固相萃取-超滤离心-离子色谱法测定冰淇淋和雪糕中的硫氰酸盐

目的建立冰淇淋和雪糕中硫氰酸盐的离子色谱测定方法。方法将样品融化混匀,用乙腈沉淀蛋白,上层样液在4℃下冷冻离心后,取上清液用固相萃取On GuardⅡRP柱过滤后超滤离心,超滤液直接用离子色谱仪进行测定。采用Ion PacAS16型分析柱进行分离,用ASRS-ULTRAⅡ型阴离子抑制器、KOH淋洗液进行梯度洗脱,ED50型电导检测器进行检测,以外标法定量。结果硫氰酸盐的标准曲线在0.10 mg/L^2.0 mg/L时呈现良好的线性关系,其线性方程为y=0.192x-0.015,相关系数r=0.999 2。该方法得到的硫氰酸盐的检出限为0.30 mg/kg,定量限为0.99 mg/kg,回收率为94.5%~103.6%,相对标准偏差RSD为1.4%~2.6%。结论本方法样品前处理的净化效果好,准确可靠,适用于冰淇淋和雪糕中硫氰酸盐的检测。

UPLC-MS/MS法测定冰淇淋与雪糕中3种季铵盐类化合物

基于固相萃取（SPE）技术和超高效液相色谱-质谱／质谱仪（UPLC—MS／MS），建立了-种测定冰淇淋和雪糕中3种季铵盐消毒剂（十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵和苄索氯铵）残留量的方法。样品融化混匀后，用乙腈提取和沉淀蛋白，提取液经弱阳离子交换（WCX）固相萃取柱净化，氮吹浓缩后，采用亲水色谱柱（HILIC）在0．1％甲酸乙腈-10mmol／L乙酸铵流动相体系中等度分离，在质谱的电喷雾（ESI）离子源正模式和多反应监测（MRM）模式下测定。结果表明，3种季铵盐在0．5—20μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0．999，方法的定量下限（S／N=10）为3．0—5．5μg／kg，3个加标水平的平均回收率为90．7％～102．2％，相对标准偏差（RSD，n=6）为2．4％～6．4％。该方法简单，准确灵敏，重现性好，适用于冰淇淋和雪糕中3种季铵盐消毒剂的检测。