HPLC内标标准曲线法测定茶叶中4种儿茶素和咖啡因

选用葛根素作为内标物质,利用内标标准曲线法建立高效液相色谱同时测定茶叶中(-)表没食子儿茶素(EGC),(-)表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG),(-)表儿茶素(EC),(-)表儿茶素没食子酸酯(ECG),咖啡因(CAF)5种组分的分析方法.采用C18柱,甲醇和0.05%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,DAD检测器,检测波长278 nm.结果表明,各组分的色谱峰均达到基线分离,该方法重复性好,灵敏度高,回收率高,已用于不同种类26个茶叶样品的测定.以这5种活性成分为指标,采用聚类分析法可对不同来源的样品进行统计分析.

气相-内标标准曲线法同时测定白兰地中甲醇、乙酸乙酯、糠醛和高级醇

白兰地是以葡萄为原料,经发酵、蒸馏、橡木桶陈酿、调配而成的蒸馏酒。除了水和乙醇外,还含有酸类、酯类、醛类、醇类等多种风味化合物。白兰地在其蒸酒过程中极易产生多余甲醇,甲醇是一种无色、有酒精气味、易挥发的液体,超量对人体具有较强毒性作用,主要表现在损伤视力,严重者双目失明,甚至致人死亡，

GC-MSMS内标标准曲线法检测食品包装材料中16种邻苯二甲酸酯类含量

通过GC-MSMS内标标准曲线法进行食品包装材料中16种邻苯二甲酸酯类含量的测定,得到16种化合物相关系数在0.9967～0.9999之间,回收率在81.93%～109.14%之间,相对标准偏差在0.91%～4.57%之间,检出限在0.01～0.05 mg/kg之间,均优于国标方法。与国标方法比较,本方法的检出限更低,准确度和精密度更高。

GC内标标准曲线法测定白酒中甲醇含量

通过GC内标标准曲线法进行白酒中甲醇含量测定的研究,与国标方法比较,本方法的检出限值小、检测结果的准确度和精密度高。

气相内标-标准曲线法测定DLPC中亚油酸

通过大豆醇溶性磷脂与亚油酸在1,3-特异脂肪酶TLIM催化下的酸解反应,制备二亚油酰磷脂酰胆碱(DLPC),衍生化处理后,气相色谱定量分析.为满足实际需求,建立了气相色谱准确定量分析DLPC中亚油酸含量的方法——内标标准曲线法.方法的相对标准偏差(RSD)2.15%,平均回收率在92.7%～105%之间,线性相关系数0.9991,线性范围在2～40mg/mL之间.

内标对比标准曲线法与标准加入对比法的误差分析

目的对内标对比标准曲线法与标准加入对比法的原理与误差进行分析。方法以相对峰面积为指标 ,利用偏微分原理对二种方法进行误差分析。结果对于内标对比标准曲线法在Ai/Ar=0 3～ 3 0区间 ,标准曲线斜率B(b)较大而可获得较高灵敏度。Ai/Ar=a +b时 ,结果误差较小 ;样品相对峰面积越大及其相对测量误差越小 ,以及a越小时 ,分析误差越小。对于标准加入对比法得到了标准加入曲线不通过原点时的定量计算公式 ;当B与b的差值越小 ,或横轴截距 -A/B与 -a/b差值越大 ,以及测定相对峰面积的误差越小时 ,可使分析相对误差越小。结论两种方法在CE定量分析中应用可行 。

内标—标准曲线法测定葡萄酒和果酒中的乙醇含量

用内标-标准曲线法测定葡萄酒和果酒中的乙醇含量，在2．0％～25．0％（v／v％）线性范围内呈良好的线性关系（相关系数为0．9993），相对标准偏差（RSD，n：6）为0．19％。同时用酒精计法加以验证，最大偏差为0．3％，满足国家判定标准偏差正负l％的要求。此方法具有方便快捷、高效、结果准确等优点，适合于批量样品的检测。

内标-标准曲线气相色谱法测定血液中的乙醇含量

目的：建立内标一标准曲线法定量测定血液中的乙醇含量的气相色谱方法，并与SF／ZJD0107001-2010进行比较。方法：用移液管量取0．20mL血样及1．00mL40．0μg／mL叔丁醇内标工作液加入2．0mL塑料离心管中，混合均匀，离心后将清液通过0．45μm的无机滤膜过滤后装入2．0mL进样瓶中密封，应用自动进样器进样，采用ZB-624柱分离样品中的乙醇和叔丁醇，然后采用内标一曲线法定量分析血液中的乙醇含量。结果：内标一标准曲线法定量分析血液中的乙醇含量，乙醇的加标回收率在97．6％～101．0％，相对标准偏差小于2．0％，且重现性好。结论：该法分析血液中的乙醇含量能满足检测工作要求，相较顶空进样一气相色谱法更简单，难度也更小。

气相-内标法测定白兰地中甲醇、乙酸乙酯、糠醛和高级醇

建立了气相-内标标准曲线法同时测定白兰地中甲醇、乙酸乙酯、糠醛、高级醇（正丙醇＋异戊醇＋异丁醇＋正丁醇＋仲丁醇）含量的方法,样品添加内标后直接进样,经CP-Wax 57毛细管色谱柱分离后用FID检测器进行分析。在所建立的最佳试验条件下,白兰地中各组分峰得到有效分离,标准曲线相关系数均在0.999 60以上,回收率在94.9%~117.7%之间。该方法灵敏、易操作、准确可靠,能够对白兰地中甲醇、乙酸乙酯、糠醛、高级醇进行准确的定性定量分析。

两种不同色谱柱测定驱蚊液中驱蚊酯的方法比较

本实验选用邻苯二甲酸二丁酯为内标物,采用内标标准曲线法,选择两种不同的色谱柱对驱蚊液中的驱蚊酯定量方法进行比较。实验结果表明,选用AE.OV-1301色谱柱,该方法的检出限为0.00073mg·mL^(-1),样品加标回收率为97.1%~98.6%,重复性为0.200%,在实际样品双平行测定中,其相对偏差为0.17%~0.50%;选用SE-30色谱柱,该方法的检出限为0.00090mg·mL^(-1),样品加标回收率为92.5%~94.8%,重复性为0.217%,在实际样品双平行测定中,其相对偏差为0.37%~0.52%。结果表明,选用AE.OV-1301色谱柱对驱蚊酯进行定量分析时,结果优于SE-30色谱柱。该方法简单,快速,灵敏度高,结果准确、可靠,可用于驱蚊喷雾中驱蚊酯的测定。

顶空气相色谱法测定溶剂型胶黏剂中苯、甲苯和二甲苯

选用DMF(N-N二甲基甲酰胺)提取溶剂型胶黏剂中苯系物,以静态顶空气相色谱法进样,以正十一烷为内标物,采用内标标准曲线法测定苯、甲苯和二甲苯的含量。实验表明,在称样量为0.20g、DMF提取剂用量为0.80mL时,样品回收率达到峰值。通过优化顶空、气相色谱分离条件,确定顶空与色谱压力差为0.02MPa、柱流速为1.20mL·min^(-1)、分流比为4∶1时的色谱分离条件最佳,方法的检出限为0.005~0.006mg·kg^(-1);样品加标回收实验中苯回收率为95.2%,甲苯回收率为92.8%,二甲苯回收率为91.2%~93.6%;在精密度实验中,苯的RSD为1.9%,甲苯的RSD为2.4%,二甲苯的RSD为1.6%~3.6%。该方法简单,快速,灵敏度高,结果准确、可靠,适用于溶剂型胶黏剂中苯、甲苯和二甲苯的测定。

孜然精油成分分析及超临界萃取联合分子蒸馏纯化效果研究

利用超临界联合分子蒸馏技术提取纯化孜然精油,采用GC-MS和双柱复检法对孜然精油的挥发性成分进行定性分析,通过质谱库检索联合保留指数法分析,DB-5柱上共鉴定出44种组分,INNO-WAX柱上共鉴定出39种组分,其中20种组分在两只柱子上共同存在。以正十二烷为内标物建立了用毛细管气相色谱法同时测定孜然油中主要呈香物质(β-蒎烯、对伞花烃、γ-萜品烯、枯茗醛)的方法。结果表明,在所选择的色谱条件下,4种芳香物质的峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,R2均大于0.9996。经过分子蒸馏纯化后,孜然精油主要成分枯茗醛的含量由纯化前的11.48%提高到30.30%,纯化效果理想。

便携式气质联用仪测定空气中挥发性有机物的方法研究

针对监测实际需要,对美国INFICON公司生产的HAPSITE便携式GC-MS内标标准曲线法和半定量法定量分析空气中的挥发性有机物做了初步研究。结果表明:内标标准曲线法能快速、有效地对大气中的37种挥发性有机物进行定性和定量,精确度和准确度都很高,明显优于半定量方法,因此在环境监测领域特别是应急监测工作中应被推荐为定量分析空气中挥发性有机物的首选方法。

地表水中微量氯代芳烃和硝基取代芳烃化合物的分析方法

建立了固相萃取、毛细管气相色谱-电子捕获检测、内标标准曲线法定量分析地表水中十三种氯苯、硝基氯苯和硝基苯类化合物的方法.该法对这些化合物的平均回收率在62%-101%之间,变异系数在3%-27%之间,方法最小检测浓度在0.01-1.31μg·1-1之间.应用本方法对太湖水中的氯代芳烃和硝基取代芳烃化合物进行了三次采样分析,定量重现性较好.

三唑酮的气相色谱分析

研究了三唑酮的气相色谱分析条件 ,选择以 10 %SE 30为固定液 ,ChromosorbW (AW DMCS)载体填充的色谱柱 ,选择邻苯二甲酸二乙酯为内标 ,采用内标标准曲线法作为定量分析的方法 ,相对标准偏差 <0 .94 % ,线性相关系数为 0 .9990 4 ,加标回收率在 10 0 .1%～ 10 1.9%之间。方法简便 ,快捷 ,重复性好。

顶空气相色谱法对血中乙醇水平测定方法的探讨

目的建立一种简便、快速、准确、可靠的双柱双检测器,采用顶空气相色谱法对血中乙醇进行定性、定量分析。方法利用气体对挥发性物质的萃取原理进行样品前处理,顶空进样器进样,叔丁醇为内标物,用装有2根色谱柱(001通道色谱柱,DB-ALC2;002通道色谱柱,DB-ALC1)及2个氢火焰离子化检测器(FID1、FID2检测器)的气相色谱仪进行分离分析,用保留时间定性,内标标准曲线法定量。结果该方法线性范围为0.2~2.0 mg/mL,001通道线性回归方程为:Y=1.057 7 X+0.048 2,决定系数R2=0.999 05;002通道线性回归方程为:Y=1.039 5 X+0.046 5,决定系数R2=0.999 25。方法平均回收率为99.70%,001通道与002通道对样品测定结果的相对标准偏差(RSD)<4%。结论该方法可用于法医毒物分析血中乙醇水平的检测及实验室能力认可中能力验证计划样品的测定,结果令人满意。

稻田除草剂苄嘧黄隆的高效液相色谱分析

本文介绍了用高效液相色谱法对稻田除草剂苄嘧黄隆的分析,其方法简便,快速准确,尤其是用液相色谱仪做为多步合成中间体的分析监控手段,非常适用于相关的有机合成工业生产.

苄基噻酮的气相色谱分析

研究了苄基噻酮的气相色谱分析条件，选择以10％SE-30为固定液，Chromosorb WAWDMCS(粒径0．180～0．280mm)载体填充的色谱柱，邻苯二甲酸二丁酯为内标，氢火焰离子化检测器，采用内标标准曲线法作为定量分析的方法。结果表明，该方法的相对标准偏差小于0．53％，线性相关系数为0．9990，回收率在103．03％～103．85％之间，方法简便、快捷、重复性好。

GC-MS测定食品中丙烯酰胺含量的定量方法比较

食品中丙烯酰胺经提取、净化、衍生后采用气相色-谱质谱(GC-MS)进行测定。该试验对外标法、标准加入法、同系物甲基丙烯酰胺作内标的标准曲线法3种定量方法进行研究比较,结果表明:外标法定量时测定结果低于实际含量;标准加入法定量测定结果准确、重现性好,但只适合单个样品的测定,不适合多样品的分析测定。以同系物甲基丙烯酰胺为内标,采用标准曲线法测定,定量结果准确,既抵消基体效应和提取不完全的影响,避免了回收率、衍生化效率等对测定结果的影响,又适合批量样品分析。