三重四级杆气质联用结合标准加入-内标校正法测定化妆品中二噁烷的残留量

采用三重四级杆气质联用结合标准加入-内标校正法建立了测定化妆品中二噁烷残留量的分析方法。以水为顶空溶剂,以正丙醇为内标物,顶空气液平衡后经VF-WAXms毛细管色谱柱分离,选择特征离子监测(SIM)模式测定,采用标准加入单点-内标校正法定量。结果表明,二噁烷的线性范围为2.0～50 mg/kg,相关系数大于0.99。以空白样品为基体进行加标回收实验,测得平均回收率为97.9%～101.8%,相对标准偏差为0.6%～1.2%,最低检出限为1.0 mg/kg。该方法重现性好,准确可靠,能有效消除基质干扰,校正仪器漂移,可用于化妆品中二噁烷残留量的分析。

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤钡前处理方法选择

对电热板消解、石墨消解与碱熔消解3种方法进行消解比对,应用电感耦合等离子体发射光谱仪内标加入法测定土壤中的钡元素,并采用国家标准物质验证3种消解方法的结果准确度,采用内标加入法消除基体干扰,探讨内标元素的加入时间对结果的影响,优化仪器参数。根据实验结果,比较各方法的准确度和精密度,考虑实验耗时及操作步骤的简易程度,选择最合适的消解方法,提高实验室效率。

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中铝、砷、铋、铬、铁、铅、锑、硒、碲、铱痕量元素

建立了微波消解-内标法-标准加入-ICP-MS法测定高纯黄金中铝、砷、铋、铬、铁、铅、锑、硒、碲、铱等痕量元素的分析方法。从试样溶解方式、内标元素及同位素的选择、仪器检测模式的优化及降低基体抑制效应等方面进行优化。实验加标回收率为99.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为0.050%~6.5%。实验的准确度和精密度良好,操作便捷。

电感耦合等离子体质谱法测定高纯金中杂质元素

通过使用电感耦合等离子体质谱仪,采用标准加入—内标法测定高纯金中银、铝、砷、铋、镉、铬、铜、铁、铱、镁、锰、钠、镍、铅、钯、铂、铑、锑、硒、锡、碲、钛和锌等23种杂质元素,并从仪器工作条件、样品制备、同位素选择、仪器模式选择等方面对方法进行了优化。该方法所测定的样品,杂质元素分析结果相对标准偏差(RSD)0.45%~6.30%,方法回收率93.2%~111.3%。

汽油中苯的测定

采用高分辨毛细管气相色谱对汽油中的苯进行测定。在汽油样品组分中选定一组分为内标,测定样品后再用内加法添加苯,再次测定,并以两次测定的峰面积数据计算苯量。本文在汽油辛烷值的测定基础上,发展了一种新的汽油中苯量的测定方法:采用国产色谱仪,带内标的内加法即可对汽油中的苯量进行准确测定.在不同标号的汽油测定实验中,相对标准偏差不超过3%。与国标方法相比,该方法简便快速,对仪器设备要求低,提高了分析效率,降低了分析成本,便于推广。

毛细管气相色谱快速测定白酒中甲醇

文章提出一种快速测定酒中甲醇的毛细管气相色谱定量方法。选择适当内标配合标准加入法进行测定 ,分析结果变异系数为 3 .3 3 % ;回收率为 99.62 % ,表明本方法简便、准确、稳定。