QuEChERS-VADLLME-内标法-GC-MS/MS快速测定铁皮石斛中的农药残留

建立QuEChERS-涡流辅助分散液-液微萃取(vortex-assisted dispersive liquid-liquid microextraction,VADLLME)-内标法-GC-MS/MS快速测定铁皮石斛中的农药残留。样品经乙腈溶液提取,旋涡超声后,滤液经N-丙基乙二胺(N- propyl ethylenediamine,PSA)吸附剂、C18吸附剂净化,净化后滤液过滤膜后取1 mL乙腈作为分散剂,加水4 mL,用0.1 mL四氯化碳萃取,涡旋混匀,形成乳浊液经离心后吸取下层萃取液,吹干后加外环氧七氯内标,再加正己烷定容,采用气相色谱-串联质谱仪(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)测定。试验对萃取、富集和净化等影响因素进行优化。试验条件优化后,各农药的富集倍数可达47倍~106倍,检出限为0.353 μg/kg^1.14 μg/kg,线性范围为0.002 mg/kg^0.5 mg/kg,相关系数为0.990 5~0.999 9,平均加标回收率为77.5 %~97.7 %,相对标准偏差0.6 %~8.4 %。