聚氨酯泡沫塑料分离富集内标校正ICP-MS法测定水系沉积物及土壤中的痕量金

试样经过650℃灼烧及王水溶解后,加一定量铁盐,用聚氨酯泡沫塑料吸附富集金,1%硫脲解脱,再把内标元素和样品溶液用蠕动泵混合后,用ICP-MS进行测定。实验结果表明,该方法的精密度和准确度都较好,检出限低,测定范围为0.30~500ng·g^(-1)。

悬浮雾化ICP-MS水溶液校正法测高纯核石墨中的超痕量硼

高纯核石墨由于具有低中子捕获截面积，良好的热导性，耐高温强度的性质。在核工业中被广泛地用作慢化、反射和结构材料。相比其它能够吸收中子的杂质元素如：Cd，Sm，Eu，Gd和Dy，硼原子具有较大的中子捕获截面积，它的含量直接影响高纯核石墨在核工业中的应用。

ICP-MS内标法和外标法测定纺织品中部分重金属含量

本文使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定纺织品中钴、镍、铜、镉和锑5种重金属元素含量,并采用内标法和外标法分别定量分析,比较了两种定量方法的差异。结果表明,内标法定量工作曲线线性、加标回收率及相对标准偏差均优于外标法。

ICP-MS外标法与内标法对烟草中Se测量不确定度的影响

本文使用ICP-MS测定烤烟样品中硒元素含量,分别采用外标法和在线内标法两种定量方法,比较不同定量方法和不同内标选择对测量结果准确度和精密度的影响,影响程度采用假设检验和相对不确定度进行量化。结果表明,为保证检测准确度应选择与待测元素质量数接近的内标元素;同时,内标法可以有效抑制和消除基体效应对测试结果的影响,提升检测精密度。

内标校正法在中药栀子多成分同时定量分析中的应用

目的:建立一种方便实用的中药栀子的质量评价方法。方法:建立西红花苷-1与其他西红花酸类成分的内标校正因子(fkm)并考察其系统适应性,测定西红花苷-1的含量,用fkm计算其它西红花酸类成分的含量。结果:内标校正法计算与实测分析结果无显著差异。结论:内标校正法在中药栀子定量分析中具可行性。

红外光谱仪多点定标方法及环境温度校正

在红外光谱仪的定标中 ,为了减小误差 ,可以选取多温度点的测量来进行定标 ;此外对于测量较弱红外辐射的光谱仪 ,环境温度对定标结果也有不可忽视的影响 .本文主要讨论利用测量多温度点的标准黑体进行定标的方法。

微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石中金和银

建立了微波密闭消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定矿石中痕量元素金和银。考察了微波消解试样、基体效应、质谱干扰,并进行了ICP离子源以及质谱仪检测条件和微波消解参数的最优化。以标准加入法消除复杂多变的矿石基体对分析信号的影响,干扰校正方程消除多原子离子等质谱重叠影响。测定矿石中金银结果表明:回收率为197Au106%～113%、107Ag95%～105%、109Ag93%～103%,相对标准偏差RSD<6%(n=8),检测限197Au、107Ag、109Ag分别为10、3、6ng/g。方法适用性强,可满足不同类型矿石中超痕量金银的测定,分析步骤少,操作简便,快捷准确。

ICP-MS法测定钨精矿中杂质元素

用ICP MS法同时测定钨精矿中Sn,P,Ca,Nb,Ta,Mo,Cu,Pb,Zn,As,Mn,Bi,Fe,Sb14种杂质元素含量。钨精矿试样经NaOH-Na2O2碱熔后,加入硝酸,钨以钨酸的形式从溶液中沉淀而分离,消除了钨基体的干扰。在样品溶液中加入内标元素45Sc,115In,205Tl,采用内标法进行校正,有效克服了基体效应、接口效应及仪器波动所产生的影响;通过优化仪器工作参数,选择适当待测元素的同位素,有效地克服了因质谱干扰所带来的影响。该方法加标回收率为90 5%～101 5%,相对标准偏差为1 2%～7 8%,分析结果与国家标准方法结果相吻合,具有快速、简便、准确等特点,可用于钨精矿及钨产品中杂质元素分析。

基体匹配法和内标法-电感耦合等离子体原子发射光谱测定铸造锌合金中高含量铝和铜光谱干扰校正的比较

从铸造锌合金中铝和铜含量的测定准确度、精密度和回收率方面,比较了用基体匹配法和内标法校正电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定铸造锌合金中高含量铝和铜的光谱干扰效果。结果表明:基体匹配法在测定铸造锌合金中铝的相对误差小于0.4%,较内标法低,回收率稳定在105%~108%之间;内标法测定铝和铜时的相对标准偏差在0.2%~0.5%之间,明显低于基体匹配法,其中以钪(Sc)作为内标元素测定铜的准确度、精密度和回收率均较高,而以Y作为内标元素测定铝的效果较好。

端视等离子体原子发射光谱法中内标法校正钠基体干扰

端视电感耦合等离子体原子发射光谱在分析过程中易电离元素引起的非光谱干扰 ,常常使分析结果产生偏差。就不同浓度Na基体对分析谱线产生的干扰进行了实验和研究 ,并用Y作为内标元素来补偿钠基体的干扰。得出在Robust条件 ,即高功率和低载气流速条件下 ,选择合适的离子线 ,并且离子线的总能量大于 10eV下 ,用内标Y 4 37.4 94nm可以很好的补偿不同Na含量的干扰。

内标校正法在栀子药材多成分定量分析中的应用

目的尝试内标校正法在栀子不同类化合物定量分析中的应用。方法利用高效液相色谱质谱联用技术(HPLC/DAD-MS)对栀子中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进行定性定量分析。采用内标校正法,以栀子苷或西红花苷I为参照物,考察其他成分相对参照物的校正因子(fkm),进行系统适用性考察,并比较计算值与实测值的差异。结果分别以栀子苷或以西红花苷I为参照物,评价栀子中栀子苷、西红花苷I和西红花苷II的含量是可行的,校正因子系统适用性良好(RSD<5%),内标校正法测定结果与实测值基本一致(RSD<5%)。结论内标校正法实用、高效,可用于特定不同类成分含量测定。

ICP-MS法测定保鲜薄膜中微量溶出铅镉的研究

采用电感耦合等离子体质谱 (ICP -MS)法 ,用 4 %乙酸溶液萃取分离Pb ,Cd ,对保鲜薄膜表面微量溶出元素Pb和Cd进行了分析。对影响其测量的各种因素进行了较为详细的研究 ,确定了实验的最佳测定条件。结果表明 ,方法的检出限为 :0 .0 3(Pb)和 0 .0 2 μg/L(Cd) ,回收率为 94 .4 %～ 10 4 .2 % ,RSD小于 2 .0 2 %。该法准确、快速、简便 ,应用于保鲜薄膜中的微量溶出铅镉的测定 ,结果满意。

用H数校标法校正^(32)P 液闪测样的猝灭作用

用 H 数校标法校正^(32)P 闪烁液测量体系和切伦科夫测量体系的化学猝灭和颜色猝灭作用,结果表明:H 数与计数效率之间呈一次线性关系,相关性极显著。以该相关方程对两种测量体系进行猝灭校正,测量结果的精确度和准确度均优于样品道比法。但猝灭校正方程对不同介质的测样不能通用。待测样品的介质与标准猝灭样品的介质应该一致。

内标淬灭校正法测定尿中氚浓度

氚引起的内照射对人体伤害非常大,因此评估涉氚人员的氚内照射水平十分重要。为满足快速准确评估人员氚摄入水平的要求,本研究在原尿直接测量法的基础上,采用内标淬灭校正法,对三名涉氚工作人员尿液中的氚放射性浓度进行测量,评定测量结果的不确定度,并估算该方法的探测下限。测量结果表明,李、胡、黄三位工人的尿中氚的放射性浓度分别为94.9、554、898 Bq/L,与氧化蒸馏法测量结果的偏差均在4%以内。该方法操作简便、快捷,准确性较高,可以满足涉氚工作人员的尿氚监测和内照射剂量快速准确评价的要求。

激光标线校正法在铁路工程检修库牛腿柱吊装中的应用研究

本文对牛腿柱吊装就位后的垂直度及平面位置调整工艺进行了研究,分别从当前施工方法特、新方法及新设备工作原理、具体施工方法、技术要求、质量要求等方面进行了整体研究,通过对这部分工艺及设备的调整使工序安排更加灵活,施工效率更加快捷,空间安排更加合理,并减少了测量人员及设备的投入。

内标法在甘油氢解反应中的运用以及相对校正因子的求出

本文利用内标法对甘油氢解反应中各组分含量进行了系统测定,实验选用各组分的标准样品与内标物正丁醇混合并稀释,再将混合样品在气相色谱中进行分析。选择HP-INNWAX毛细管柱,FID检测器,程序升温法。结果表明,各组分标准曲线线性关系良好,r达到0.997以上,并且得到各组分的相对质量校正因子,从而计算出甘油的转化率,目标产物的选择性以及目标产物的产量。此次探究将内标法更加系统,准确,为内标法运用与推广起到指导作用。

内标校正-电感耦合等离子体发射光谱法测定磷矿石中的磷

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)可以同时测定磷矿石中的主、次量元素,但在实际测量过程中,仪器的漂移以及基体效应引起的分析误差不容忽视。本文以碲为内标,对高含量磷的测定进行校正,可以有效降低由仪器漂移以及基体效应引起的分析误差,12次平行测定磷的相对标准偏差(RSD)为0.5%,与未经校正的RSD值(4.1%)相比,显著提高了分析精度,极大地降低了仪器波动对测定结果的影响,因此获得了更低的方法检出限(0.0044%)。实验还对比了王水溶样与盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸(四酸)溶样两种样品前处理方法对磷矿石分析的影响,结果表明:以王水对磷矿石标准物质进行快速溶解,磷、钙、铁、镁、锰等元素的测定结果与标准值间的相对误差范围为-6.7%~1.6%,满足日常测定要求;而钾、钠、铝是否能够完全溶出与样品的矿物组成及氟含量存在联系,若需要分析钾、钠、铝等元素,如果样品中的硅酸盐矿物组成不多,氟含量较高时可以考虑采用王水溶解;四酸可以完全溶解样品,适合于磷、钙、铁、镁、铝、钾、钠、锰、锶等元素的同时测定。

微波消解-ICP-MS法同时测定植物源性转基因食品中的稀土元素

建立内标法定量,微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定植物源性转基因食品中稀土元素的分析方法,及对甜椒、玉女番茄、紫番薯、大豆、西葫芦和玉米六批次转基因样品中稀土元素含量进行数据分析.样品经前处理后,微波消解,内标法定量,用ICP-MS测定样品溶液中稀土元素含量.16种稀土元素在20.0μg/L以内呈线性关系,相关系数不低于0.999,方法所测元素的检出限在0.02~0.55μg/kg之间,方法的相对标准偏差(RSD)在0.71%~13.7%,回收率在79.8%~111.3%.该方法简单、效率快、重现性好、准确度高,能准确测定植物源性转基因食品中的稀土元素含量,可为植物源性转基因食品的稀土元素分析方法和质量标准的制定和研究提供参考.

气相色谱分析中内标法校正因子不确定度的评估

对气相色谱分析中,引起内标法校正因子各不确定度分量进行了评估和计算。为内标法测定样品检测结果的不确定度计算提供了基本数据。

内标校正气相色谱法测定水体中硝基苯类化合物

建立了一种双柱定性内标校正气相色谱测定水中15种硝基苯类化合物的方法。利用1-溴-2-硝基苯作为内标进行校正,15种硝基苯类化合物校正曲线线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.007~0.17μg/L,3个加标水平样品的平均回收率为77.5%~110%,测定值的相对标准偏差为0.66%~9.41%(n=6)。方法精密度、准确度满足分析要求,可用于地表水和地下水中15种硝基苯类化合物的检测。