HS-GC内标曲线法测定碘酊中乙醇含量及其不确定度评估

目的建立顶空气相色谱法(HS-GC)测定碘酊中乙醇含量的方法,并探讨不确定度评估方法。方法采用HS-GC内标曲线法测定乙醇含量,以正丙醇为内标物,Thermo TG-WAXMS毛细管柱(30.0m×0.25mm,0.5μm),FID检测器;分析测量过程不确定度的来源,建立数学模型,计算合成标准不确定度和扩展不确定度。结果乙醇在0.125~1.50ml·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.07%;扩展不确定度为1.71%(k=2),乙醇含量为(47.05±1.71)%。结论顶空气相色谱方法准确、灵敏、重复性好,可用于碘酊中乙醇含量测定;不确定度评定有利于提高测定结果的准确性。

气相色谱内标曲线法测定酯交换反应体系中苯甲酸乙烯酯含量

采用气相色谱内标曲线法测定醋酸乙烯和苯甲酸酯交换反应体系中苯甲酸乙烯酯含量,对色谱柱、内标物等色谱条件进行了研究。结果表明:选用乙二醇丁醚醋酸酯为内标物,FFAP毛细管色谱柱,采用程序升温,样品中各组分能实现有效分离。采用内标曲线法测定反应液中苯甲酸乙烯酯,线性关系良好,线性回归方程为y=6.011 6x+0.103 6,线性相关系数为0.9959。相对标准偏差0.66%,加标回收率为98.99%-101.30%。该分析方法简单、快速、准确,对苯甲酸乙烯酯生产和质量控制有一定的指导意义。

异戊二烯催化加成反应体系中异戊烯醇气相色谱内标曲线法定量分析

气相色谱内标曲线法是一种简化了的内标法,该法操作简单、快速、准确,本实验测定异戊二烯和二氯乙酸反应体系中异戊烯醇的含量,对色谱柱、内标物选择等色谱条件进行了研究。实验结果表明:选用正辛醇为内标物,PE-FFAP毛细管色谱柱,采用程序升温,样品中各组分实现有效分离。采用内标曲线法测定产物中异戊烯醇,线性关系良好,线性回归方程y=1.0408x-0.02359,线性相关系数为0.99052,相对标准偏差0.72%,加标回收率97.87%-101.07%。

内标曲线法测定聚氨酯胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量

采用气相色谱内标曲线法测定聚氨酯胶粘剂中游离甲苯二异氰酸酯含量,样品经乙酸乙酯溶解、定容、过滤后,移取1μL在DB-1色谱柱的分离作用下,测得方法相关系数为0.9997,检出限小于0.1 g/kg,对样品进行加标回收实验,测得回收率大于90%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.8%~4.6%之间。

气相色谱内标曲线法测定墙面水性涂料中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和方法研究

单点内标法常用于检测墙面水性涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和含量,但此法对于样品浓度不在同一数量级时存在较大测量误差,重现性较差,大大降低了实验结果的准确度,本文采用内标曲线法测定建筑用墙面涂料中苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和含量,选择异丁醇作为内标物,测量标准偏差小于5%,标准曲线的相关系数均在0.999以上,加标回收率在92.1%~103.0%,且操作过程简单,实验结果准确可靠。

HS-GC内标曲线法测定血中乙醇含量的不确定度评估

目的建立自动顶空-气相色谱(HS-GC)内标曲线法测定血中乙醇含量的不确定评估方法。方法从分析测定程序着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果各相对不确定度来自于检材重复性检测为3.4%,乙醇标准溶液为0.71%,检材为0.61%,叔丁醇内标溶液为0.41%,标准曲线为1.1%,气相色谱仪为1.3%,血液中乙醇的相对扩展不确定度为3.9%。结论血液中乙醇含量的不确定度主要来源于检材重复性检测、气相色谱仪、乙醇标准曲线。

内标曲线法测定血中乙醇含量的优势

目的建立气相色谱内标曲线法检测血中乙醇含量,探讨该方法的优势。方法用6%高氯酸沉淀分离全血样品,然后分别用内标曲线和标准曲线法计算其乙醇含量,并进行对比。结果内标曲线法的相关系数〉0.999 9,高低浓度待测样品检测结果的RSD分别为1.3%和0.8%,回收率为98.2%-103.6%;标准曲线法的相关系数〉0.998 5,检测结果的RSD分别为4.9%和2.4%,回收率为108.7%-126.5%。结论内标曲线法比传统的标准曲线法样品处理更简单,数据重现性好,结果准确、可靠,是一种理想的分析方法。

血液中乙醇含量的内标工作曲线测定法

目的 建立以内标工作曲线法为定量方式的测定血液中乙醇含量的顶空气相色谱方法。方法 运用顶空进样器与气相色谱仪联用，代替顶空部分的手工操作，然后采用内标工作曲线法的定量方式分析血液中乙醇含量。结果 内标标准工作曲线一顶空气相色谱法分析血液中乙醇含量，乙醇的加标回收率在99．1％～106．7％，相对标准偏差在4％以内，最低检出浓度为0．74μg/ml，一元线性回归方程的相关系数r〉0．998。结论 该法分析血液中乙醇的准确度和精密度均能满足检测工作要求，适合于大批量血液中乙醇含量的测定。

内标对比标准曲线法与标准加入对比法的误差分析

目的对内标对比标准曲线法与标准加入对比法的原理与误差进行分析。方法以相对峰面积为指标 ,利用偏微分原理对二种方法进行误差分析。结果对于内标对比标准曲线法在Ai/Ar=0 3～ 3 0区间 ,标准曲线斜率B(b)较大而可获得较高灵敏度。Ai/Ar=a +b时 ,结果误差较小 ;样品相对峰面积越大及其相对测量误差越小 ,以及a越小时 ,分析误差越小。对于标准加入对比法得到了标准加入曲线不通过原点时的定量计算公式 ;当B与b的差值越小 ,或横轴截距 -A/B与 -a/b差值越大 ,以及测定相对峰面积的误差越小时 ,可使分析相对误差越小。结论两种方法在CE定量分析中应用可行 。

HPLC内标标准曲线法测定茶叶中4种儿茶素和咖啡因

选用葛根素作为内标物质,利用内标标准曲线法建立高效液相色谱同时测定茶叶中(-)表没食子儿茶素(EGC),(-)表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG),(-)表儿茶素(EC),(-)表儿茶素没食子酸酯(ECG),咖啡因(CAF)5种组分的分析方法.采用C18柱,甲醇和0.05%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,DAD检测器,检测波长278 nm.结果表明,各组分的色谱峰均达到基线分离,该方法重复性好,灵敏度高,回收率高,已用于不同种类26个茶叶样品的测定.以这5种活性成分为指标,采用聚类分析法可对不同来源的样品进行统计分析.

内标—标准曲线法测定葡萄酒和果酒中的乙醇含量

用内标-标准曲线法测定葡萄酒和果酒中的乙醇含量，在2．0％～25．0％（v／v％）线性范围内呈良好的线性关系（相关系数为0．9993），相对标准偏差（RSD，n：6）为0．19％。同时用酒精计法加以验证，最大偏差为0．3％，满足国家判定标准偏差正负l％的要求。此方法具有方便快捷、高效、结果准确等优点，适合于批量样品的检测。

GC-MSMS内标标准曲线法检测食品包装材料中16种邻苯二甲酸酯类含量

通过GC-MSMS内标标准曲线法进行食品包装材料中16种邻苯二甲酸酯类含量的测定,得到16种化合物相关系数在0.9967～0.9999之间,回收率在81.93%～109.14%之间,相对标准偏差在0.91%～4.57%之间,检出限在0.01～0.05 mg/kg之间,均优于国标方法。与国标方法比较,本方法的检出限更低,准确度和精密度更高。

GC内标标准曲线法测定白酒中甲醇含量

通过GC内标标准曲线法进行白酒中甲醇含量测定的研究,与国标方法比较,本方法的检出限值小、检测结果的准确度和精密度高。

气相-内标标准曲线法同时测定白兰地中甲醇、乙酸乙酯、糠醛和高级醇

白兰地是以葡萄为原料,经发酵、蒸馏、橡木桶陈酿、调配而成的蒸馏酒。除了水和乙醇外,还含有酸类、酯类、醛类、醇类等多种风味化合物。白兰地在其蒸酒过程中极易产生多余甲醇,甲醇是一种无色、有酒精气味、易挥发的液体,超量对人体具有较强毒性作用,主要表现在损伤视力,严重者双目失明,甚至致人死亡，

内标-标准曲线气相色谱法测定血液中的乙醇含量

目的：建立内标一标准曲线法定量测定血液中的乙醇含量的气相色谱方法，并与SF／ZJD0107001-2010进行比较。方法：用移液管量取0．20mL血样及1．00mL40．0μg／mL叔丁醇内标工作液加入2．0mL塑料离心管中，混合均匀，离心后将清液通过0．45μm的无机滤膜过滤后装入2．0mL进样瓶中密封，应用自动进样器进样，采用ZB-624柱分离样品中的乙醇和叔丁醇，然后采用内标一曲线法定量分析血液中的乙醇含量。结果：内标一标准曲线法定量分析血液中的乙醇含量，乙醇的加标回收率在97．6％～101．0％，相对标准偏差小于2．0％，且重现性好。结论：该法分析血液中的乙醇含量能满足检测工作要求，相较顶空进样一气相色谱法更简单，难度也更小。

气相-内标法测定白兰地中甲醇、乙酸乙酯、糠醛和高级醇

建立了气相-内标标准曲线法同时测定白兰地中甲醇、乙酸乙酯、糠醛、高级醇（正丙醇＋异戊醇＋异丁醇＋正丁醇＋仲丁醇）含量的方法,样品添加内标后直接进样,经CP-Wax 57毛细管色谱柱分离后用FID检测器进行分析。在所建立的最佳试验条件下,白兰地中各组分峰得到有效分离,标准曲线相关系数均在0.999 60以上,回收率在94.9%~117.7%之间。该方法灵敏、易操作、准确可靠,能够对白兰地中甲醇、乙酸乙酯、糠醛、高级醇进行准确的定性定量分析。

气相色谱内标法测定2-硝基丙烷和丙酮肟

用气相色谱内标曲线法建立了2-硝基丙烷和丙酮肟的定量分析方法。以1,4-二氧六环为内标物,对检测物与内标物的峰面积比A和检测物与内标物的质量比W进行线性回归分析,线性相关系数良好,样品中各组分可实现有效分离。采用该法检测由丙酮氧化制备的2-硝基丙烷和丙酮肟,操作简单快捷,结果准确。

两种不同色谱柱测定驱蚊液中驱蚊酯的方法比较

本实验选用邻苯二甲酸二丁酯为内标物,采用内标标准曲线法,选择两种不同的色谱柱对驱蚊液中的驱蚊酯定量方法进行比较。实验结果表明,选用AE.OV-1301色谱柱,该方法的检出限为0.00073mg·mL^(-1),样品加标回收率为97.1%~98.6%,重复性为0.200%,在实际样品双平行测定中,其相对偏差为0.17%~0.50%;选用SE-30色谱柱,该方法的检出限为0.00090mg·mL^(-1),样品加标回收率为92.5%~94.8%,重复性为0.217%,在实际样品双平行测定中,其相对偏差为0.37%~0.52%。结果表明,选用AE.OV-1301色谱柱对驱蚊酯进行定量分析时,结果优于SE-30色谱柱。该方法简单,快速,灵敏度高,结果准确、可靠,可用于驱蚊喷雾中驱蚊酯的测定。

顶空气相色谱法测定溶剂型胶黏剂中苯、甲苯和二甲苯

选用DMF(N-N二甲基甲酰胺)提取溶剂型胶黏剂中苯系物,以静态顶空气相色谱法进样,以正十一烷为内标物,采用内标标准曲线法测定苯、甲苯和二甲苯的含量。实验表明,在称样量为0.20g、DMF提取剂用量为0.80mL时,样品回收率达到峰值。通过优化顶空、气相色谱分离条件,确定顶空与色谱压力差为0.02MPa、柱流速为1.20mL·min^(-1)、分流比为4∶1时的色谱分离条件最佳,方法的检出限为0.005~0.006mg·kg^(-1);样品加标回收实验中苯回收率为95.2%,甲苯回收率为92.8%,二甲苯回收率为91.2%~93.6%;在精密度实验中,苯的RSD为1.9%,甲苯的RSD为2.4%,二甲苯的RSD为1.6%~3.6%。该方法简单,快速,灵敏度高,结果准确、可靠,适用于溶剂型胶黏剂中苯、甲苯和二甲苯的测定。

便携式气质联用仪测定空气中挥发性有机物的方法研究

针对监测实际需要,对美国INFICON公司生产的HAPSITE便携式GC-MS内标标准曲线法和半定量法定量分析空气中的挥发性有机物做了初步研究。结果表明:内标标准曲线法能快速、有效地对大气中的37种挥发性有机物进行定性和定量,精确度和准确度都很高,明显优于半定量方法,因此在环境监测领域特别是应急监测工作中应被推荐为定量分析空气中挥发性有机物的首选方法。