手性冠醚柱串联C18柱分析米类样品中的手性芳香族氨基酸

采用CR-I(+)手性冠醚柱串联C18柱的反相高效液相色谱法,对米类样品中游离的手性芳香族氨基酸进行分离测定。色谱条件为流动相为pH2.0的高氯酸溶液-乙腈(85∶15,V/V),流速为0.4mL·min^-1,柱温为21℃时,该方法能够检测出样品中的手性芳香族氨基酸,其含量在17.83μg·g^-1~32.66μg·g^-1之间,加标回收率在92.35%~106.4%之间。

手性冠醚柱HPLC法测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量及有关物质

目的：建立手性冠醚柱高效液相色谱法测定盐酸伐昔洛韦分散片的含量及其有关物质的方法,为质量标准的提高提供参考。方法：采用手性冠醚柱[4.0 mm×150 mm,5μm,DAICEL CROWNPAK CR（＋）],流动相为0.1%高氯酸溶液,流量为0.75 ml·min-1,检测波长为255 nm。结果：盐酸伐昔洛韦在11.25-180.00μg·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=1.0000）,平均回收率为99.0%,RSD为0.8%（n=9）;有关物质阿昔洛韦在0.2-50μg·ml-1范围内呈良好的线性关系（r=1.000 0）,平均回收率为99.3%,RSD为0.6%（n=9）;收集的两家企业的盐酸伐昔洛韦分散片含量测定结果分别为92.7%、97.4%,有关物质阿昔洛韦按外标法计算结果分别为0.5%、0.4%,D-伐昔洛韦按自身对照法计算结果均为0.9%。结论：该方法能有效分离伐昔洛韦及其同分异构体D-伐昔洛韦,简便、准确,专属性强,适用于盐酸伐昔洛韦的质量控制。

C_(18)柱串联冠醚手性柱高效分离3种芳香族氨基酸对映体

将C_(18)柱与手性冠醚柱串联,建立了一种反相高效液相色谱法用于3种芳香族氨基酸对映体同时拆分的方法。考察了反相色谱流动相的组成、p H值、柱温、流速对对映体拆分的影响。实验结果表明,当流动相为HCl O_4-乙腈溶液(86∶14,V/V,p H 2.0)、柱温20℃、流速0.4 m L/min时,3种氨基酸对映体可获得基线分离。进一步对比了C_(18)柱、冠醚手性柱和串联顺序不同的4种分离模式,结果表明,C_(18)柱不能拆分氨基酸对映体,仅能分离不同种类氨基酸;冠醚手性柱可分离氨基酸映体,但不同种类氨基酸色谱峰出现重叠;串联模式能实现3种氨基酸对映体的基线分离,实现双柱优势互补,而串联顺序对分离影响不大,仅影响色谱峰的峰形。

高效液相色谱手性冠醚固定相拆分丙氨酸、正缬氨酸和犬尿氨酸对映体

采用高效液相色谱法在手性冠醚柱上拆分丙氨酸、正缬氨酸和犬尿氨酸3种对映体。使用CROWN-PAK CR(+)柱(150 mm×4 mm,5μm),以HClO4溶液(pH1.0)为流动相,柱温20℃,流速1.0 mL/min,丙氨酸、正缬氨酸和犬尿氨酸的检测波长分别为200、220和254 nm,3种氨基酸都得到手性拆分。考察了流动相流速、温度及pH对分离的影响,并通过对选择性、保留时间和柱效的考察判断影响分离度的因素。结果表明:降低温度有助于提高手性选择性,但会降低柱效,从而影响分离度。在0～20℃柱温范围内研究了lnk′、lnα与1/T的关系,计算了3种氨基酸对映体与固定相相互作用的热力学函数。

手性冠醚固定相直接拆分草铵膦对映异构体

[目的]用冠醚手性柱CROWNPAK CR（＋）直接拆分草铵膦对映异构体。[方法]考察高氯酸水溶液p H值和温度对分离度（Rs）、分离因子（α）、保留因子（k）的影响,用HPLC/MS方法确认草铵膦2个对映体的色谱峰。[结果]10-40℃,草铵膦2个异构体在p H值1.0的高氯酸水溶液中分离度Rs为2.02-6.82。外消旋体质量浓度在0.10-20 g/L范围,2个对映体峰面积和质量浓度的相关系数均为0.999 9。[结论]该方法为草铵膦光学纯度检测提供了方便、快捷的测定方法。