改性碳材料间歇式电氧化去除养殖海水中氨氮研究

氨氮是养殖海水中主要污染物之一。电氧化法在去除氨氮方面具有较好应用前景。采用水热法在碳棒上负载镍铜氢氧化物催化剂并优化其组成比例,采用电氧化处理模拟养殖海水,并探究氨氮去除率的影响因素和中间产物的变化。结果表明:(1)最优催化剂为总离子摩尔浓度1.0 mmol/L、Ni^(2+)和Cu^(2+)摩尔比8∶2下制备得到的催化剂。(2)最优实验条件为极板间距1.0 cm、电极长度2.0 cm、电压1.7 V、温度40℃,此时氨氮去除率达99.9%。(3)采用间歇式加电的方式对氨氮为12 mg/L的模拟养殖海水进行处理,加电、断电阶段氨氮去除量分别为3.97、0.44 mg/(cm 2·h),断电阶段一氯胺去除氨氮占主导地位。

微电流电解去除养殖海水中氨氮效果

为了探究微电流电解技术去除养殖水体中氨氮的效果,试验以盐度为30‰(质量分数)人造海水为对象,设置了循环水温度、流速和电流密度3个参数以及对应参数的3个水平,探究其对氨氮去除率的影响。试验结果表明,在试验设置的温度(18、25、32℃)和流速(100、300、500 m L/min)条件下,循环水温度和流速的变化对氨氮去除率影响并不明显。试验设置的电流密度(20、40、60 A/m2)条件下,对氨氮去除率有明显作用,且电流密度越大,单位时间内氨氮去除速率越快。正交试验确定了最优去除条件为电流密度、水温和流速分别为40 A/m2、32℃、500 m L/min。通过能耗分析可知,在设定的参数范围内,不同温度条件下最低能耗条件为电流密度40 A/m2、流速300 m L/min,最低的能耗为21.26 Wh/kg。研究结果可以为微电流电解在海水循环水养殖中氨氮降解提供参考。

碱性过硫酸钾氧化法-紫外分光光度法测定养殖海水中总氮量

以国家标准GB/T 12763.4-2007中的碱性过硫酸钾氧化法和GB/T 11894-1989中淡水总氮测定的紫外分光光度法为基础对海水总氮测定方法进行了改进。在改进的方法中减少了物质转化步骤,相应减少了样品转移次数与定量移取步骤。该方法测定总氮量的线性范围在57.74mg·L-1(以KNO3计)以内。该方法的有机氮物质氧化率为(99.1±5.6)%,加标氧化率为(100.4±4.2)%,以海水样品为基体的加标回收率为(107.3±15.3)%。对海水样品及20,40μmol·L-1硝酸钾标准溶液的测得结果与已知值无显著差异。

液相色谱-串联质谱测定养殖海水中氟苯尼考残留

应用高效液相色谱-串联质谱法测定养殖海水中的氟苯尼考残留。通过Shiseido C18色谱柱以甲醇及含0.1%乙酸和10mmol·L-1乙酸铵的水为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源(ESI),负离子模式,在多反应性监测模式下采集信号,定性离子对为356/185,356/219,356/336,定量离子对为356/336。本方法的线性范围是0.1～100μg·L-1,其相关系数为0.997,方法检出限为0.01μg·L-1。该方法快速、灵敏,检测结果准确可靠,适于环境监测。

固相萃取-液相色谱串联质谱法同时测定养殖海水中17种喹诺酮类药物

建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样p H、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对前处理方法进行优化。收集到的洗脱液经氮气吹干后用流动相定容至1 ml,待测。色谱流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈,所有药物经梯度洗脱进行分离,在LC-MS/MS正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析。17种化合物可以在10 min中内得到较好的分离,线性范围为1–200 ng/ml,线性相关系数均大于0.999,检出限均在2–10 ng/L范围内,定量限均在5–20 ng/L范围内。以空白海水为基质,在20、100、200 ng/L三个不同添加水平下采用内标法定量的加标回收率均在71.3%–125.0%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.44%–12.27%(n=5)。采用该方法对黄海灵山湾近岸4个养殖场进行海水采集并检测,共检测出4种喹诺酮类药物,分别是恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星,其中,恩诺沙星浓度最高。研究表明,该方法快速、可靠,适用于养殖海水中喹诺酮类药物的检测。

一株反硝化细菌与光合细菌对养殖海水的净化效果

将一株反硝化细菌与一株光合细菌以不同比例混合后,用海藻酸钠固定,加入到滤料基质为生物陶瓷的净化单元中,对实验室养殖海水进行封闭循环式净化,用硝酸盐、亚硝酸盐、铵盐作为净化指标,观察其净化效果。结果表明,光合细菌的添加量为反硝化细菌的75%时,对铵盐的净化效果达到了79.72%,硝酸盐的去除率为90.61%,亚硝酸盐的去除率为77.06%。且在氨氮浓度负荷较低时也可以有较好的净化速率。

养殖海水初始pH值对硝化作用影响的研究

本工作进行了一系列实验,研究pH对养殖海水硝化作用的影响.结果表明,水体硝化作用受到pH的影响,硝化作用适宜的水体pH范围为弱碱性.在水体初始pH值为8.10时,硝化的速率为2.416μmol/(d.dm3),水体的硝化率达到最大.硝化作用基本符合一级反应的动力学模式.

6种消毒剂对养殖海水中细菌的杀灭效果

[目的]探讨6种消毒剂对养殖海水中细菌的杀灭效果。[方法]使用不同浓度梯度的二溴海因、聚维酮碘、福尔马林、富氯、漂粉精和次氯酸钠等6种消毒剂对养殖海水进行处理,测定不同时间段细菌的杀灭率。[结果]0.50-1.00 mg/L的二溴海因对细菌无明显的杀灭效果;0.50-1.00 mg/L的聚维酮碘对细菌在3和6 h的杀灭率为24.50%-44.30%,其他浓度的聚维酮碘对细菌的杀灭药效较二溴海因持久,说明聚维酮碘的杀菌效果强于二溴海因;仅5.00 mg/L的福尔马林在12 h的杀灭率略高于二溴海因,相同浓度的二溴海因对细菌的药效要强于福尔马林;漂粉精在12 h对细菌无杀灭效果;2.50 mg/L富氯在1 h对细菌的杀灭率为99.90%,说明富氯对细菌的药效强于漂粉精;各浓度的次氯酸钠对细菌的药效都强于富氯。仅5.00和10.00 mg/L聚维酮碘对细菌的杀灭效果低于相同浓度的二溴海因和福尔马林。[结论]6种消毒剂的杀菌效果依次为福尔马林〈二溴海因〈聚维酮碘〈漂粉精〈富氯〈次氯酸钠,而其杀灭弧菌的效果依次为聚维酮碘〈福尔马林〈二溴海因〈漂粉精〈富氯〈次氯酸钠,含氯消毒剂杀菌效果强于非含氯消毒剂。

6种化学消毒剂对养殖海水中浮游生物的影响

采用不同质量浓度的聚维酮碘、二溴海因、福尔马林、富氯、漂粉精和次氯酸钠等6种化学消毒剂,对蓄水沉淀池养殖海水进行消毒处理,处理前后分别测定浮游生物种类和数量变化。结果显示:在合理的浓度范围内,各种化学消毒剂对浮游生物均有一定程度的影响,和质量浓度成正相关变化。含氯消毒剂作用效果最好,有效氯达到10 g.m-3时,漂粉精对浮游动物杀灭率最高,达到97.3%,次氯酸钠次之,为91.4%。本文研究结果对对虾养殖用水的处理和循环利用有重要的指导意义,有利于部分切断对虾白斑综合症病毒的水平传播途径,减少病害的发生,促进对虾养殖业的健康发展。

原子荧光法测定浙江近岸养殖海水中的微量元素硒

采用氢化物发生-原子荧光法定养殖海水中硒含量。通过实验条件选择,对消解样品的酸浓度和硒还原方式等条件进行了优化。在优化后的最佳测定方法下,硒测定的标准曲线线性范围为0-10.0μg/L,养殖海水样品加标回收率在84.4%-102%,相对标准偏差在0.13%-5.27%之间（n=6）,方法检出限为0.15μg/L。该方法简便快速、结果准确、灵敏度高、易于普及,适用于养殖海水中硒的快速检测。

养殖海水固体颗粒物含量分布及其对铜质板式换热器腐蚀影响分析

铜质板式换热器是一种新型换热节能材料，在水产养殖、船舶运输、地热资源、化工等领域，具有广阔的应用前景。本文结合其在海水养殖领域的使用情况，对养殖海水固体颗粒物含量和分布进行了调查，并通过现场调查和模拟冲刷实验分析了固体颗粒物对铜质板式换热器的腐蚀影响。结果表明：养殖系统海水固体颗粒物含量很低，其中天然、砂滤和养殖池内3种海水颗粒物含量范围分别在1.3—2．7mg／L，0．04—0．4mg／L，0．02—0．26mg／L。天然海水含有大量不规则细小颗粒，池内海水含有大量片状颗粒物，砂滤海水的颗粒特征不明显。许多大颗粒是由纳米颗粒团聚堆积而成的。由于颗粒物含量低，海水流速小，冲刷力小，养殖海水固体颗粒物对铜质板式换热器腐蚀影响轻微。现场腐蚀调查和模拟冲刷实验结果也证明这一点。该研究结果可为铜质板式换热器在海水养殖领域的推广应用提供参考。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定养殖海水中23种抗生素

建立了固相萃取？高效液相色谱？串联质谱（ SPE？HPLC？MS／MS）同时检测水中6类23种抗生素的分析方法。水样用固相萃取柱富集净化，通过对比水样在不同上样pH、洗脱液用量等条件下的回收率，优化了前处理方法。采用0.1％（v／v）甲酸-1 g／L甲酸铵水溶液和甲醇？乙腈（1∶1， v／v）体系作为流动相，经过梯度洗脱进行分离，在HPLC-MS／MS多反应监测模式下进行定性定量分析。结果显示，23种抗生素的方法检出限（ MDL）范围为0.1～2.9 ng／L，加标回收率为47.3％～132.6％。采用该方法对东营海水养殖区5个养殖池水样进行了检测，除青霉素类之外的各类抗生素均有检出，其中磺胺增效剂甲氧苄氨嘧啶的检出率达100％，氯霉素类抗生素氟甲砜霉素检出的最高质量浓度达到261.0 ng／L。结果表明，所建立的方法高效、灵敏、可靠，可用于海水中多种抗生素的分析。

不同季节使用微生态制剂后养殖海水细菌群落特征

细菌是维持养殖水体稳定的重要类群,可以反映出水质情况,微生态制剂作为一种可以去除有害物质的生物方法,目前被广泛应用。了解微生态制剂在投入养殖海水后细菌群落结构和多样性变化,探讨不同季节的水质环境因子对细菌群落的影响。通过高通量测序技术对细菌16S rRNA V3、V4区进行扩增,分析冬、春、夏3个季节下使用完商品型菌剂后,养殖海水中细菌群落分布规律及其多样性,采用冗余分析(Redundancy analysis,RDA)探讨不同季节的水质指标与细菌群落之间的关系。养殖海水中细菌多样性丰富,3个季节主要的优势菌门为变形菌门和拟杆菌门,其中Tenacibaculum(38.28%),卓贝尔氏菌属(Zobellella,30.78%)、盐单胞菌属(Halomonas,13.55%)为冬季优势属;Glycocaulis(34.00%)、盐单胞菌属(11.36%)、Planktosalinus(9.67%)为春季优势属;Pseudofulvimonas(28.94%)、Zobellella(17.51%)、Planktosalinus(15.86%)、海杆菌属(Marinobacter,12.30%)为夏季优势属,不同时期细菌属水平发生显著变化。RDA分析表明,不同时期水质环境因子对细菌群落影响不同,温度、盐度、pH、溶解氧与3个季节中10个优势属的丰度有显著相关性,冬季和春季优势属主要与盐度和溶解氧呈正相关,夏季优势属主要与温度和p H呈显著正相关。微生态制剂在净化养殖水体方面有很大优势,其在不同季节中应用虽细菌群落结构和多样性产生一定变化,但整体都发挥出各自的调控能力,该研究为以后养殖海水治理和微生态制剂应用提供新的思路。

采用电渗析耦合反渗透法分离养殖海水中溶解性有机质

海洋中的溶解性有机质(DOM)是全球碳循环中的重要组成部分,其在全球生物地球化学循环以及区域生态系统对气候的响应方面起着重要的作用.由于DOM组成和结构的复杂性以及海水的高含盐量,导致分离和表征海水DOM存在困难.中国是世界上最大的海水养殖国家,但目前对我国海水养殖中DOM的分离以及表征尚不多见.本研究采用电渗析耦合反渗透(ED/RO)法从海参养殖海水中分离DOM,其溶解性有机碳(DOC)的提取效率为66.8%.通过对原始海水和分离DOM的紫外-可见吸收光谱、光谱斜率进行比较,以及对分离DOM的C∶N物质的量之比的测定,证明ED/RO法可有效地从海参养殖海水中分离出具有代表性的DOM样品.本研究有助于揭示我国近海养殖区DOM在区域碳循环中的循环和转化过程.

养殖海水中有机磷农药的毛细管气相色谱分析

本文介绍了毛细管气相色谱法测定养殖海水中一组化学结构上相近、且被广泛使用的有机磷农药的分析方法。样品经ＣＨＣｌ＿３萃取，无水Ｎａ＿２ＳＯ＿４脱水和Ｋ－Ｄ浓缩器浓缩后，用装有ＦＰＤ检测器的毛细管气相色谱测定。在本分析方法中设置的色谱条件下，该组有机磷农药能够被较好的分离；０．０１５、０．１５和１．５ｍｇ／Ｌ量级的添加回收率为９７．８±８．７％～１０３．３±６．７％，变异系数为３．６～７．８，本方法的最低检出浓度为２．０６～３．４６μｇ／Ｌ。海水盐度对本分析方法无影响，但样品中的浮游藻类却使测定精密度明显变差。

世界养殖海水鱼类的病毒病

综述了中国台湾地区及世界其他主 要海水养殖国家和地区的养殖鱼类病毒性疾病的流行情况、防治方法、病原特征、宿主范围 和组织病理学特征，目的在于让养殖者了解鱼类病毒病已在世界范围内频发，希望能引起各 方面的重视。

养殖海水中有害物质分析方法

本文对海水中挥发酚、氰化物、汞、砷的常用分析方法进行了介绍。

连续流动分析法测定养殖海水氨氮的研究

建立了一种利用连续流动分析仪测定养殖海水中氨氮的方法,当氨氮浓度在0~10.0 mg/L范围内,校准曲线的拟合相关系数r为0.999 8,检出限为0.024 mg/L;不同浓度实际养殖海水样品测定的相对标准偏差低于2.5%,加标回收率为93.4%~106%。该方法测定范围宽,测定上限高,由于以在线蒸馏取代手工蒸馏,其自动化程度高,解决了传统方法测定上限低、分析时间长的问题,能够实现养殖海水样品氨氮的连续快速在线分析,在大批量养殖海水样品的连续快速测定方面具有良好的应用前景。

二苯碳酰二肼分光光度法测定养殖海水中六价铬几种条件比较

通过标准曲线、定量限、准确度、精密度和加标回收率等试验比较不同条件对二苯碳酰二肼分光光度法测定养殖海水中六价铬含量的试验结果的影响。结果显示:从定量限、准确度、精密度和加标回收率等角度综合考虑,3种曲线配制基底、4种显色剂及除磷酸、盐酸、高氯酸和醋酸以外的4种酸体系的使用都可以很好地满足试验要求,准确度高,重现性好。但从操作简单和经济环保方面考虑,以水配制标准曲线的方式及含乙醇显色剂的应用更加适用于养殖海水中六价铬测定,值得推广使用。

养殖海水中环境激素的环境风险评价技术研究

海水养殖因海水污染及渔业生产中药物及生长调剂的不当使用,会导致环境激素类物质污染食品,破坏海域的水生生态环境的负面影响,本文研究对环境影响评价技术进行了一些初步的研究及探索工作,包括评价工作程序、评价内容、评价因子、评价指标、评价标准、评价技术方法等方面。旨在为我国渔业养殖生态风险评价工作提供有益借鉴,并对我国的海水养殖环境安全管理起到积极的促进作用。