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共溶-水凝胶法研制MgO稳定化纳米晶ZrO_2
被引量:
2
1
作者
张新
刘静波
+1 位作者
王智民
赵寿春
《黑龙江大学自然科学学报》
CAS
1998年第1期100-104,共5页
以聚乙二醇为分散剂,分别使用工业纯和分析纯氯氧化锆为原料对比,以不同配比的MgO为稳定剂,研制出在室温下完全稳定为四方晶相的纳米晶ZrO2。XRD证明在600℃焙烧2h,MgO配比应不低于3.59mol%,不同配比不...
以聚乙二醇为分散剂,分别使用工业纯和分析纯氯氧化锆为原料对比,以不同配比的MgO为稳定剂,研制出在室温下完全稳定为四方晶相的纳米晶ZrO2。XRD证明在600℃焙烧2h,MgO配比应不低于3.59mol%,不同配比不同焙烧温度(450、600、800℃)的试样原始晶粒尺寸在14~19nm之间,应用热失重(TG)和扫描电镜(SEM),对不同工艺条件与性能的关联进行了表征,确定了适宜的焙烧温度(600℃),远低于现行温度(800~850℃);证明团粒为软团聚的多晶粉末,600℃焙烧2h的软团聚颗粒最大粒度为85μm。此项工作未见前人报导。
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关键词
共溶-水凝胶法
纳米晶
氧化镁
氧化锆陶瓷
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职称材料
掺镧改性钛酸钡纳米多晶粉体的制备和表征
被引量:
8
2
作者
王智民
韩基新
刘静波
《无机材料学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002年第5期945-952,共8页
以La(OAc)3,Ba(OAc)2,Ti(On-Bu)4为起始物,采用共溶-水凝胶法制备掺镧改性钛酸钡纳米多晶粉体LaxBa1-xTiO3(x=0.00,005,0.10,0.20,0.30),利用正交试验对制备溶胶的主要工艺进行优化:溶胶是由总浓度为0.7mol/L的起始物逐步滴入...
以La(OAc)3,Ba(OAc)2,Ti(On-Bu)4为起始物,采用共溶-水凝胶法制备掺镧改性钛酸钡纳米多晶粉体LaxBa1-xTiO3(x=0.00,005,0.10,0.20,0.30),利用正交试验对制备溶胶的主要工艺进行优化:溶胶是由总浓度为0.7mol/L的起始物逐步滴入蒸馏水进行共溶水解而得,其介质为氨水调节的pH=3.8和70℃的醋酸.将溶胶陈化和浓缩而得湿凝胶,干凝胶是将湿凝胶在烘箱中经50℃/24h处理而得.对干凝胶及其焙烧粉体进行了七项特性表征:首先取少量干凝胶进行TG-DTG和FT-IR测试,以确定焙烧温度范围和历程;然后另取一部分干凝胶在该温度范围内的不同温度点上焙烧,以便制得系列粉体试样,对其进行FT-IR、XRD、SEM、EDS、TEM及LRS表征,以比较各试样的晶相组成、原始晶粒尺寸、晶格常数及其四方相畸变度δ(即晶轴比c/α)、团粒形貌及微区金属元素含量等并从中优选工艺,探讨共溶-水凝胶过程及掺镧改性机理等.
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关键词
制备
掺镧
改性
钛酸钡
共溶-水凝胶法
纳米多晶粉体
显微结构表征
电子陶瓷
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职称材料
掺镧改性钛酸钡湿敏陶瓷元件
被引量:
4
3
作者
刘静波
王智民
韩基新
《无机材料学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002年第6期1187-1193,共7页
以La(OAc)3、Ba(OAc)2、Ti(OnBu)4为起始物,采用共溶-水凝胶法经陈化获得湿凝胶,干燥后制得干凝胶,研磨过筛和埋渗电极、加压成型为素坯,经不同温度和保温时间烧结,制得掺镧LaxBa1-xTiO3陶瓷传感元件系列(x=0.00,0.05,0.10,0.20,0.30),...
以La(OAc)3、Ba(OAc)2、Ti(OnBu)4为起始物,采用共溶-水凝胶法经陈化获得湿凝胶,干燥后制得干凝胶,研磨过筛和埋渗电极、加压成型为素坯,经不同温度和保温时间烧结,制得掺镧LaxBa1-xTiO3陶瓷传感元件系列(x=0.00,0.05,0.10,0.20,0.30),测试其阻-湿特性,从中获得了具有良好特性参数的湿敏陶瓷及其主要工艺条件(x=0.10,1350℃/1h),阻-湿特性在工作湿度范围内(相对湿度RH=32.8%~93.6%)的平均灵敏度S=5×104kΩ/RH(%),线性相关因子r=0.998,响应时间τ=110s,湿滞低于4%,湿敏选择性良好:对H2,CH4,CH2=CH2,CH3CH=CH2,CO,C6H6和CH3CH2OH(g)七种气体具有抗干扰性能.应用SEM,AFM及XRF对陶瓷的显微结构和元素含量进行测定,确定了陶瓷的显微组织,晶粒尺寸,晶相结构,表面粗糙度和全元素分析.讨论了掺镧改性的可能机理:La3+不等价取代Ba2+,引起Ti4+捕获一个自由电子而变价为Ti3+,该电子在适宜的陶瓷显微结构下受水分子影响易于进入导带,使掺镧钛酸钡得以半导化,半径较小的La3+取代半径较大的Ba2+,则降低四方晶相的晶格畸变度δ,即晶轴比c/a变小,使四方晶格的不对称性及各向异性降低,从而减少陶瓷烧结后冷却过程中内应力引起的破裂.
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关键词
掺镧
改性
钛酸钡
湿敏陶瓷元件
湿敏性能
显微结构表征
共溶-水凝胶法
纳米多晶粉体
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职称材料
题名
共溶-水凝胶法研制MgO稳定化纳米晶ZrO_2
被引量:
2
1
作者
张新
刘静波
王智民
赵寿春
机构
黑龙江大学化学化工学院
哈尔滨铁路局环境监测中心
出处
《黑龙江大学自然科学学报》
CAS
1998年第1期100-104,共5页
文摘
以聚乙二醇为分散剂,分别使用工业纯和分析纯氯氧化锆为原料对比,以不同配比的MgO为稳定剂,研制出在室温下完全稳定为四方晶相的纳米晶ZrO2。XRD证明在600℃焙烧2h,MgO配比应不低于3.59mol%,不同配比不同焙烧温度(450、600、800℃)的试样原始晶粒尺寸在14~19nm之间,应用热失重(TG)和扫描电镜(SEM),对不同工艺条件与性能的关联进行了表征,确定了适宜的焙烧温度(600℃),远低于现行温度(800~850℃);证明团粒为软团聚的多晶粉末,600℃焙烧2h的软团聚颗粒最大粒度为85μm。此项工作未见前人报导。
关键词
共溶-水凝胶法
纳米晶
氧化镁
氧化锆陶瓷
Keywords
Cosolubilized water
-
gel method, Nanocrystalline ZrO 2, MgO fully stabilized ZrO 2 (Mg
-
FSZ),Phase transformation, Ultrafine powder (UFP), Weaker agglomerates
分类号
TQ174.758 [化学工程—陶瓷工业]
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职称材料
题名
掺镧改性钛酸钡纳米多晶粉体的制备和表征
被引量:
8
2
作者
王智民
韩基新
刘静波
机构
黑龙江大学化学化工学院
出处
《无机材料学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002年第5期945-952,共8页
基金
黑龙江省自然科学基金项目(E9919和E9515)
文摘
以La(OAc)3,Ba(OAc)2,Ti(On-Bu)4为起始物,采用共溶-水凝胶法制备掺镧改性钛酸钡纳米多晶粉体LaxBa1-xTiO3(x=0.00,005,0.10,0.20,0.30),利用正交试验对制备溶胶的主要工艺进行优化:溶胶是由总浓度为0.7mol/L的起始物逐步滴入蒸馏水进行共溶水解而得,其介质为氨水调节的pH=3.8和70℃的醋酸.将溶胶陈化和浓缩而得湿凝胶,干凝胶是将湿凝胶在烘箱中经50℃/24h处理而得.对干凝胶及其焙烧粉体进行了七项特性表征:首先取少量干凝胶进行TG-DTG和FT-IR测试,以确定焙烧温度范围和历程;然后另取一部分干凝胶在该温度范围内的不同温度点上焙烧,以便制得系列粉体试样,对其进行FT-IR、XRD、SEM、EDS、TEM及LRS表征,以比较各试样的晶相组成、原始晶粒尺寸、晶格常数及其四方相畸变度δ(即晶轴比c/α)、团粒形貌及微区金属元素含量等并从中优选工艺,探讨共溶-水凝胶过程及掺镧改性机理等.
关键词
制备
掺镧
改性
钛酸钡
共溶-水凝胶法
纳米多晶粉体
显微结构表征
电子陶瓷
Keywords
modification of La3+
-
doped barium titanate (LaxBa1
-
xTiO3)
cosolubilized hydrous
-
gel process
nanosize polycrystal powders
microstructure characterizations
分类号
TQ174.756 [化学工程—陶瓷工业]
下载PDF
职称材料
题名
掺镧改性钛酸钡湿敏陶瓷元件
被引量:
4
3
作者
刘静波
王智民
韩基新
机构
黑龙江大学化学化工学院
出处
《无机材料学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002年第6期1187-1193,共7页
基金
黑龙江省自然科学基金项目(E9919和E9515)
文摘
以La(OAc)3、Ba(OAc)2、Ti(OnBu)4为起始物,采用共溶-水凝胶法经陈化获得湿凝胶,干燥后制得干凝胶,研磨过筛和埋渗电极、加压成型为素坯,经不同温度和保温时间烧结,制得掺镧LaxBa1-xTiO3陶瓷传感元件系列(x=0.00,0.05,0.10,0.20,0.30),测试其阻-湿特性,从中获得了具有良好特性参数的湿敏陶瓷及其主要工艺条件(x=0.10,1350℃/1h),阻-湿特性在工作湿度范围内(相对湿度RH=32.8%~93.6%)的平均灵敏度S=5×104kΩ/RH(%),线性相关因子r=0.998,响应时间τ=110s,湿滞低于4%,湿敏选择性良好:对H2,CH4,CH2=CH2,CH3CH=CH2,CO,C6H6和CH3CH2OH(g)七种气体具有抗干扰性能.应用SEM,AFM及XRF对陶瓷的显微结构和元素含量进行测定,确定了陶瓷的显微组织,晶粒尺寸,晶相结构,表面粗糙度和全元素分析.讨论了掺镧改性的可能机理:La3+不等价取代Ba2+,引起Ti4+捕获一个自由电子而变价为Ti3+,该电子在适宜的陶瓷显微结构下受水分子影响易于进入导带,使掺镧钛酸钡得以半导化,半径较小的La3+取代半径较大的Ba2+,则降低四方晶相的晶格畸变度δ,即晶轴比c/a变小,使四方晶格的不对称性及各向异性降低,从而减少陶瓷烧结后冷却过程中内应力引起的破裂.
关键词
掺镧
改性
钛酸钡
湿敏陶瓷元件
湿敏性能
显微结构表征
共溶-水凝胶法
纳米多晶粉体
Keywords
modification of La3+
-
doped barium titanate (LaxBa1
-
xTiO3)
ceramic element
humidity sensitivity
microstructure characterization
分类号
TQ174.756 [化学工程—陶瓷工业]
下载PDF
职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
共溶-水凝胶法研制MgO稳定化纳米晶ZrO_2
张新
刘静波
王智民
赵寿春
《黑龙江大学自然科学学报》
CAS
1998
2
下载PDF
职称材料
2
掺镧改性钛酸钡纳米多晶粉体的制备和表征
王智民
韩基新
刘静波
《无机材料学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002
8
下载PDF
职称材料
3
掺镧改性钛酸钡湿敏陶瓷元件
刘静波
王智民
韩基新
《无机材料学报》
SCIE
EI
CAS
CSCD
北大核心
2002
4
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职称材料
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