再造浓缩丸中天麻素含量测定方法的研究

目的用反相高效液相色谱法测定再造浓缩丸中天麻素的含量。方法用乙醚萃取法去除样品中的干扰物质。采用Cromosil C18分析柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相：乙腈-0．05％磷酸溶液（1．5：98．5），检测波长：220nm，流速：1ml·min^-1。结果天麻素进样量在0．08-1．20μg（r=0．9999）范围内呈线性，加样回收率为98．77％（RSD：5．0％）。结论前处理方法能有效去除干扰物质，保护色谱柱，所得样品组分分离度好，简便快速，结果准确可靠，可用于制备再造浓缩丸质量控制所需的供试品溶液。

正交试验法优选再造浓缩丸的醇提工艺

目的:优选再造浓缩丸的提取工艺条件。方法:以柚皮苷含量作为主要考核指标,采用正交试验法对醇提工艺条件进行优选。结果:最佳的工艺为加用8倍量70%乙醇,回流提取2次,每次1.0h。结论:该工艺可行。

再造浓缩丸的质量控制研究

目的建立再造浓缩丸的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别人工牛黄、赤芍、黄连和麻黄,采用气相色谱法测定本制剂中麝香酮的含量。结果在选定的薄层色谱条件下,层析斑点清晰,分离效果较好。气相色谱法测定麝香酮的线性范围为0.1012μg～1.012μg,r=0.9999。平均回收率为99.11%,RSD为3.59%(n=5)。结论该方法简便可行、专属性强、重现性好,可较好地控制该制剂的质量。

再造浓缩丸水提取工艺的研究

目的优选再造浓缩丸的水提取工艺条件。方法以盐酸小檗碱含量作为主要考核指标,采用正交实验法和高效液相色谱(HPLC)法的分析技术,对水提工艺条件进行优选。结果最佳的水提取工艺为加药材8倍量水,提取3次,1.0h/次。结论该工艺可行。

再造浓缩丸中挥发油β-环糊精包合物的工艺研究

目的:研究β-环糊精包合再造浓缩丸挥发油的最佳工艺。方法:以挥发油包合率为考核指标,采用正交试验优选最佳工艺条件。结果:优选出最佳包合工艺为按每1mL挥发油用8gβ-环糊精、80mL水的比例混合,超声包合45min。结论:此工艺适合大生产。

人参再造丸中6种乌头类生物碱的含量测定方法研究

建立人参再造丸(浓缩丸)中6种乌头类生物碱含量的检测方法。采用超高效液相色谱-质谱联用法(UPLC-MS)对人参再造丸(浓缩丸)中双酯型生物和单酯型生物碱的含量进行测定,梯度洗脱模式下,以0.1%甲酸溶液-乙腈为流动相,电喷雾离子源(正离子模式),监测模式为多反应监测。结果表明,6种生物碱均有良好的线性关系,精密度试验、稳定性试验、重复性试验中RSD均低于5%,平均回收率和RSD分别为97.27%~108.29%和1.99%~4.01%。所建立的方法能同时准确、快速地测定人参再造丸(浓缩丸)中6种乌头类生物碱成分的含量,专属性强、灵敏度高、重复性好,能为全面有效管控人参再造丸(浓缩丸)质量提供参考。