液相制备纳米锰锌软磁铁氧体粉体的新方法——氧化–共沉淀相转化法

以低碳铁皮和氧气为主要原料,采用一种新的工艺(氧化–共沉淀相转化法)低温液相制备出了锰锌软磁铁氧体纳米粉体。通过实验研究,详细探讨了共沉淀的pH值对生成物的化学组成和磁性的影响。并通过XRD、TEM和VSM(振动样品磁强计)分别对生成物的结构、形貌和磁性进行了表征。实验发现: 当共沉淀的pH值为13时,共沉淀最完全,相转化程度最高,晶化最好,所制备的锰锌铁氧体粉体的磁性最强。 产物的晶型为立方晶系的尖晶石型,形貌为球形,粒径约为20 nm。

固相法和共沉淀法制备La_(2/3)Sr_(1/3)MnO_3:Ag_x多晶材料性能比较

分别采用固相法和共沉淀法工艺制备了不同Ag掺杂量的La2/3Sr1/3MnO3∶Agx(LSMO∶Agx,x为摩尔百分比,x=0.00、0.10、0.20、0.30、0.40)多晶材料,通过XRD和R-T对La2/3Sr1/3MnO3∶Agx材料的结构和性能进行测试分析。XRD分析结果表明,系列样品为正交菱面体结构,没有出现Ag元素的峰,这与Ag在高温烧结时的挥发有关;随着组分x的增加,固相法系列样品晶胞体积呈无规律膨胀,而共沉淀系列样品晶胞体积呈增大趋势,这可能是由于固相法系列样品的粒径较大且不均匀,导致LSMO∶Agx晶格有较多的缺陷使晶胞体积发生膨胀,而共沉淀系列样品的粒径较小且均匀,Ag+进入晶格替代Ag位的La3+或Sr2+,引起晶胞体积发生微小膨胀。R-T分析结果表明,相对于同一组分x,共沉淀比固相法系列样品有更低的电阻率及更高的TCR值,Ag掺杂能有效改善LSMO材料的电阻率及TCR;共沉淀系列样品Ag掺杂对LSMO材料电阻率及TCR调制作用更明显。

固相法与共沉淀包膜法制备氧化锌非线性电阻陶瓷粉体的比较

介绍了固相法和共沉淀包膜法制备氧化锌非线性电阻粉体的工艺 ,并比较了两种粉体制备方法对氧化锌非线性电阻电性能的影响。与固相法相比 ,共沉淀包膜法极大的改善了氧化锌非线性电阻微观结构均匀性 ,因此提高了氧化锌非线性电阻的电性能。

共沉淀法制备纯相钇铝石榴石(YAG)纳米粉体中的若干影响因素

探讨了影响生成纯相YAG纳米粉体的各种因素,并通过优化工艺参数,得到了纯相并具有单分散、无团聚、颗粒尺寸分布窄且近似球形特点的YAG纳米粉体。实验中,配制不同浓度的NH4HCO3水溶液作为沉淀剂,配制不同浓度的Y(NO3)3和NH4Al(SO4)2混合水溶液作为母液,在不同的的温度下,采用不同的滴定速度,得到不同的前驱体,前驱体在900℃以上的温度焙烧2h即可获得不同的粉体。主要采用X射线衍射(XRD)对这些粉体进行了物相分析,同时结合红外光谱法(FT-IR)对部分前驱体进行了定性分析,用透射电子显微镜(TEM)对纯相粉体进行了形貌观察。结果表明,在共沉淀过程中,混合溶液和沉淀剂的浓度直接决定了是否生成YAG为主相的粉体,环境温度和滴定速度则对是否生成纯相粉体有较大的影响。

均相共沉淀法合成钇铝石榴石(YAG)纳米粉末的研究

透明YAG多晶陶瓷具有容易制造、成本低、尺寸大、掺杂浓度高、热导率高、耐热冲击性好、可大批量生产、易实现多层和多功能的陶瓷结构等优点 ,使得它作为激光介质而成为单晶的强有力的替代者。本实验以Y2 O3、Al(NO3) 3·9H2 O、(NH4 ) 2 SO4 为原料 ,尿素为沉淀剂 ,正硅酸乙酯作为添加剂 ,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉末 ,在沉淀过程中采用静电稳定、聚合物空间位阻以及共沸方法相结合有效地防止了纳米颗粒硬团聚的形成 ,YAG前驱体颗粒尺寸小于 5 0nm ,并对反应过程中pH值的变化进行研究。采用DTA TG、IR、XRD和TEM测试手段对粉末材料进行了表征 ,根据Scherrer公式计算出晶粒大小 ,研究了晶粒尺寸分布及其变化情况。研究结果表明 :前驱体粉末经过12 0 0℃温度烧结后 ,全部转化YAG相 ,其晶粒尺寸小于 5 0nm ,随着烧结温度升高 ,晶粒平均尺寸增大。

共沉淀法制备ZrO_2-Al_2O_3纳米复合氧化物的物相表征

用Al(NO3)3和ZrO(NO3)2混合溶液,加氨水共沉淀制备了一系列Al2O3含量由低到高的ZrO2-Al2O3复合氧化物,用XRD、XPS、BET等实验手段对其进行了表征.结果表明,随着一种组分含量由低到高,其主要存在形式按形成固溶体-表面单层分散-析出单独晶相的规律变化,而一种组分的加入均使另一种组分的XRD衍射峰明显宽化,晶粒变细;复合氧化物的比表面明显大于两种组分纯样品比表面的简单加和.实验表明体系中两种组分存在相互表面单层分散,即在一定的相对含量范围内,该体系的任一组分的微晶固溶体都既接受另一组分在其表面上的单层分散,同时也在另一组分的微晶固溶体表面上单层分散.相互单层分散和固溶体的生成都可能使高温焙烧时微晶的增大受到抑制,从而维持了样品的高比表面.

沉淀聚合法制备葛根素印迹微球及其固相萃取葛根粉

以葛根素为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂沉淀聚合法制备葛根素印迹聚合物微球。用扫描电镜观察微球形貌,静态吸附法测试聚合物的吸附行为。探讨分子印迹聚合物(molecularly imprinted polymers,MIPs)对葛根粗提液中葛根素的吸附、解吸附及固相萃取效能。结果表明,优化的葛根素MIP3对纯模板的静态吸附量达37.9 mg/g;对粗提液中目标化合物的吸附率为(96.3±1.81)%,以水、甲醇-醋酸(9∶1,v/v)及50%甲醇溶液为洗脱剂的单次解吸率为27%~34%,用水从MIP3上解吸出的总溶液经脱除溶剂后,所获粗品葛根素含量最高,达(37.4±2.87)%。在优化条件下,通过MIP3固相萃取葛根粗提液,葛根素回收率达71.6%,产品纯度高于75%。

化学共沉淀法制备正铌酸镧过程中杂相的形成与控制

从多酸化学的角度 ,讨论了在化学共沉淀法制备正铌酸镧 (LaNbO4 )过程中 ,不同 pH条件对产物相组成的影响。结果表明 :在酸性条件下 ,由于同多酸盐的析出 ,产物中有部分偏铌酸镧相K2 LaNb5O15存在 ;在碱性条件下 ,由于铌酸盐的水解受到抑制 ,可以制备得到相组成相对单一的正铌酸镧相 ;对酸性条件下得到的无定形前驱体粉末进行碱化处理可以降低烧成正铌酸镧相中的杂相含量。

共沉淀法制备Al_2O_3-YAG复相陶瓷及其显微结构研究

用共沉淀法制备了Ａｌ２Ｏ３－ＹＡＧ复合粉体，ＹＡＧ的结晶温度在１０００℃左右．共沉淀法 制备的Ａｌ２Ｏ３－ＹＡＧ复合粉体经１５５０℃热压烧结，获得致密烧结体，ＹＡＧ的加入量对烧结温度 的影响不大． Ａｌ２Ｏ３－５ｖｏｌ％ＹＡＧ复合材料的抗弯强度为６０４ＭＰａ，断裂韧性为５．０ＭＰａｍ１／２； Ａｌ２Ｏ３－２５ｖｏｌ％ＹＡＧ复合材料的抗弯强度为６１１ＭＰａ，断裂韧性为４５ＭＰａｍ１／２．所有这些数据 都高于单相Ａｌ２Ｏ３陶瓷的力学性能，说明ＹＡＧ的加入有利于Ａ１２Ｏ３陶瓷力学性能的提高． 通过显微结构观察发现：大的ＹＡＧ颗粒位于Ａｌ２Ｏ３晶界上，小的ＹＡＧ颗粒位于Ａｌ２Ｏ３晶粒 内．在 Ａｌ２Ｏ３－５ｖｏｌ％ＹＡＧ复合材料中，许多小的白色区域存在于 Ａｌ２Ｏ３晶粒内，这可能和较低 的Ｙ２Ｏ３含量有关．

化学共沉淀法制备四方相ZrO_2-CaO纳米粉

以氯氧化锆、硝酸钙和氨水为原料,并掺杂摩尔数分数为5％的硝酸钙与共沸蒸馏分散相结合,采用化学共沉淀法制备ZrO_2-CaO纳米粉末。DTA分析表明化学共沉淀前驱体在温度为593.81℃和1234.56℃时发生相转变。经在400,600,1100和1300℃煅烧1 h后所得粉末,用TEM及BET测定其粒子尺寸,用XRD和Raman光谱分析其相结构,讨论了氧化钙的存在及粒径等因素对氧化锆四方相稳定的影响。结果显示:前驱体经600℃和1 100℃煅烧后,可在室温下分别得到平均粒径为9.8 nm和43.7 nm的四方氧化锆纳米粉末。在掺杂摩尔数分数为5％的硝酸钙的ZrO_2-CaO纳米粉末中,四方相的稳定区在600～1 100℃,1 234.5℃为四方相向单斜相转变的临界温度。

均相共沉淀法制备钇铝石榴石(YAG)纳米粉末

以Y2O3、Al(NO3)3·9H2O、(NH4)2SO4为原料,尿素为沉淀剂,正硅酸乙酯作为添加剂,采用均相共沉淀法制备出YAG前驱体粉末,在沉淀过程中采用静电稳定、聚合物位阻以及共沸方法相结合有效地防止了纳米颗粒硬团聚的形成,前驱体颗粒尺寸小于100nm.采用DTA/TG、IR、XRD和TEM测试手段对粉末材料进行了表征,根据Scherrer公式计算出晶粒大小,研究了晶粒尺寸分布及其变化情况.研究结果表明:前驱体粉末经过1200℃温度烧结后,全部转化YAG相,其晶粒尺寸小于50nm,随着烧结温度提高,晶粒平均尺寸增大.

均相法和共沉淀法制备Nd：YAG透明陶瓷的对比研究

以Al(NO3)3·9H2O、Y2O3、Nd2O3、尿素和NH4HCO3为主要原料,分别采用均相法和共沉淀法制备了Nd:YAG纳米粉体和透明陶瓷。对比研究了两种方法的粉体的制备工艺,物相,形貌和陶瓷的透过率、形貌。结果发现,均相法制备的前驱体疏松,1200℃煅烧时先形成YAP相,后形成纯相粉体。共沉淀法制备的前驱体较硬,1000℃锻烧直接形成纯相粉体。最后,两种方法制备的陶瓷素坯经真空烧结、处理后,在1064 nm的透过率达80%。共沉淀法条件温和,易于得到纯相YAG,更适合于工业化开发。

化学共沉淀法包钴铁微粒磁相变现象的实验观察分析

自本世纪６０年代起人们就开展了对超细微粒的研究［１～３］，目前，超细微粒材料已成为非常重要的新型材料，其颗粒线度也逐渐向纳米级转移．由于颗粒表面的原子所占颗粒总原子数的百分比随颗粒直径的减小而升高，所以表面原子的性质就将影响整个材料的性能，超细微粒的...

锆液浓度,焙烧温度对氨基共沉淀法合成Y—PSZ相组成影响的研究

利用ＸＲＤ对氨基共沉淀法合成的３ｍｏｌ％Ｙ２Ｏ３部分稳定ＺｒＯ２Ｏ粉体（Ｙ－ＰＳＺ）的相组成与滴定锆液浓度（Ｃｚｏ２）、焙烧温度的关系进行了研究，发现随锆液浓度的增加和焙烧温度的提高，所制备的氧化锆粉体的单斜相增加。当锆液的摩尔浓度低于０．２Ｍ时，６００℃保温２ｈ焙烧得到的氧化锆粉体为纯四方相氧化锆。

均相共沉淀法制备ZBLAN玻璃

均相共沉淀法制备ＺＢＬＡＮ玻璃戴国钧，康俊明，牛枫，张诚善（武汉大学红外线材料研究室，武汉，４３００７２）关键词氟化物玻璃，均相共沉淀，制备中国法分类号ＴＱ１７１．７１６ＺｒＦ．系氟化物玻璃光纤因其具有极低的理论损耗值（０．０１ｄＢ／ｋｍ，２．５５ｐ...

化学共沉淀法制备纯相YAG纳米粉体的研究

通过调整反应溶液中铝离子的浓度,以硝酸铝和硝酸钇为原料,碳酸氢铵为沉淀剂,采用化学共沉淀法制备了纯YAG相纳米粉体。使用X射线衍射仪,扫描电镜,红外光谱仪,热分析仪等测试手段对YAG前驱体及煅烧后的粉体进行表征。结果表明:略微增加反应溶液中铝离子的浓度,即当Y3+∶Al3+浓度为9∶16时,沉淀反应形成的前驱体经过1200℃煅烧3 h后可形成不含杂相的纯立方相YAG纳米粉体,所得粉体分散性较好,形状为棒状,平均颗粒尺寸约为150 nm。

共沉淀法制备Y_2O_3掺杂的BaZrO_3粉体

采用共沉淀法成功制备了BaZr1-xYxO3-δ粉体。用红外光谱和X射线衍射分析等手段对前驱体沉淀和最终粉体进行了研究。结果表明,在pH=9、盐溶液的金属离子浓度为0.5mol/L,加入0.4%PEG400(质量分数,下同)和0.2%PEG4000作复合表面活性剂的工艺条件下,可以得到组分均匀、分散性好的前驱体沉淀。沉淀产物经1250℃煅烧10h后,得到了晶型单一的立方相钙钛矿型粉体。通过测定粉体的晶格常数和真密度进行分析研究表明,Y3+的引入形成缺位型固溶体BaZr1-xYxO3-δ,Y3+在BaZrO3基体中的固溶限度为(15～20)mol%。BaZr0.9Y0.1O2.95试样800℃时的电导率为1.71×10-4S/cm。

硫酸稀土固相转化新工艺中稀土的固相转化率测定方法研究

选用硫酸钡重量法、EDTA滴定法、红外吸收法三种分析方法测定硫酸稀土焙烧矿碳酸氢氨固相转化生产稀土新工艺中稀土的固相转化率。实验结果表明,用红外吸收法通过测定转化后粗碳酸稀土中碳含量得到稀土的固相转化率,能够真实反映稀土固相转化情况,符合碳酸氢氨固相转化生产稀土新工艺的要求。

共沉淀法制备YAG粉体影响因素研究

采用共沉淀法制备出性能良好的YAG(Y3A12(A1O4)3)纳米粉,对前驱体及不同温度下煅烧后的粉体进行差热、红外光谱、X射线衍射、比表面积和透射电镜等分析。结果表明:YAG粉体大小均匀,近似球形,且随着煅烧温度的升高,其颗粒逐渐变大,当温度达到1000℃时粉体全部为纯YAG立方相。随着母盐溶液(Y(NO3)3+Al(NO3)3)浓度的降低颗粒逐渐减少,并且粉体中YAM(Y4A12O9),Y2O3等相转化为纯YAG立方相。

共沉淀-真空冷冻干燥法制备纳米MgAl_2O_4粉体

以硝酸镁和硝酸铝为主要原料,NH3·H2O为沉淀剂,用均相混合物共沉淀法制得镁铝混合均匀的溶胶,再用真空冷冻干燥(VFD)方法在-50℃,13.3Pa的真空度下制得MgAl2O4的前驱体粉体。用TG-DSC、XRD、TEM及Autosorb-1-M等仪器研究了热处理温度及反应体系的pH值对镁铝均匀混合纳米粉体材料的物相转变、显微形貌、表面性能等的影响。研究表明:控制溶液的pH值在9.0附近,采用共沉淀-真空冷冻干燥方法,可制得粒径小、比表面积大的MgO-Al2O3二元混合纳米粉体,且其起始尖晶石化温度在600℃,经过1000℃2h处理后,已全部转变成粒径为50nm左右的纳米尖晶石,比传统制备镁铝尖晶石的温度低500～600℃。