建筑材料中甲醛含量的柱内衍生HPLC法测定

选用偏二甲肼作柱内衍生剂,利用甲醛与偏二甲肼能在适当的pH值条件下生成有较强紫外吸收的偏二甲腙的实验原理,建立了内墙涂料和胶牯剂中甲醛的柱内衍生高效液相色谱测定方法。实验讨论了甲醛与偏二甲肼反应的机理、pH值对亲核加成反应的影响,估算了流动相的pH值范围为2<pH<6。确定了色谱柱为Zorbax ODS柱(150 mm×4．6 mm i．d．,5μm)．流动相为甲醇与含12 mmol／L偏二甲肼的20 mmol／L醋酸盐缓冲溶液(pH=5．0)的体积比为15:85,流速0．8 mL／min,柱温40℃,测定波长为238 nm的最佳分析条件。全面考察了衍生分析方法的各项指标,其中甲醛衍生物测试的回归方程为:A=8 904X-49．27,相关系数r=0．999 9,线性范围30～300 mg／L,最低检出限为5 ng,样品测试的精密度RSD在1．02％～1．51％之间,加样回收率在95．90％～102．49％。对内墙涂料和胶粘剂中的甲醛进行了定量分析,各种待测物质的测定相对标准偏差小于2．0％。方法简便快速,重现性和准确度令人满意,可作为内墙涂料和胶粘剂中甲醛含量的有效方法。