含氟和氧膦共缩聚型聚酰亚胺的合成与表征

以水合肼-六水合三氯化铁-活性炭为还原体系, 3, 5 二(三氟甲基)溴苯和二苯基次膦酰氯为原料,经格氏反应、硝化和还原合成了含氟和氧膦的二胺,总收率达 50%。并用FTIR、1HNMR和熔点测试技术对其结构进行了鉴定。该反应具有操作简便,条件温和,收率高易于纯化的优点。然后用常规的二步法,使该二胺和 4, 4′ 二胺基二苯醚与六氟异丙叉基 (3, 4 邻苯二甲酸酐)进行共缩聚,并经化学酰亚胺化制得了共缩聚型聚酰亚胺,收率为 93%。该共缩聚型聚酰亚胺在非质子强极性溶剂中均具有良好的溶解性,玻璃化温度 (Tg)大于 250℃,10%的热分解温度(Td)为 519 7℃。实验表明,氧膦的引入提高了聚酰亚胺的附着力。