高。

磁性纳米级Fe_3O_4的氧气诱导、空气氧化液相合成与表征

氧气诱导、空气氧化液相合成出了粒径为 2 0 nm左右的磁性粉体 Fe3O4 。由 X- ray衍射 ,红外光谱(IR)、透射电镜 (TEM)

天然气、二氧化碳、空气和水蒸汽转化制备合成气的研究——原料气配比对催化剂性能的影响

本文研究了天然气、二氧化碳、空气和水蒸汽制备合成气中原料气配比对催化性能的影响 ,结果表明 :空气含量的改变并不影响合成气中H/C值 ;而二氧化碳和水蒸汽的含量可以调节合成气中H/C值。

加压下甲烷空气部分氧化制合成气

采用固定床流动反应装置 ,研究了加压条件下镍基催化剂对甲烷空气部分氧化制合成气的催化性能 ,考察了镍负载量、助剂种类、反应温度、压力、CH4/O2 配比等因素对催化性能的影响。结果表明 ,Ni/α -Al2 O3-MgAl2 O4催化剂的镍负载量质量分数为 8%时 ,催化性能最佳 ,添加稀土助剂La2 O3的催化剂活性最好 ,且La2 O3的最佳添加量(质量分数 )为 2 %。 8%Ni-2 %La2 O3/α -Al2 O3-MgAl2 O4催化剂上的条件试验表明 ,在 70 0～ 90 0℃内 ,CH4转化率和CO选择性随温度升高而增加 ;随着压力的增加 (0 1～ 1 5MPa) ,CH4转化率和CO选择性下降 ;在甲烷空速为(0 8～ 2 0 )× 10 4h- 1 内 ,转化率和选择性基本不变。

1,2-丙二醇空气氧化合成丙酮醛

利用固定床反应器研究了改性电解银催化剂对１，２－丙二醇空气氧化合成丙酮醛的催化性能，考察了不同条件对反应活性的影响。实验表明，在适宜条件下，原料１，２－丙二醇转化率大于９８％，产品丙酮醛收率达７２％。

高速碰撞共沉淀法铜基甲醇合成催化剂的研制

开发出高速碰撞共沉淀制备铜基甲醇催化剂的新方法。用此法一步共沉淀制得的ｂ 催化剂，其分散度和催化剂表面单位Ｃｕ 原子的ＣＯ 转化数比ｅ 催化剂分别增加２０％ 和１４ ％ 。在催化剂Ｃｕ 质量分数减少３７％ 的情况下，其催化剂活性仍相当高，因此这是一种值得推广应用的催化剂制备新方法。

天然气二氧化碳空气和水蒸汽制合成气的热力学研究

采用化学热力学的方法对天然气、二氧化碳、空气和水蒸汽制合成气反应体系进行计算 ,分别计算了反应温度、原料气组成以及反应压力的影响。计算结果表明 :升高反应温度 ,有利于该反应的进行 ;原料气各物质的比例不同 ,可以制备不同C/H比的合成气 ;升高压力对该反应不利。

甲烷空气催化部分氧化制含氮合成气的研究

采用常规的浸渍法制备了镍基催化剂和经过镧改性的镍基催化剂 ,研究了甲烷催化部分氧化制备含氮合成气的催化性能。结果说明 ,镍含量在 8%时催化活性达到最好 ,同时加入镧进行改性后催化剂的活性和选择性有所提高 ;该催化剂对甲烷空气催化部分氧化制合成气在常压下具有较高的转化率 ,随压力升高 ,转化率明显下降 ,并且积碳严重 ,通过向体系加入H2 O和CO2 可以提高加压条件下甲烷的转化率并抑制催化剂积碳 ,还可以获得H2 /CO接近 2的合成气 。

共沉淀-γ辐射合成Fe_3O_4纳米晶体

分别以聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮作分散剂,将共沉淀法与γ辐射相结合,合成了纳米四氧化三铁.以透射电子显微镜、XRD粉末衍射仪、傅立叶红外光谱仪、振动样品磁强计对制备的纳米晶体形貌、结构、磁性能进行了分析,同时初步讨论了纳米Fe3O4的形成机理.结果表明：聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮作为高分子分散剂,产生空间位阻效应,避免颗粒团聚;四氧化三铁纳米晶体具有立方体结构,高能射线引入纳米材料的合成,有利于改善纳米粒子的形貌结构;与传统的共沉淀方法比较,γ射线改善了纳米粒子的结晶性、分散性,粒径约在5-20 nm范围;在γ射线辐照条件下,磁性能发生变化,比饱和磁化强度明显下降,矫顽力基本保持不变.

甲烷空气催化部分氧化制含氮合成气的研究

采用常规的浸渍法制备镍基催化剂，研究了甲烷空气催化部分氧化制备含氮合成气的催化性能，得出了镍含量在８％时部分氧化活性最佳；加入镧助剂使催化剂的活性和选择性达到９５．３％和９７．５％；通过向体系加入Ｈ２Ｏ和ＣＯ２，可以提高加压条件下甲烷的转化率并抑制催化剂积炭，可以获得ｎ（Ｈ２）：ｎ（ＣＯ）接近２的合成气；催化剂连续使用５００ｈ性能稳定。