同位素内标-气相色谱-质谱法同时测定婴幼儿配方粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量

建立同时测定婴幼儿配方粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量的方法,并检测我国市售部分婴幼儿配方粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量。结果表明,在最优条件下,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯在0.050~0.80 mg/L范围内呈现良好的线性关系,R2均大于0.998,3-氯丙醇酯的加标回收率在81.4%~86.2%,相对标准偏差为4.42%~4.84%,缩水甘油酯的加标回收率为94.5%~101.1%,相对标准偏差为4.46%~6.12%,方法的检出限均为30μg/kg。方法灵敏度高,精密度良好,适用于婴幼儿配方粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的定量检测。30份市售婴幼儿配方粉样品中3-氯丙醇酯的含量为50.0~207.8μg/kg,平均值为98.0μg/kg,缩水甘油酯的含量为50.0~480.0μg/kg,平均值为208.1μg/kg。

同位素内标-超高效液相色谱串联质谱法快速测定含乳饮料中三聚氰胺残留

建立一种同位素内标-超高效液相色谱串联质谱快速测定含乳饮料中三聚氰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,Generik DBX固相萃取柱净化,快速离心蒸发系统浓缩,通过MN Nucleoshell Hilic色谱柱梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI^+)电离,多反应监测模式(MRM)采集信号,同位素内标法定性和定量。结果表明,三聚氰胺在2~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),方法定量限为2μg/kg;10、25、50μg/kg三个添加水平时回收率为82.37%~103.15%,相对标准偏差<6%。该方法处理简单、准确度好、灵敏度高,适合含乳饮料中三聚氰胺残留的快速检测。

质谱测量溶液中锂含量的不确定度评定

采用内标质谱法测量不锈钢基体的锂含量。依据CNAS等标准,分析了测量结果中不确定度的来源,计算了每种因素造成的不确定度,最后合成了最终测量结果的标准不确定度和扩展不确定度。

气相色谱-质谱联用法测定植物组织中糖与糖醇

糖醇类物质广泛存在于植物组织中,是重要的初生代谢物,具有提供能量、清除自由基以及调节植物细胞渗透压等生理功能,其含量的变化直接反映了植物组织的生理状况。本研究以植物组织中含量极少的核糖醇作为内标物,采用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测(SIM)模式法测定枸杞样品根系和叶片中果糖(Flu)、葡萄糖(Glu)、半乳糖(Gal)、纤维醇(Ino)、甘露醇(Man)、山梨醇(Sor)、蔗糖(Suc)等7种常见的糖和糖醇含量。结果表明,除果糖的检出限为5.5mg/L外,其他均在0.11mg/L以下,相对标准偏差介于2.3%~4.9%之间。在枸杞组织中的应用检测表明,枸杞根中果糖、蔗糖和葡萄糖含量是叶子的2倍以上,而半乳糖和纤维醇的含量相当。