养血软坚片的提取纯化工艺研究

目的筛选并优化养血软坚片的提取纯化工艺。方法通过正交设计多指标优化提取工艺条件,药效学试验确定醇沉除杂条件。结果确定的提取纯化工艺为加水浸泡30 min,提取两次,第1次8倍量水提取1 h,第2次6倍量水提取45 min,合并水提液,浓缩至相对密度为1～1.15(70℃),加入乙醇使药液含乙醇量为50%。结论优化得到的提取纯化工艺合理、稳定、可行,保证了原处方的疗效,适合工业化批量生产。

火焰原子吸收光谱法同时测定养血软坚片中钙、锌、镁含量

目的建立同时测定养血软坚片中钙、锌、镁含量的火焰原子吸收光谱法。方法采用微波消解法处理样品。主要光源为空心阴极灯和无极放电灯,钙、锌、镁的检测波长分别为422.7,213.9,285.2 nm,灯电流分别为5,4,4 m A,狭缝宽度分别为0.8,0.8,1.2 nm,均以氘灯做背景校正。考察水煎、复方水提和水提醇沉工艺对牡蛎中钙、锌、镁含量的影响。结果钙、锌、镁质量浓度分别在5~40μg/m L、0.1~1.0μg/m L、0.2~1.0μg/m L范围内与吸光度线性关系良好;精密度、准确度、重复性试验的RSD均小于2.1%,平均加样回收率分别为96.71%,96.97%,97.57%,RSD分别为1.64%,1.66%,2.18%(n=9)。复方水提液、水提醇沉液中钙和锌的含量明显高于单煎液,镁在3种溶液中的含量相当。结论该方法操作简便、准确,稳定性、重复性好,可用于同时测定养血软坚片中钙、锌、镁的含量。

HPLC同时测定养血软坚片中的马钱苷酸、龙胆苦苷和芍药苷

目的采用HPLC法测定养血软坚片中马钱苷酸、龙胆苦苷和芍药苷的含量。方法采用Chrom—MatrixC18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．1％甲酸为流动相，梯度洗脱，流速1．0mL·min^-1，检测波长235nm，柱温30℃。结果马钱苷酸、龙胆苦苷和芍药苷的线性范围分别为0．714～71．4（r=0．9999）、2．999—299．9（r=0．9999）、3．423～342．3mg·L11（r=0．9996），平均回收率分别为100．2％、96．6％、96．1％，RSD分别为1．5％、1．2％、0．9％。结论所用方法简便、准确、重复性好、专属性强，可用于养血软坚片中三成分的含量测定。