高温水解-离子色谱法同时测定再生锌原料中氟和氯

采用自制的高温水解装置处理样品，结合离子色谱法测定了再生锌原料中氟、氯的含量。试样在1000℃高温下通入氧气与水蒸汽进行水解反应，以NaHCO3（6．0mmol／L）与Na2CO3（2．4mmol／L）的混合溶液作为淋洗液，经SH—AG-1保护柱及SH—AC-3分离柱分离，测得F-在0～10mg／L、Cl-在O～50mg／L范围内浓度与峰面积呈线性关系，相关系数分别为r=0．9998和r=0．9999，检出限分别为0．020mg／L与0．033mg／L。分析再生锌原料中氟、氯的加标回收率分别在95．70％～102．5％和96．72％～101．3％，相对标准偏差（n=11）分别在2．1％～6．6％和2．0％～5．8％。方法对再生锌原料中氟（0．010％～1．00%）和氯（0．050％～5．00％）测定，结果满意。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝

采用硝酸、盐酸、氢氟酸(氟化氢铵)、高氯酸分解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝的量。其测定范围:ω(Cu):0.01%～0.60%;ω(Pb):0.10%～5.00%;ω(Fe):0.10%～5.00%;ω(In):0.0100%～0.200%;ω(Cd):0.010%～3.00%;ω(As):0.10%～2.00%;ω(Ca):0.10%～10.00%;ω(Al):0.10%～4.00%。各元素的加标回收率为93%～113%。方法准确、快速、可靠,适用于再生锌原料中铜、铅、铁、铟、镉、砷、钙、铝量的同时测定。

火焰原子吸收光谱法测定复杂再生锌原料中的铅量

采用碱熔法将复杂再生锌原料分解,于火焰原子吸收光谱仪283.3nm处测定铅的吸光度。主要讨论了坩埚的选择、熔样温度和时间、酸介质及酸度、共存元素的干扰。该方法操作简便、稳定性好、精密度高,回收率在98.7%~101.8%之间,适用于复杂再生锌原料中铅量的分析。

EDTA滴定法测定再生锌原料中铁

使用过氧化钠一氢氧化钠为混合熔剂，在镍坩埚中于55O℃熔融样品15min，经热水提取～盐酸酸化后，在氨性介质中沉淀铁并与锌、铜、镍分离。沉淀经盐酸溶解，控制溶液的PH值为1．1～1．4，以磺基水杨酸为指示剂，在溶液温度为70～80℃时，使用EDTA标准溶液滴定铁，从而建立了采用EDTA滴定法测定再生锌原料中铁的方法。干扰实验表明，沉淀分离后试样中的共存元素均不干扰铁的测定。实验方法用于测定再生锌原料样品中铁，结果的相对标准偏差（RSD，n=11）为O．22％～1．2％；样品经碱熔处理后，使用EDTA滴定法和重铬酸钾滴定法分别测定铁含量，两种方法的测定结果相吻合。

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定再生锌原料中锗

再生锌原料中含锌烟尘、含锌渣常常伴有锗的存在,锗具有很高的回收价值,是贸易结算和金属平衡考察的重要指标。常见锗测定方法测定范围为0.000 1%~0.10%(质量分数,下同)和1%~99%,不满足再生锌原料中0.1%~1%锗的测定。实验提出采用硝酸、磷酸、高锰酸钾和氢氟酸分解样品,样品溶液中加入15mL盐酸进行蒸馏,蒸馏至体积为15~30mL,用7.5%~15%(体积分数)盐酸吸收以四氯化锗形态逸出的锗,使锗与干扰元素分离。仪器工作条件设定为射频(RF)功率1 150W、辅助气流量0.50L/min、雾化气流量0.50L/min、蠕动泵速50r/min,选择Ge 209.426nm为分析谱线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定锗,从而建立了再生锌原料中锗的测定方法。锗的质量浓度在0.050~5.0μg/mL范围内与发射强度呈线性,相关系数大于0.999 9;方法检出限为0.000 58%。蒸馏过程中带入吸收液中的少量共存元素对测定结果没有影响。按照实验方法测定7种再生锌原料中锗,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.41%~2.7%,加标回收率为95%~104%。

EDTA滴定法测定再生锌原料中的锌含量

采用氟化铵-盐酸-硝酸-硫酸分解样品,氨水沉淀分离铁、锰、铅等共存元素,滤液中加入掩蔽剂掩蔽少量干扰元素,在pH=5～6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定。测得结果为锌、镉合量,扣除镉量,即为锌量。方法用于测定再生锌原料中锌,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.15%～1.0%。按照实验方法对再生锌原料样品进行加标回收实验,回收率为99.1%～102%。能满足日常对再生锌原料中锌含量的检测要求。

氢化物发生原子荧光光谱法测定再生锌原料中汞

由于锌冶炼工业是一个重要的大气汞污染源，而再生锌原料是锌的一个重要来源之一，因此再生锌中汞的准确测定具有重要的意义。实验采用先加入10mL盐酸加热分解并除去硫后，再加入5mL硝酸的溶样方式，以盐酸（1＋19）作载流，硼氢化钾溶液作为还原剂，实现了氢化物发生原子荧光光谱对再生锌原料中质量分数为0．0001％～O．060％汞的测定。实验中，为了使汞标准溶液稳定保存较长的时间，采用O．5g／L重铬酸钾-5％硝酸作为汞保护剂。在选定的工作条件下，汞质量浓度在2～20ng／mL范围内呈线性关系，相关系数R^2=O．9996。方法检出限为O．20ng／mL，测定下限为2．0ng／mL。干扰试验表明，样品中的共存元素不干扰汞的测定。按照实验方法测定含锌废料、瓦斯灰、氧化锌、烟灰、锌浮渣多个实际样品，结果与冷原子吸收光谱法的基本一致，相对标准偏差（RSD，”一6）在1．6％～3．5％之间。将实验方法应用于瓦斯灰和含锌废料中汞的测定，