共沉淀反应酸碱比对CuFe合成低碳醇催化剂性能的影响

以不同的共沉淀反应的酸碱物质的量比(简称酸碱比)制备了一系列Cu Fe Mn/Zr复合氧化物合成低碳醇催化剂,对其CO加氢合成低碳醇的反应性能进行了考察,并采用ICP、XRD、BET、H_2-TPR对其结构进行了表征。研究结果表明,采用p H值控制碱液的加入量的方式不可行,按照酸碱比进行共沉淀反应可大大提高制备重复性。在T=533K、P=5.0MPa、GHSV=4900h^(-1)、n(H_2)/n(CO)=1.77的条件下,酸碱比为1∶1~1∶1.1所制备的催化剂性能较好,尤其以酸碱比1∶1.1时的时空收率、总醇选择性最高,CO_2选择性最低。ICP结果表明,碱量不足可能使得Mn^(2+)仅能部分沉淀,从而影响催化剂性能;XRD研究表明,多组元的共沉淀反应制备的催化剂分散度较高,无明显晶型;BET结果表明,沉淀剂碱量越少,比表面越大,孔结构越丰富;TPR研究发现,制备时碱量的增多使得催化剂中Cu物种和Fe物种的还原难度加大。

pH值对共沉淀反应制备LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_(2)的影响

为了探究关键工艺参数pH值对材料的影响,并简化前驱体反应生成过程,实验采用直接共沉淀方法,在共沉淀反应中调节多组不同的pH值来制备LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_(2),并借助XRD、SEM、振实密度、粒径、EIS等测试手段,对pH=11.5下制备的样品进行详细分析。实验结果表明:在pH=11.5条件下制备的LiNi_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)O_(2)有良好的层状结构和球形形貌,而且成分分析也得出最接近于8∶1∶1的比例成分,电化学性能也表明pH=11.5制备的样品具有更好的比容量;在2.7~4.5 V电压区间内,在0.2 C的电流密度下首圈放电比容量能到达222.8 mA·h/g,循环100圈后容量保持率有86.4%,而其他样品的首圈比容量都在200 mA·h/g以下。

共沉淀法制备LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_(2)前驱体搅拌釜反应器的CFD模拟

LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_(2)材料具有稳定性好、高容量和低成本等优势,成为目前广泛使用的正极材料之一。LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_(2)前驱体的制备过程通常利用共沉淀反应生产,在此过程中容易出现颗粒团聚和循环“死区”等现象,导致前驱体颗粒的均匀性和批次稳定性较差等问题。采用计算流体动力学(computational fluid dynamics,CFD)技术研究了桨叶类型、搅拌速度和桨叶离底高度对反应釜流场内速度矢量分布、湍动能分布以及功率消耗的影响。结果表明,当选用锚框式搅拌桨(AF桨)、置于反应釜内的离底高度为0.10H(H为模型高度)且转速为900 r/min时,釜内流场中具有强度适中且均匀的速度矢量和湍动能分布,径向与轴向速度分布合理,有利于制备出粒径更加均匀稳定的LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_(2)前驱体颗粒。

微通道反应器共沉淀法制备钴掺杂一氧化锰及其储锂性能

以乙酸锰、乙酸钴、草酸为原料,采用微通道反应器共沉淀法合成了花朵状的钴掺杂氧化锰(Mn1-xCoxO)锂离子电池负极材料。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线光电子能谱(XPS)对电极材料的结构、形貌和元素状态进行了表征。采用恒流充放电测试和电化学工作站研究了钴不同掺杂量对一氧化锰负极材料电化学性能的影响。研究发现,随着钴掺杂量逐渐增加,Mn1-xCoxO由棒状演变为花朵状结构,比容量随着钴掺杂量增加先增加后下降。合成的Mn0.95Co0.05O在5C倍率下循环200次后放电比容量为496.7 mA·h/g,与未掺杂的一氧化锰相比其比容量提高约40.0%,显示出较好的电化学性能。

以偏钛酸为钛源的化学共沉淀法制备钛酸钡粉体

以偏钛酸为钛元素的来源,与草酸反应生成钛的草酸络合物,然后与氯化钡进行化学共沉淀反应.制备出钛酸钡粉体。沉淀反应过程的 pH 值对钡钛摩尔比起着关键的作用。热分解的温度控制在950℃并保温3.5h 对样品的粒度和晶型有利。在该工艺条件下制备的样品平均粒度为0.37μm、粒度分布均匀,形貌为球形,钡钛比达到0.999,具有四方相的晶体结构、主含量为99.81%,杂质含量符合行业标准要求。

并流共沉淀法制备铜锡镧复合预合金粉末的研究

文章研究了Cu2+,Sn2+,La3+,OH-,C2O24-,Cl-,H2O体系中金属离子的分布特点、变化规律及pH值对Cu-Sn-La共沉淀过程的影响。本次实验的目标是制备Cu84.5Sn15La0.5预合金粉末。通过ICP-AES法测定了Cu-Sn-La预合金粉末前驱体的沉淀率。在空气气氛中铜锡镧复合氢氧化物煅烧成铜锡镧复合金属氧化物;在氢气还原气氛中,铜锡镧复合金属氧化物被还原为Cu84.5Sn15La0.5预合金粉末。用X射线衍射仪(XRD)分析其物相组成,扫描电子显微镜(SEM)观察其形貌特征。结果表明,通过共沉淀反应前的设计,可以控制预合金粉末的成分。

异相共沉淀法制备纳米氧化锡锑及其导电性能

为了获得高活性和优良导电性的氧化锡锑(ATO)纳米粉体,以五水合四氯化锡(SnCl_(4)·5H_(2)O)和氯化锑(SbCl_(3))为原料,碳酸氢铵(NH_(4)HCO_(3))为沉淀剂,醋酸(CH_(3)COOH)为助溶剂,乙醇(CH_(3)CH_(2)OH)为反应介质,通过固液异相共沉淀反应制备ATO纳米粉体,讨论了反应介质、CH_(3)COOH添加量、锑掺杂量和煅烧温度对ATO纳米粉体性能的影响。利用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、能量色散X射线光谱仪(EDX)和Brunauer-Emmett-Teller比表面积测试仪(BET),以及电阻率测试仪对ATO纳米粉体结构进行表征。结果表明:ATO纳米粉体具有四方金红石结构,粒子形状均匀,近似球形,一次粒径达到5~10 nm,比表面积约为85.00 m_(2)/g,电阻率为1.0Ω·cm。利用辊涂法将制备好的ATO水性防静电涂料涂于普通PET薄膜表面,其表面电阻值明显下降,当ATO的固含量大于60%时,其表面电阻值下降到约10^(5)Ω,完全满足防静电领域的基本要求。

搅拌釜结构对共沉淀法制备LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_(2)前驱体形貌和性能的影响

LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_(2)材料是目前被广泛研究的锂离子电池正极材料。其前驱体制备过程通常是采用共沉淀反应在搅拌釜反应器中进行的,搅拌釜结构对产品形貌和性能具有重要影响。选用不同桨叶类型、搅拌速度和桨叶离底高度制备LiNi_(0.5)Co_(0.2)Mn_(0.3)O_(2)前驱体材料,采用SEM表征材料形貌,最终制备成扣式电池并使用蓝电测试系统测试其为电化学性能。结果表明,当选用锚框式桨,并置于反应釜内离底高度为0.10釜高且速度为900r/min的条件下使用时,前驱体材料粒径均匀,在3.0~4.5V电压区间内循环100次后容量保持率为85%。实验测试结果和CFD模拟结果基本吻合。

基于粒子群算法⁃模糊PID控制的前驱体材料反应釜pH值优化控制

针对锂离子电池前驱体材料工业生产中反应釜pH值控制存在的非线性、时滞性以及易受干扰等控制难点,引入基于粒子群算法⁃模糊PID控制的自整定算法,采用MATLAB的simulink仿真软件对算法进行仿真,并与传统PID算法进行对比,以验证自整定算法的快速性、稳定性与鲁棒性。将该算法应用于工业实践中,并与传统PID控制进行对比,系统最大超调量、稳定时间、频率波动范围、pH波动范围均得到改善,显著提高了系统控制性能,为解决前驱体材料生产中反应釜中pH值控制提供了解决途径。

锂离子电池高镍三元正极材料前驱体制备工艺的研究

高镍三元正极材料(NCM811)具备较高的能量密度等优点受到广泛关注。Ni_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)(OH)_(2)作为NCM811的前驱体,其结构、形貌等直接影响NCM811的结构和电化学性能。本文以Ni_(0.8)Co_(0.1)Mn_(0.1)(OH)_(2)前驱体为研究对象,研究了配位剂用量、合成温度、pH值、搅拌速度等条件对前驱体物相结构、形貌及正极材料电化学性能的影响,得到合成NCM811前驱体的最佳工艺条件。结果表明,最优的配位剂用量4 mol·L^(-1)、pH 11~11.5、搅拌速度1040 r·min^(-1)、反应温度50℃,将在此条件下制备的前驱体锂化预热、烧结获得的正极材料在0.2 C时放电容量高达198.5 m Ah·g^(-1),10 C时放电容量为132.7 m Ah·g^(-1)。

中高镍三元前驱体制备影响因素研究

本文讨论镍钴锰三元前驱体制备过程中的反应机理,以及制备中高镍前驱体Ni_(65)Co_(7)Mn_(28)(OH)_(2)过程中含固量、搅拌速度、氢氧化钠浓度、反应温度、氨水浓度、pH值对三元前驱体比表面积、振实密度、粒度分布宽度等物性指标的影响。实验结果表明,随着含固量升高,三元前驱体振实密度逐渐增大,比表面积变小,粒度分布宽度无明显变化;随着搅拌速度的升高,三元前驱体振实密度逐渐增大,比表面积变小,粒度分布宽度变宽;随着反应温度升高,三元前驱体振实密度逐渐变小,比表面积增大,粒度分布宽度变窄;随着氨水浓度升高,三元前驱体振实密度逐渐增大,比表面积变小,粒度分布宽度无明显变化;随着氢氧化钠浓度增加,三元前驱体振实密度逐渐增大,比表面积变小,粒度分布宽度变宽;pH值升高时,比表面积增加明显,振实密度和粒度分布宽度变化不明显。在含固量84 g/L、氢氧化钠浓度4 mol/L、搅拌速度135 r/min、氨水浓度5.5 g/L、反应温度65℃、pH值10.8条件下制备的三元前驱体品质较为理想。

微电解电化学法处理高浓度电镀废水

研究了利用铁炭在水中发生的微电解过程可以有效地去除处理重金属离子的作用机理,结合工程实例. 介绍了采用微电解电化学法处理电镀废水工艺流程,处理效果表明了采用微电解电化学法处理含重金属离子废水具有 处理工艺简单、处理效果好、经济合理的优点。

铜掺杂非晶纳米氢氧化镍的制备及性能(英文)

以柠檬酸三钠为络合剂,采用络合反应快速冷冻沉淀法制备出铜掺杂氢氧化镍超细粉体样品材料,采用XRD、TEM和TG-DSC对其结构进行表征,并测试其电化学性能。实验结果表明,样品材料粉体近似为球形,粒径为50nm左右,热分解反应温度较低(269.4℃)且含较多的结晶水。充放电结果表明,当Cu的掺杂量为5%时,样品电极在恒流80mA/g下充电6h,40mA/g放电,终止电压为1.0V时,放电电压稳定于1.260V的时间较长,开路电位为1.462V,放电比容量可达362.976mA.h/g,且循环充放电性能较好。

转移抑制基因及其对肿瘤细胞信号转导的影响

转移是导致肿瘤患者死亡的重要原因之一。肿瘤转移的机制还没有完全研究清楚。一类新的基因——转移抑制基因——成为肿瘤转移研究新的方面,并有可能成为新的治疗方法。目前已经确定了8个抑制肿瘤转移而不影响肿瘤发生的基因,它们影响一些重要的信号转导通路,包括MAPK,RHO,RAC和G蛋白耦联和酪氨酸激酶受体通路,对于肿瘤治疗具有重要的意义。

铜掺杂非晶纳米氢氧化镍电极材料的性能

以柠檬酸三钠为络合剂，采用络合反应快速冷冻共沉淀法制备出铜掺杂氢氧化镍超细粉体样品材料，采用XRD、SEM、TEM、TG—DSC、Raman和红外对其进行表征，同时将其作为正极活性材料组装成MH—Ni电池，测试了其电化学性能。充放电结果表明，样品电极具有较好的循环特性．当Cu的掺杂量为5％时，合活性物质80％的样品电极在恒流80mA／g下充电6h，40mA／g放电，终止电压为1．0V时．放电电压稳定于1．260V的时间较长，开路电位为1．462V，放电比容量可达362．976mAh／g，表现出其较高的电化学活性。

最新专利文摘

该专利涉及一种合成甲醇催化剂的制备方法。该方法为：配制硝酸铜、硝酸锌、硝酸铝和第四组分的总浓度为0．5～2．0mol／L的水溶液以及碳酸钠浓度为0．5～2mol／L的水溶液，在微波控温50～80℃的条件下，控制pH为6．5～8．5，进行共沉淀反应，再在微波控温60～90℃下老化0．5～3h；

制备铁氧体纳米粒子前躯体的气泡液膜法

提出了采用气泡液膜反应器,将金属离子Mn+与OH-等沉淀剂在气泡液膜中进行共沉淀反应,制备铁氧体纳米粒子前躯体的气泡液膜法。制得的前躯体可精确地保持各金属组分的配料摩尔比,且分布均匀、粒径尺寸和形貌可控。用气泡液膜法制得了Mn0.25Zn0.23Fe1.04O2.04,Ni0.6Zn0.4Fe2O4和Fe3O4铁氧体的前躯体,经热处理后得到相应的铁氧体纳米粒子。其中,Ni0.6Zn0.4Fe2O4铁氧体的比饱和磁化强度Ms为82.136emu/g(1emu/g=1A.m2/kg),剩余磁Mr为13.275emu/g,矫顽力Hc为60.341Oe(1A/m=4π×10-3Oe),密度d为5.484g/cm3。

铝改性硅胶吸附剂材料及其制备方法

本发明公开了一种铝改性硅胶吸附剂材料的制备方法，包括下述步骤：(1)室温下将无机纤维纸浸渍在水玻璃中，2～5h后取出，干燥10～24h；(2)将可溶性铝盐配成水溶液，并加稀酸调节溶液pH至0．5～2，升温至30～80℃，强力搅拌下，将所得溶液浸渍上述无机纤维纸，在无机纤维的表面及其空隙中发生共沉淀反应，充分反应12～24h；(3)将反应后的无机纤维纸取出，用清水冲洗至pH为中性，取出晾干，采用程序升温处理得到铝改性硅胶吸附剂材料。

多相复合富锂锰基材料的合成及性能

采用共沉淀-高温固相法合成具有六方层状-单斜层状-立方尖晶石复合结构的Li_(1.2)Mn_(0.54)Ni_(0.13)Co_(0.13)O_(2)富锂锰基三元正极材料,通过XRD、SEM、X射线能量色散谱(EDS)和恒流充放电等方法,对富锂锰基三元正极材料进行晶体结构、微观形貌、组分和电化学性能分析。在920℃下烧结(氧气条件)获得的富锂锰基三元正极材料,具有良好的球形形貌和层状结构,以30 mA/g的电流在2.0~4.6 V循环,首次放电比容量达到234.5 mAh/g,首次库仑效率为73.6%,循环50次的容量保持率为96.5%。

高纯球状碳酸钡粉体的制备

低品位钡矿在转化剂氯化铵溶液的转化下，生成可溶性氯化钡，经精制与冷凝的碳酸铵发生共沉淀反应，通过适当的添加剂合成了满足PTC热敏电阻元件原料的高纯球状碳酸钡粉体。转化反应最佳工艺条件：反应温度100℃，反应时间90min，氯化铵初始浓度100～110g／L，液固比为6：1。