电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定再生锌中铊

铊是一种典型的危险废物,在选冶过程中,再生锌原料中的铊以氧化物或粉尘的形式排放到环境中,严重污染环境并危害人类健康。再生锌成分复杂,若样品消解不完全,直接影响测定结果的准确性。通过比较微波消解和电热板常压消解对样品的处理效果表明,微波消解法快速环保,但是对于难消解的再生锌样品,因无高氯酸的加入,其氧化性能降低,无法将样品消解完全,导致铊测定结果偏低。而采用高氯酸-硝酸-盐酸-氢氟酸构成的混合酸并于低温加聚四氟乙烯盖电热板常压消解,能够有效地解决再生锌样品前处理难题。采用四酸法消解样品,5%盐酸进行浸取,选择Tl 190.794 nm为分析谱线,用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定再生锌中铊。在仪器设定的最佳测定条件下,当Tl质量浓度为0.10~5.00μg/mL时,与发射强度线性关系良好,线性回归方程为y=180.77 x-0.46,相关系数为0.99998。干扰实验表明,在设定的共存离子干扰上限,Pb、Zn、Cu、Fe、Ca、Bi、Sb、Sn、As、Al、Cd、Si、Ag等对再生锌中铊的测定基本无影响。按照实验方法,对5个不同铊含量水平的再生锌样品进行11次独立测定,其测定范围为0.004%~0.21%,方法检出限为0.004μg/mL,相对准偏差(RSD)为2.1~3.2%,加标回收率为97.3%~108%。方法简单,操作性强,能够快速准确测定再生锌中铊。

锌再生资源与回收途径及中国再生锌现状

本文较为明确地描述了锌的生产、加工制造、使用及回收阶段的再生锌生成及回收途径,在此基础上计算出2004年中国再生锌资源量约为171.06×104t,再生锌产量约为35.6×104t,综合再生利用率为20.8%。分析了中国再生锌资源再生利用率较低的主要原因是采选环节的散矿石、尾矿、镀锌制品、锌电池等可利用的锌资源,以及锌氧化物制品产生的再生锌资源没有得到回收。并提出了提高中国锌资源再生利用率的主要方向是制定适当的产业政策,鼓励散矿石、尾矿、镀锌制品等可利用资源的综合利用,同时研发经济适用的锌锰干电池再生技术、锌氧化物的再生技术,或者寻找锌氧化物的替代品。

中国再生锌工业

介绍了中国再生锌的分类、产量估算方法、再生锌回收技术,以及再生锌发展缓慢的原因,并对其发展提出建议。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝

采用硝酸、盐酸、氢氟酸(氟化氢铵)、高氯酸分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝的量。其测定范围:ω(Cu):0.01%～0.60%;ω(Pb):0.10%～5.00%;ω(Fe):0.10%～5.00%;ω(In):0.0100%～0.200%;ω(Cd):0.010%～3.00%;ω(As):0.10%～2.00%;ω(Ca):0.10%～10.00%;ω(Al):0.10%～4.00%。各元素的加标回收率为93%～113%。方法准确、快速、可靠,适用于再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝量的同时测定。

我国再生锌行业二噁英污染有效控制技术探讨

分析了我国再生锌行业产生二口恶英污染的概况,为我国再生锌行业二口恶英污染控制提供了基本依据;在对我国再生锌行业二口恶英污染节点分析基础上,阐述了我国再生锌行业二口恶英污染的控制方法;并提出了再生锌二口恶英污染控制的有效技术途径。

再生锌综合回收工艺的研究现状及进展

再生锌资源主要集中在冶炼烟尘及冶炼渣中,特点是含锌品位较低,同时其他成分较为复杂,其利用过程就是将有价金属最大程度地回收。再生锌资源回收工艺包括原料及渣的物相重组和综合湿法回收工艺:物相重组工艺方面,主要包括回转窑工艺和烟化炉工艺;综合湿法回收工艺包括传统工艺加脱除氟氯工序、氯盐体系萃取工艺和碱性体系工艺。本文对各工艺进行了详细阐述,分析了优缺点,指出物相重组仅为有价金属回收提供了有利的条件,仍需配合湿法回收工艺才能实现有价金属的回收;再生锌湿法回收工艺中,氟氯仍为主要影响因素,单纯一种方法难以达到经济合理、氟氯去除完全的目的,需要多种方法相结合并进行合理设计才能实现工艺的最优化。

火焰原子吸收光谱法测定复杂再生锌原料中的铅量

采用碱熔法将复杂再生锌原料分解,于火焰原子吸收光谱仪283.3nm处测定铅的吸光度。主要讨论了坩埚的选择、熔样温度和时间、酸介质及酸度、共存元素的干扰。该方法操作简便、稳定性好、精密度高,回收率在98.7%~101.8%之间,适用于复杂再生锌原料中铅量的分析。

高温水解-离子色谱法同时测定再生锌原料中氟和氯

采用自制的高温水解装置处理样品，结合离子色谱法测定了再生锌原料中氟、氯的含量。试样在1000℃高温下通入氧气与水蒸汽进行水解反应，以NaHCO3（6．0mmol／L）与Na2CO3（2．4mmol／L）的混合溶液作为淋洗液，经SH—AG-1保护柱及SH—AC-3分离柱分离，测得F-在0～10mg／L、Cl-在O～50mg／L范围内浓度与峰面积呈线性关系，相关系数分别为r=0．9998和r=0．9999，检出限分别为0．020mg／L与0．033mg／L。分析再生锌原料中氟、氯的加标回收率分别在95．70％～102．5％和96．72％～101．3％，相对标准偏差（n=11）分别在2．1％～6．6％和2．0％～5．8％。方法对再生锌原料中氟（0．010％～1．00%）和氯（0．050％～5．00％）测定，结果满意。

基于MFCA的典型再生锌工艺成本优化分析

传统的成本核算方法不能很好地反映生产过程成本损失,尤其是废物处理成本。采用基于物质代谢平衡物质流成本会计(MFCA),以典型再生锌工艺为例,在确定企业层面生产过程系统边界的基础上,计算了物料成本、能源成本、系统成本和废物处理成本在各工序间的流动与分配。结果表明:再生锌生产的输入成本构成中最大物料成本约占总成本的76.16%,废物处理成本、能源成本分别占总成本的12.50%和11.19%;控制回转窑还原锌工序锌损失是降低生产成本、提高经济效益的关键,节约资源能效消耗、减少废物产生量也有利于降低成本损失。

EDTA滴定法测定再生锌原料中铁

使用过氧化钠一氢氧化钠为混合熔剂，在镍坩埚中于55O℃熔融样品15min，经热水提取～盐酸酸化后，在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离。沉淀经盐酸溶解，控制溶液的PH值为1．1～1．4，以磺基水杨酸为指示剂，在溶液温度为70～80℃时，使用EDTA标准溶液滴定铁，从而建立了采用EDTA滴定法测定再生锌原料中铁的方法。干扰实验表明，沉淀分离后试样中的共存元素均不干扰铁的测定。实验方法用于测定再生锌原料样品中铁，结果的相对标准偏差（RSD，n=11）为O．22％～1．2％；样品经碱熔处理后，使用EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法分别测定铁含量，两种方法的测定结果相吻合。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定再生锌原料中锗

再生锌原料中含锌烟尘、含锌渣常常伴有锗的存在,锗具有很高的回收价值,是贸易结算和金属平衡考察的重要指标。常见锗测定方法测定范围为0.000 1%~0.10%(质量分数,下同)和1%~99%,不满足再生锌原料中0.1%~1%锗的测定。实验提出采用硝酸、磷酸、高锰酸钾和氢氟酸分解样品,样品溶液中加入15mL盐酸进行蒸馏,蒸馏至体积为15~30mL,用7.5%~15%(体积分数)盐酸吸收以四氯化锗形态逸出的锗,使锗与干扰元素分离。仪器工作条件设定为射频(RF)功率1 150W、辅助气流量0.50L/min、雾化气流量0.50L/min、蠕动泵速50r/min,选择Ge 209.426nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锗,从而建立了再生锌原料中锗的测定方法。锗的质量浓度在0.050~5.0μg/mL范围内与发射强度呈线性,相关系数大于0.999 9;方法检出限为0.000 58%。蒸馏过程中带入吸收液中的少量共存元素对测定结果没有影响。按照实验方法测定7种再生锌原料中锗,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.41%~2.7%,加标回收率为95%~104%。

火焰原子吸收光谱法测定再生锌原料中的铁

将含铁再生锌原料试样用王水溶解、过滤定容后,在稀盐酸介质中,用火焰原子吸收光谱法测定铁含量。考察了试样消解方法、酸介质、试液酸度和共存元素对铁测定结果的影响。结果表明,此方法测定结果准确可靠,操作简便,稳定性好,精密度高,回收率在99.05%~107.9%,适用于再生锌原料0.01%~5%铁质量分数的测定。

EDTA滴定法测定再生锌原料中的锌含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在pH=5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除镉量,即为锌量。方法用于测定再生锌原料中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.15%～1.0%。按照实验方法对再生锌原料样品进行加标回收实验,回收率为99.1%～102%。能满足日常对再生锌原料中锌含量的检测要求。

强碱性阴离子交换纤维萃取分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定再生锌中铅和镉

使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定再生锌中铅和镉时,锌和铁等共存元素会对测定产生干扰。当待测液中锌含量分别大于铅和镉含量的20倍时,直接测定铅和镉结果的相对误差均大于5%,而再生锌中锌相对铅和镉的含量远高于此倍数。研究表明,在I-存在下,再生锌样品中的Pb^2+和Cd^2+分别形成具有8-羟基喹啉螯合物结构的PbI2^-4和CdI2^-4络阴离子,此时Zn^2+、Fe2+和Ca^2+等阳离子不形成碘络阴离子。以强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)萃取溶液中的PbI24-和CdI2^-4,SBAEF能特异性吸附8-羟基喹啉螯合物PbI2^-4和CdI2^-4,使铅、镉与锌、铁、钙等干扰元素分离,再用一定浓度的EDTA溶液将PbI24-和CdI2^-4同时洗脱,然后使用ICP-AES测定,从而建立了再生锌中铅和镉的测定方法。方法有效地消除了锌、铁等共存元素对测定的干扰,测定范围为:0.10%≤wPb≤10.00%;0.050%≤wCd≤5.00%。方法应用于实际再生锌样品中铅和镉的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.89%~1.7%,回收率为99%~101%。采用实验方法测定与再生锌成分相似的锌精矿标准样品中铅和镉,测定结果与认定值相吻合;采用实验方法测定再生锌模拟液,铅和镉的回收率为97%~104%。

氢化物发生原子荧光光谱法测定再生锌原料中汞

由于锌冶炼工业是一个重要的大气汞污染源，而再生锌原料是锌的一个重要来源之一，因此再生锌中汞的准确测定具有重要的意义。实验采用先加入10mL盐酸加热分解并除去硫后，再加入5mL硝酸的溶样方式，以盐酸（1＋19）作载流，硼氢化钾溶液作为还原剂，实现了氢化物发生原子荧光光谱对再生锌原料中质量分数为0．0001％～O．060％汞的测定。实验中，为了使汞标准溶液稳定保存较长的时间，采用O．5g／L重铬酸钾-5％硝酸作为汞保护剂。在选定的工作条件下，汞质量浓度在2～20ng／mL范围内呈线性关系，相关系数R^2=O．9996。方法检出限为O．20ng／mL，测定下限为2．0ng／mL。干扰试验表明，样品中的共存元素不干扰汞的测定。按照实验方法测定含锌废料、瓦斯灰、氧化锌、烟灰、锌浮渣多个实际样品，结果与冷原子吸收光谱法的基本一致，相对标准偏差（RSD，”一6）在1．6％～3．5％之间。将实验方法应用于瓦斯灰和含锌废料中汞的测定，

浅析中国再生锌现状及发展前景

一、再生锌行业概述再生锌是由镀锌生产过程中锌渣和废锌合金材料或含锌的废料,经重新熔化提炼而得到的锌合金或锌金属,也是金属锌的一个重要来源。2019年8月27日,工业和信息化部发布2019年第29号文件,批准了436项行业标准。

再生锌潜力巨大

据专家解释，如果锌的回收率达到消费量的30％，意味着我国每年可回收90万t锌，这将在很大程度上缓解锌资源的压力。

多方努力保护环境 扩大再生锌的生产

河北省晋州市桃园镇聚集着许多再生锌生产企业,规模小,设备少,技术低,资金少,污染大,产品等级低,生产不出0号锌锭和1号锌锭,只能生产出2号到5号锌锭。但是这并不影响他们的生产、销售,2号到5号锌锭和0号、1号锌锭的区别关键是含锌量的多少,各有各的用途,不需要强求一致,更不需要画蛇添足,也不必舍近求远追求0号和1号锌锭。虽然价格低,同样有利润,只要坚持生产,就能够维持生活甚至小有富裕。

我国再生锌市场发展趋势

按照国家绿色发展理念和政策要求,再生锌产业的发展是未来的一大趋势。一、再生锌行业概述再生锌是由废旧铝和废锌合金材料或含锌的废料,经重新熔化提炼而得到的锌合金或锌金属,是金属锌的一个重要来源。再生锌在品味上比原生锌相比略微底一点,其中1#锌代表是含锌大于99.99%的锌锭。但是锌精矿冶炼的锌锭,和用锌废料生产的锌锭都必须达到国家T470-2008《锌锭》标准。

锌再生利用及发展对策探讨

本文简述了我国锌工业生产、消费和再生锌工业发展的现状,指出了我国再生锌工业发展缓慢,技术装备水平低,企业生产规模小等问题。提出了建立规范化的管理制度,在政策上鼓励发展废锌材料的回收利用,加速我国废锌材料的回收利用程度。