薄层色谱法同步检测酸式和内酯式莫奈呵啉K(英文)

通过实验筛选出了适于特异性的同步检测酸式和内酯式莫奈呵啉K的薄层色谱法 (TLC) .最佳薄层色谱条件为 :薄层板采用德国Merck公司的化学修饰薄层板SilicaGel 6 0 ,RP - 18F2 5 4,0 .5mm ;展开剂系统采用V(氯仿 )∶V(甲醇 )∶V(氨水 ) =2 5∶3∶1;炭化试剂采用 30 % (体积分数 )的硫酸乙醇溶液 ;紫外检测波长为 36 5nm .该法实现了酸式和内脂式莫奈呵啉K的检测特异性与同步性 ,并将检测灵敏度提高到绝对检测量 30ng .该法适用于任何含莫奈呵啉K的样品的检测 ,特别适用于大批量经常性的定性或半定量莫奈呵啉K的检测 .

假单胞菌反式氯双烯内酯异构酶基因克隆和序列分析

从土壤中分离得到一株降解2,4-二氯酚能力较强的假单胞菌菌株GT241-1,从该菌株中克隆出参与降解2,4-二氯酚的反式氯双烯内酯异构酶基因(dcpE).克隆策略是采用Southern杂交对其邻近基因进行定位后构建基因组文库,再用斑点杂交从基因文库中筛选目的转化子.经序列测定得知,dcpE基因编码区1062bp.核苷酸和推测的编码氨基酸序列分析表明,dcpE与已在GenBank登记的相关基因有一定的差异.

β,γ-二取代γ-内酯的不对称合成

报道一种从 (S) 苹果酰呀亚胺出发合成 β ,γ 二取代γ 内酯灵活方法 .该法可用于合成 ( 3R ,4S) blastmycinone ,反式 whisky内酯及相关天然内酯 .通过格氏加成引入γ 侧链使本法兼具多用性和灵活性 .

功能红曲固态发酵工艺对莫纳可林K形态影响的研究

固态发酵功能红曲的工艺条件对酸式和内酯式莫纳可林K（MonacolinK）的产生具有一定的影响。相较于大米基质疏松状态下酸式莫纳可林K比例为50%-60%,结块状态下酸式莫纳可林K的比例达80%-90%;酸式和内酯式的比例随发酵时间的延长而减小。

索非布韦关键中间体的合成工艺研究

索非布韦是全球首个全口服抗丙型肝炎病毒药物。以2-溴代丙酸乙酯为起始原料,经过膦叶立德、Wttig、氧化、成环、氟化和官能团保护6步反应制备了索非布韦关键中间体(2R)-2-脱氧-2-氟-2-甲基-D-赤式戊糖酸γ-内酯-3,5-二苯甲酸酯,并对合成工艺进行了改进。改进后的工艺降低了成本,提高了反应器的容量,同时还提高了反应的收率,总收率由文献最高的29.0%提高到35.4%,具有一定的工业应用价值。

洋川芎内酯A和洋川芎内酯I的降解产物研究

目的考察影响洋川芎内酯A和洋川芎内酯I稳定性的因素,分离和鉴定其室温自然光照条件下放置2个月后的降解产物,并推测其可能降解途径。方法半制备HPLC分离制备降解产物,UV、MS和NMR鉴定结构。结果氧是影响洋川芎内酯A和洋川芎内酯I稳定性的主要因素,室温自然光照2个月后,洋川芎内酯A通过脱氢反应完全转化为丁基苯酞;洋川芎内酯I通过异构化反应部分转化为其同分异构体(E)-6,7-反式-双羟基藁本内酯。结论洋川芎内酯A和洋川芎内酯I要尽量保存在低温、避光和无氧环境中,以保持其稳定性。

红曲降脂成分他汀类物质检测方法的研究进展

红曲为传统曲类中药,在我国有近千年的使用史。近年来因红曲的降脂作用使得红曲的药用价值和保健功效日益引人关注,其中他汀类成分作为红曲主要的调脂成分成为科研热点和红曲产业发展的重点。然而2015年版《中国药典》等目前国内现有的红曲质量标准大多只以内酯式洛伐他汀作为指标成分并规定其检测方法。红曲降脂成分复杂,起主要降脂作用的是酸式洛伐他汀,其他的他汀类成分也起协同降脂作用,仅以内酯式洛伐他汀作为降脂作用的指标成分,存在一定的片面性。红曲降脂指标成分规定的不科学性导致其质量参差不齐,不利于红曲的质量监控,并影响其临床使用的安全性和有效性。更严重的是红曲质量标准的不合理性为红曲中非法添加外源性洛伐他汀的检测带来了不便。为此,笔者在前人的研究基础上,通过查阅近年国内外红曲的文献报道,对红曲降脂成分他汀类物质的检测方法进行了分析和归纳,并提出了增加质量控制指标成分的设想,以期为红曲内在质量的综合评价及标准完善提供参考。

羌活化学成分研究

目的对羌活Notopterygium incisum的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、HPLC以及Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法进行分离纯化,并结合现代波谱学技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从羌活的70%乙醇提取物中分离得到14个化合物,分别鉴定为7-羟基香豆素(1)、5,7-二甲氧基香豆素(2)、紫花前胡内酯(3)、佛手酚(4)、佛手柑内酯(5)、异虎耳草素(6)、比克白芷内酯(7)、(+)-顺式凯林内酯(8)、(-)-反式凯林内酯(9)、茴香酸对羟基苯乙酯(10)、5-甲氧基-8-羟基补骨脂内酯(11)、阿魏酸(12)、异欧前胡素(13)和异补骨脂素(14)。结论化合物2、7~9和11为首次从羌活属植物中分离得到。