基于GCMS内标定量法的水污染监测质量控制技术研究

在水污染监测体系中具有广泛的应用背景,随着环境保护意识的提高和监测技术的不断发展,GCMS内标定量法在水污染监测领域发挥着越来越重要的作用,为保护水资源和生态环境提供有力的保障。而GCMS内标定量法的水污染监测质量控制存在的问题包括监测过程存在误差、水样本自身环境问题、数据处理和质量评估等方面。基于以上问题本文提出建立严格的数据处理流程和标准、制定明确的评估指标和标准、加强人员培训和能力提升、保障水污染监测数据的准确性和可靠性等措施。

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱内标定量法测定高温合金中痕量元素

高温合金中痕量杂质对合金性能的严重影响而迫切需要对其含量进行准确测定,但由于样品成分复杂致使干扰严重,且其杂质含量极低,传统分析方法难以满足测定要求。本文采用激光剥蚀固体进样与电感耦合等离子体质谱技术对高温合金中近20种痕量元素进行分析。对分析条件进行了全面系统的优化,使高温合金中大多数痕量元素通过层层剥蚀的激光剥蚀过程被稳定地蒸发,从而顺利对低沸点杂质元素进行了测定。考察了各元素的干扰情况,比较了分别以71Ga,115In,205Tl或61Ni为内标时的校正作用,选取71Ga为内标,由高温合金标准样品建立了元素信号响应校正曲线,并计算出相对灵敏度因子RSF。以所建立的方法对高温合金样品中μg/g级或更低含量的痕量元素进行了测定,其中Sc,Cu,Zn,Ge,As,Ag,Cd,In,Sn,Sb,Te,Ce,Hf,Tl,Pb,Bi等痕量元素的测定结果和参考值吻合较好,RSD(n=4)小于或接近50%。

气相色谱内标定量法分析丁二烯中二聚体和苯乙烯含量

以乙苯为内标物,利用HP4890D型气相色谱仪分析了原料和回收丁二烯中微量二聚体及苯乙烯含量。结果表明:在柱温130℃、汽化室温度150℃、检测器温度200℃、载气流速23mL/min的条件下,色谱分离效果好。相对外标法而言,内标法准确度高,且重复性好。

气相色谱内标定量法分析异丙硫醇含量

以B物质为内标物,利用GC9800TFP型气相色谱仪分析了化学合成的异丙硫醇含量。结果表明:在柱温52℃、汽化室温度150℃、检测器温度200℃、载气流速1mL/min的条件下,色谱分离效果好。相对外标法而言,内标法准确度高,且重复性好。

瞬时弹性扫描技术联合低拷贝内标定量在无症状慢性HBV感染者的临床研究

目的探讨瞬时弹性扫描技术联合低拷贝内标定量在无症状慢性HBV感染者的临床效果。方法选取2015年3-9月,在本院门诊和住院就诊的无症状HBe Ag阴性患者32例,采用血清标记物检测,观察瞬时弹性扫描技术联合低拷贝内标定量在无症状慢性HBV感染者的检查效果。结果 HBe Ag阴性患者32例中,HBV-DNA定量（低拷贝内标法）大于1000IU/m L患者PIEALT和PNALT分别为75%和37.5%,HBVDNA定量（低拷贝被标法）500-1000IU/m L患者PIEALT和PNALT分别为16.6%和12.5%,HBV-DNA定量（低拷贝被标法）10-500IU/m L患者PIEALT和PNALT分别为8.3%和25%,P值均小于0.01。瞬时弹性测定肝纤维化与肝硬化,结果显示瞬时弹性测定PIEALT组22例患者≥F2（7.3-9.7KPa）9例（40.9%）,≥F3（9.7-17.5k Pa）8例（36.4%）,≥F4（〉17.5k Pa）5例（22.7%）,PNALT组10例患者,≥F2（7.3-9.7KPa）8例（80%）,≥F3（9.7-17.5KPa）2例2（20%）,≥F4（〉17.5k Pa）无。肝功能情况：入组HBe Ag（-）32例患者中,PIEALT组24例,ALT平均（74±26）u/L,AST平均（62±18）u/L,PNALT 8例中,ALT,AST均在正常范围。结论瞬时弹性扫描技术联合低拷贝内标定量可提高无症状慢性HBV感染者检出率,降低严重肝纤维化和肝硬化的发生风险。

内标定量分析土壤中的半挥发性有机物

本文参照ＥＰＡ８２７０法、用气相色谱／质谱联用仪，对某地工厂附近的土壤中的半挥发性有机物进行分析。采用内标定量校正计算分析结果，所得到的数据是准确的。该样品中含有２５种优先监测物，其含量为０．８～３．１ｐｐｍ，其中有不少致癌物质。

内标定量指纹图谱法筛选冠心苏合丸对照制剂

目的建立冠心苏合丸（Guanxin Suhe Pill，GXSHP）HPLC内标定量指纹图谱，用内标定量指纹图谱法选出冠心苏合丸对照制剂，为冠心苏合丸的质量控制提供对照制剂控制法。方法采用AgilentPoroshell 120SBC18色谱柱（150mm×4．6mm，2．7μm），流动相为水-甲醇（均含0．2％醋酸），梯度洗脱，体积流量0．5mL／min，柱温（25．00±0．15）℃，紫外检测波长为275nm，进样量5此。采用内标定量指纹法整体鉴定12批次GXSHP（S1～S12）质量，根据本方法评价结果选出冠心苏合丸对照制剂。结果以内标物峰为参照峰，确定36个共有指纹峰，以加入固定浓度内标为基准建立了GXSHP-HPLC内标定量指纹图谱。用内标定量指纹法鉴别出s3、s5～s7、s9质量极好，s4、S8、s10、s11质量很好，s1、s2质量好，S12质量为劣，根据该方法评价结果，最终确定s3、s5～S7、S9可作为冠心苏合丸对照制剂。结论内标定量指纹法可以减少对照品的使用，校正指纹图谱变化，提高测定结果的准确性，选出的对照制剂生成冠心苏合丸对照制剂指纹图谱可用于大批量冠心苏合丸的质量控制，具有重大的实际应用意义。

GC／MS内标法测定废水中的半挥发性有机污染物及其质量保证／质量控制

本文根据美国合同实验方案（ＣＬＰ）的有机分析工作说明及其质量保证／质量控制（ＱＡ／ＱＣ）要求，首次在国内用于废水中半挥发性有机污染物的内标定量分析，并以某污水处理厂的二级处理排出水为实例，从中检出属于美国优先监测污染物的有１６种，其中４种属于我国水环境优先监测污染物，含量在３．１２～４１．４ｎｇ之间，均在允许排放标准值之下，还有９种脂肪烃和糖、酸类的尝试性化合物含量在１．３０～３９．９ｎｇ之间，无三致毒性。采用此技术可提高分析速度，结果可靠。该污水处理厂的二级处理水满足国家排放要求。

可乐饮料中咖啡因的GC/MS定量测定

用GC／MS的内标定量法测定了市场上出售的3种可乐饮料中咖啡因的含量，结果为每毫升饮料中含咖啡因分别为21．18、2．98、1．2μg。

甲基氯硅烷混合单体中一甲、二甲、三甲和含氢的气相色谱定量分析

采用气相色谱仪对有机硅甲基氯硅烷混合单体进行分析,以苯为内标物,采用内标法对甲基氯硅烷粗单体中的CH_(3)SiCl_(3),(CH_(3))_(2)SiCl_(2)、(CH_(3))_(3)SiCl、CH_(3)S1HCl_(2)进行了定量分析,测定结果准确稳定,分析时间短,速度快。

粉末X射线衍射法测定消咳宁片中碳酸钙含量

采用粉末X射线衍射法(PXRD)快速测定中成药消咳宁片中碳酸钙含量.采用全谱拟合内标定量法,以ZnO为内标物,使用Cu Kα射线,电压为40 kV,电流为45 mA,扫描类型为Coupled Two Theta/Theta,扫描模式为Continuous PSD fast,衍射角(2θ)扫描范围8°~40°,步长0.02°.扫描获得PXRD图谱,通过全谱分析(TOPAS)软件进行内标定量分析得到碳酸钙的质量分数.方法学验证结果,方法的平均加标回收率为98.9%[相对标准偏差(RSD)为1.0%,n=6],模拟样采用低中高三水平进行验证,测得回收率平均值为96.9%(RSD=1.0%,n=6).重复性测定RSD为1.2%(n=6). X射线衍射法快速、灵敏、专属性强,全谱拟合内标定量法的准确度、重复性良好,可以解决消咳宁片中碳酸钙含量测定的难题.

PTT中DPG含量的测定

采用气相色谱法测定聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)中一缩二丙二醇(DPG)的含量,通过探索色谱分离条件、定性方法、定量方法等确定色谱分析方法,采用2因素3水平的正交试验,确定较佳的样品前处理条件,建立PTT中DPG含量的测试方法,此方法精密度相对标准偏差为0.28%,回收率范围为99.22%~103.81%,说明此方法的精密度好、准确度高,能满足PTT科研生产的测试需求。

PTT酯化废水中副产物含量的测定

采用气相色谱法测定PTT酯化废水中2个主要副产物丙烯醛与烯丙醇的含量,通过探索色谱柱、柱温等条件确定色谱分离条件,结合气质联用法与标准品比照法定性,外标法定量,建立PTT酯化废水中副产物含量的测试方法,此方法精密度与准确度较好,满足PTT科研生产的测试需要。

对羟基苯甲醛的GC分析方法研究

应用GC分析建立了对甲酚催化氧化法合成对羟基苯甲醛的主要产物及其副产物和反应液的分析方法,在色谱柱5％SE-30,检测器为FID,柱温120～220℃,升温速率为8℃/min的条件下,由内标法定量,所得各组分的线性回归方程分别为:对羟基苯甲醛为y=0.057 9x+0.403 6,对羟基苯甲醚为y=0.050 2x+0.416 5,对甲酚为y=0.073x+0.338 7;相关系数R^2分别为:0.998 4,0.988 5,0.993 2;方法的最低检测限分别为:3.47μg/mL、1.68μg/mL、1.62μg/mL;CV％分别为0.13,0.16和0.08。探索一种针对此类反应进行的中控鉴测和产品的定量分析,以求建立快速、准确的分析方法。

LC-MS-MS测定水产品中氯霉素药物残留

[目的]研究水产品中氯霉素药物残留的提取、净化和LC-MS-MS分析条件。[方法]LC-MS-MS和同位素内标法测定水产品中氯霉素药物残留。[结果]该法检测限0.1μg/kg,回收率为95%￣110%。[结论]本方法特异性强,样品前处理简单,可以满足各国对水产品中氯霉素检测低限的要求。

硫代异丙醇的气相色谱分析

利用 GC9800TFP 型气相色谱仪,使用 SE-54型毛细管色谱柱,丙酮作内标物,建立了硫脲法和 NaHS法合成硫代异丙醇的色谱分析方法。在柱温50℃、气化室温度150℃、检测器温度150℃、载气流速1 mL/min 的条件下,色谱分离效果好。硫代异丙醇与内标物的相对浓度比在0.046 2～0.334 0范围内,方法的线性相关系数为0.999 6,回收率为96.26%～101.05%,标准偏差为0.079 26,变异系数为0.041 0。

玫瑰、丁香和百合露酒风味物质分析

分别以白酒基酒、玫瑰、丁香和百合白酒为研究对象,通过顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法(HS-SPME-GC-MS)对白酒基酒及3种露酒的挥发性风味物质进行内标定量检测分析,并应用气味活度值(OAV)对白酒基酒及3种露酒的关键风味物质进行特征性分析。结果表明,白酒基酒及3种露酒中共检出50种挥发性化合物。玫瑰露酒含有特征花香物质香茅醇和香叶醇;丁香露酒含有特征花香物质香茅醇、芳樟醇、δ-杜松烯、反式-橙花叔醇和丁香酚;百合露酒中未检出特征花香物质。白酒基酒、玫瑰露酒中异戊乳酸酯的OAV最大,分别为1140、1150;丁香白酒、百合露酒中癸酸乙酯的OAV最大,分别为125.31、131.62。白酒基酒及3种露酒风味物质含量存在差异,玫瑰和丁香能有效改变露酒风味。

基于GC-MS及PCA对比15种奶酪的有机酸成分

为明确不同加工工艺对奶酪有机酸物质的影响,该试验采用液液萃取-气相色谱-质谱联用技术(liquid liquid extraction-gas chromatography-mass spectrometer,LLE-GC-MS)研究传统奶豆腐、西式奶酪及再制奶酪共15种奶酪有机酸成分的差异。结果显示:传统奶豆腐制作过程中基本不添加其它物质且未经过成熟工序,有机酸成分较少且含量不高,主要有机酸包括乙酸、己酸、癸酸、十二酸、十四酸、十六酸、壬酸、9-癸烯酸;西式奶酪制作过程中会添加高脂肪物质,经过成熟处理,有机酸成分明显增加,主要有机酸包括己酸、辛酸、癸酸、十二酸、十四酸、十六酸、壬酸、9-癸烯酸;再制奶酪因原料包括成品奶酪及其它营养物质,其有机酸成分是三类奶酪中最多的一类,主要有机酸包括苯甲酸、丁酸、己酸、辛酸、癸酸、十二酸、十四酸、十六酸、十八酸、十五酸、9-癸烯酸、9-十六碳烯酸。三类奶酪都含有己酸、癸酸、十二酸、十四酸、十六酸、9-癸烯酸,其中双碳酸较多。主成分分析可用于区分传统奶豆腐及再制奶酪,对不同工艺西式奶酪的区分并不理想。

O,O-二正丙基磷酰氯的气相色谱分析

研究了O,O—二正丙基磷酰氯的气相色谱分析方法。相关系数r=0.9995,变异系数C_4=0.0108,回收率99.7％～100.8％。

微波辅助合成/萃取-气相色谱法测定植物黄油中反式脂肪酸

建立了微波辅助合成/萃取-气相色谱测定植物黄油中反式脂肪酸的分析方法,优化了萃取溶剂、萃取温度和萃取时间等条件。反式脂肪酸甲酯以气相色谱FID检测,通过单标甲酯的保留时间和脂肪酸的出峰规律定性,以十三烷酸为内标,定量测定目标反式脂肪酸的含量。该方法使样品脂肪的提取、甲酯化及萃取同步完成,顺反式脂肪酸甲酯得到有效分离,前处理简单、快速,内标法定量准确,最小检出量低,可用于实验室检测食品中油脂的微量反式脂肪酸含量。