减压共沸法合成N-苯基马来酰亚胺

以顺酐和苯胺为原料,合成N-苯基马来酰亚胺。在乙酐法和共沸脱水法的基础上,开发了一条新工艺,减压共沸法合成N-苯基马来酰亚胺。该法以磷酸为催化剂,得到收率>85%,纯度>95%的N-苯基马来酰亚胺。

三塔流程苯共沸法生产高纯度无水乙醇技术的研究

共沸法生产无水乙醇的技术方法,是通过向普通的酒精中添加夹带剂(如苯),利用普通的蒸馏塔设备进行精馏。由于设备流程和加工工艺的不同,生产的无水乙醇的纯度是不同的,研究采用"恒沸蒸馏-苯回收蒸馏-酒精回收蒸馏"三塔流程技术,可使成品无水乙醇含量超过99.8%vol。

共沸蒸馏法制备AMH纳米材料及其机理研究

利用苯，正丁醇和丙酸有机溶剂能与水形成共沸物的特性，采用共沸蒸馏法制备氢氧化铝镁（ＡＭＨ）固体材料，即分别将有机溶剂与溶胶共沸蒸馏，脱除溶胶中的水份，再真空干燥，研究了制备机理和对产品性能的影响。发现苯和正丁醇可有效地阻止干燥过程中硬团聚问题，制成了粒径为３０～５０ｎｍ的纳米粉体材料，其机理是靠降低粒子间毛细管力来减少聚集作用的，产品的晶态、热失重和等电点等性能与直接干燥法产品的相同。丙酸与胶粒表面羟基虽能发生反应，但没能制成纳米粉体，可能发生了脱附－聚集作用，产品的晶态、热失重和等电点等性能也有很大变化。

共沸蒸馏法制备Bi2O3微细粉的研究

共沸蒸馏法制取Bi2O微细粉的关键是控制中和沉淀、共沸蒸馏，以及烘干、煅烧过程中团聚体的形成。实验表明，常温下硝酸铋与4％～6％氨水进行中和沉淀反应，并加入添加剂A 1.0 wt％，调节pH值至7～8，制得胶状沉淀Bi(OH)3；经过滤、洗涤后，以1：1.58的比例与共沸溶剂正丁醇混合制得浆液；再经共沸蒸馏至温度达117.7℃，共沸蒸馏后的Bi(OH)3在100℃下干燥1 h；最后在500～550℃煅烧1 h，自然冷却即得粒度为0.5～0.7 μm、晶型为α型的无定型Bi2O3微细粉。

纳米SiO_2粉末的共沸蒸馏法制备及机理

采用正丁醇共沸蒸馏法制备了粒径为 2 0～ 40 nm的无团聚 Si O2 粉末 .运用 TEM,FTIR,TG-DTA和氮气物理吸附等实验手段研究了共沸蒸馏和直接干燥对粉末性能的影响 ,并对粉末的基本性能进行了测试和表征 .结果表明 ,正丁醇共沸蒸馏能有效脱除 Si O2 凝胶中的水 ,防止干燥过程中颗粒间硬团聚的形成 ,其作用机理是正丁醇取代凝胶中的水并发生丁氧基取代 Si O2 颗粒表面的部分羟基 ,从而降低了干燥时的毛细管力 ,消除了颗粒间的氢键桥接 ,阻止了颗粒间化学键的形成 .

ZnO掺杂纳米CeO_2的共沸蒸馏法合成

采用化学共沉淀法结合正丁醇共沸蒸馏处理前驱体合成了ZnO掺杂纳米CeO2颗粒,通过XRD,DSC/TG,IR, TEM,原子吸收光谱以及紫外透过率分析等方法对其结构和性能进行了表征:并根据XRD线宽法,由Scherrer公式计算其晶粒尺寸,研究了共沸蒸馏、ZnO掺杂、以及焙烧温度和时间对CeO2纳米晶粒尺寸的影响。结果表明:正丁醇共沸蒸馏法能有效脱除前驱体凝胶中的水分,防止干燥和焙烧过程中硬团聚的形成,从而得到粒径更小、分布更均匀、分散性更好的纳米CeO2颗粒:2 mol％～10 mol％掺杂ZnO能与纳米CeO2形成固溶体,且掺入量增加引起纳米CeO2晶粒有所增大;随焙烧温度提高,ZnO掺杂纳米CeO2晶粒显著长大,而高温下随焙烧时间延长,其晶格进一步趋于完整,晶粒尺寸增加;纳米CeO2具有良好的可见光透过和紫外光吸收能力,ZnO掺杂不会影响纳米CeO2的紫外遮蔽效果。

共沸蒸馏法制备单分散氧化镍微粉

先采用均匀沉淀法制得单分散的氧化镍前驱体粉末 ,然后用正丁醇进行共沸蒸馏脱水处理。经干燥、煅烧后成功地制成了单分散性相当好的氧化镍微粉。实验证明 ,共沸蒸馏能有效地脱除湿粉末中的水分 ,丁氧基取代了颗粒表面的羟基 ,从而防止了颗粒间Ni—O—Ni的形成 ,消除了硬团聚形成的可能性。

共沸蒸馏法制备TiO_2、SnO_2纳米粉体

采用共沸蒸馏法分别制备了TiO2、SnO2纳米粉体,并应用XRD和TEM等分析方法对所得粉体进行了表征。结果表明:采用共沸蒸馏法制备出了分散性较好、粒径约为7nm的TiO2纳米粉体和粒径约为10nm的SnO2纳米粉体。

共沸蒸馏法制备稀土六铝酸盐催化剂LaMnAl11O19及甲烷燃烧催化性能的研究

用共沸蒸馏法制备了磁铅石型稀土高温燃烧催化剂LaMnAl11O19并用XRD、BET、TPR、FT-IR光谱及甲烷燃烧活性对其进行了表征,同时与碳酸铵共沉淀法和尿素均匀沉淀法比较.实验结果表明,共沸蒸馏法、碳酸铵共沉淀法和尿素均匀沉淀法在1400℃的高温下焙烧3 h均可制备出主相结构为LaMnAl11O19的六铝酸盐催化剂,共沸蒸馏法制备的试样TPR谱明显出现一个肩峰,有较高的比表面和甲烷催化燃烧活性.

共沸脱水法干燥灭多威肟新技术研究

介绍采用共沸脱水原理进行灭多威肟干燥的新方法。将30.0g湿品灭多威肟,100.0ml二氯乙烷加入到旋转蒸发器中,减压将溶剂蒸出,得到干燥的灭多威肟产品,水分<0.3%,干燥损失<0.3%。

共沸蒸馏法制备电气石超细粉末

分别以水和正丁醇为研磨介质 ,得到电气石超细粉末的液相悬浮体 ,利用水和正丁醇可以形成共沸物的特点 ,分别采用直接加热和共沸蒸馏法脱分散介质干燥悬浮体制备电气石超细粉末。透射电镜分析结果表明 ,直接加热脱去水或正丁醇会使电气石超细颗粒发生硬团聚 ,而共沸蒸馏法则可有效防止硬团聚的产生 ;拉曼光谱结果表明 ,共沸蒸馏法制备的电气石粉末表面存在O—H和C—H键 ,说明正丁醇在颗粒表面为化学吸附 ,而直接干燥法得到的电气石粉末表面则没有 ;X射线粉晶衍射结果表明 ,研磨过程降低了粉末衍射峰的强度 ,但直接加热干燥和共沸蒸馏干燥均未破坏电气石的晶格结构。正丁醇中的丁氧基在共沸蒸馏过程中在电气石颗粒表面可取代羟基 ,产生化学吸附 ,能有效防止液桥的产生 ,阻止干燥过程中超细粉末的硬团聚。

共沸精馏分水法合成乳酸乙酯

使用带共沸精馏分水的酯化反应实验装置 ,在树脂酸催化剂的作用下合成乳酸乙酯 ,乳酸的转化率达到88%以上 ,最佳实验条件为乙醇与乳酸的物质的量比为 4∶ 1、催化剂用量为乳酸用量的 13%、反应时间为 2 70min。在同等条件下 ,精馏法及传统分水法的乳酸转化率分别为 82 %和 74 %。

共沸蒸馏法制备CuO-ZnO/Al_2O_3催化剂及其对催化性能的影响

以异丁醇为共沸溶剂,采用共沸蒸馏-共沉淀方法制备了Cu基CuO-ZnO/Al2O3负载型催化剂。利用X射线衍射(XRD)、热重差热(TG/DSC)、扫描电子显微镜(SEM)等技术手段对产物形貌和结构进行了表征。结果表明,共沸蒸馏能有效脱除前驱体溶胶中的游离水,抑制粒子之间的团聚;同时异丁醇与聚乙二醇共同作用影响颗粒的Ostwald熟化,使粒度分布均匀、分散性能优异、增强了催化剂中CuO组分分散性。在固定床反应器中对CO2加氢直接合成甲醇的催化性能进行了评价。考察了不同催化剂的催化性能,结果表明,与直接干燥法制备的催化剂相比,共沸蒸馏法制备的催化剂具有更好的催化性能和催化稳定性,甲醇的收率最大可达到9.6%,甲醇收率提高29.7%。

共沸蒸馏-均匀沉淀法制备大孔体积和孔径的介孔纳米γ-Al_2O_3

以Al2(SO4)3为铝源、NH4HCO3为沉淀剂,采用共沸蒸馏-均匀沉淀法与超声波分散技术相结合制备出γ-Al2O3前体,该前体在600℃下煅烧4h得到纤维状纳米γ-Al2O3粉体;采用傅里叶变换红外光谱、热重分析、X射线衍射、BET法、扫描电子显微镜等手段对所制得的前体和纳米γ-Al2O3进行了表征。表征结果显示,将NH4HCO3溶液均匀缓慢加入到Al2(SO4)3溶液中,添加适量聚乙二醇作为分散剂,同时采用异丁醇共沸蒸馏可制备出粒径分布均匀、孔径与孔体积大、比表面积大的介孔纤维状纳米γ-Al2O3粉体;所制得的纳米γ-Al2O3的孔径为18.04nm、孔体积为1.87mL/g、比表面积为370.11m2/g,颗粒粒径约为75nm、长为300nm。

共沸脱酸法合成诺卜醇羧酸酯

用乙酸酐、丙酸酐分别与诺卜醇于加热下反应合成了诺卜醇的乙酸酯与丙酸酯。反应中生成的羧酸用携带剂与之形成低沸点共沸混合物而被蒸馏除去。酸酐用量减少,反应温度降低,反应时间大大缩短,酯的得率达98%,酯的纯度达99%,携带剂的回收率约90%。两种酯产品进行了IR、1HNMR、13CNMR与MS分析。

共沉淀-共沸蒸馏法制备掺杂Fe^(3+)的TiO_2纳米粉体及其光催化性能

采用共沉淀-共沸蒸馏法制备了掺杂F e3+的T iO2纳米粉体,通过XRD和TEM等对掺杂F e3+的T iO2纳米粉体的结构相变、晶粒粒度进行表征,研究了所得粉体的光催化活性。结果表明,用共沉淀-共沸蒸馏法制备出了分散性好的球形掺杂F e3+的T iO2纳米粉体,热处理温度为450℃时粒径为7 nm左右,晶相为纯锐钛矿型;700℃时粒径为22 nm左右,晶相为锐钛矿型和金红石型混合相;通过对亚甲基橙的光催化降解研究,发现掺入0.1%F e3+的T iO2粉体的催化活性较好,且经共沸处理的比未经共沸处理的具有更好的活性。

共沸蒸馏法从未加氢裂解汽油中提取纯苯

叙述了共沸蒸馏法从未加氢裂解汽油中提取纯苯的工艺路线、试验装置、试验过程和试验结果，共沸精馏工艺条件：共沸剂用量为低沸物的３３％，剥离剂为２％，纯苯含量≥９９．４％，全程收率≥９３％。此法工艺过程具备了工业化条件。

共沸精馏法浓缩磷酸的相平衡基础

采用改进的Ｐａｒｔ釜测定了在０．１０１３ＭＰａ下，辛烷水二元部分互溶体系的汽液相平衡数据，结果具有热力学一致性。采用等温平衡法测定了５～７５℃下辛烷水二元体系以及１０～７５℃辛烷磷酸水三元体系的液液相平衡数据。

共沸蒸馏脱水法对铜基甲醇合成催化剂前驱体结构和催化性能的影响

研究不同的脱水方法对催化剂前驱体的结构、催化剂比表面和催化活性的影响 .前驱体的晶相分析表明 :前驱体主要由孔雀石、绿铜锌矿和水锌矿三种晶相组成 .共沸蒸馏脱水法比加热脱水法制备的前驱体含有较多的孔雀石相 .比较共沸蒸馏和加热脱水法制备的催化剂 ,前者的比表面、分散性和催化活性均高于后者 .这些结果对铜基甲醇合成催化剂的生产具有明显的意义 .