氯化氢催化法合成氨基酸酯盐酸盐

以氨基酸与苯甲醇的酯化反应为模型反应,研究了氯化氢催化下的氨基酸酯化工艺。采用1,2-二氯乙烷作为溶剂,共沸蒸馏带出生成的水,以促进酯化反应完成,再经重结晶后得到目标产物氨基酸苄酯盐酸盐。当氨基酸与苯甲醇物质的量之比为1.00:1.08,反应温度83℃,反应时间4~6 h时,收率可达65%左右。此外,在氨基酸与甲醇等低沸点醇进行酯化时,采用醇同时作为反应物和带水剂的方法,提高反应的平衡转化率,并将蒸馏出的醇经过除水处理后重新加入反应体系中,氨基酸酯盐酸盐收率在75%~85%。利用反应-分离耦合技术提高了产物的收率与纯度,缩短了反应时间,减少了原料的用量。

造影剂碘海醇合成工艺的改进

以5氨基N,N′双(2,3二羟基丙基)2,4,6三碘1,3苯二甲酰胺、乙酸酐为起始原料,经酰化和水解合成中间体乙酰碘化物,再用缩水甘油烷基化反应生成碘海醇,采用异丙醇共沸带水进行重结晶,从而得到高纯度的碘海醇。合成产物经核磁共振(NMR)和质谱(MS)结构确证。结果表明,该工艺条件下反应总产率达65.52%,简单易操作,适合应用于工业化生产。