气相色谱法同时测定麝香止痛贴膏中冰片、薄荷脑和水杨酸甲酯含量

目的 建立同时测定麝香止痛贴膏中冰片、薄荷脑和水杨酸甲酯含量的气相色谱内标法。方法 色谱柱为PEG-20M毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),以萘为内标,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,程序升温(初始温度100℃、保持15 min,以10℃/min的速率升至200℃、保持5 min),进样量为1μL,分流比为5∶1。结果 冰片、薄荷脑、水杨酸甲酯的质量浓度分别在0.078 6~1.572 5 ng/mL、0.124 9~2.498 4 ng/mL、0.080 0~1.606 0 ng/mL范围内与对照品和内标峰面积比值线性关系良好(r≥0.999 8,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均低于2.0%;加样回收率分别为95.83%,95.01%,95.46%,RSD分别为0.57%,0.34%,0.29%(n=6)。结论 该方法稳定性和重复性均良好,可有效控制麝香止痛贴膏的质量。

GC法同时测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的:建立同步测定麝香壮骨膏(樟脑、薄荷脑、冰片等)中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯等4种成分含量的气相色谱方法。方法:挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物。PEG-20M为固定相的毛细管柱,氮气作为载气,FID检测器,采用程序升温,内标法测定样品中4种成分的含量。结果:麝香壮骨膏中的樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等5种物质在同一色谱条件下获得良好分离,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的回收率依次为96.92(RSD=2.42),98.03(RSD=1.81),99.02(RSD=1.47)和98.15(RSD=1.59)。采用此方法对麝香壮骨膏的6个不同厂家的产品进行含量测定,均可取得满意的结果。结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制麝香壮骨膏的质量。

SFE-CGC法测定脑立清丸中薄荷脑与冰片的含量

目的 :建立用超临界流体萃取 (SFE)技术和毛细管气相色谱法 (CGC)的联用技术测定脑立清丸中薄荷脑与冰片含量的方法。方法 :用系统观察法考察影响SFE萃取因素及最佳萃取条件 ,并以毛细管气相色谱法进行定量分析。结果 :SFE的最佳萃取条件为 :压力 40MPa ,温度 6 0℃ ,改性剂量 0 .2mL ,动态萃取体积为 6mL ,静态萃取时间 9min。结论 :方法快速简便、准确可靠。

薄荷脑和冰片对长春西汀的促渗作用

目的 :采用大鼠腹部皮肤研究薄荷脑及冰片在不同溶剂中对长春西汀体外经皮渗透的影响。方法 :采用Valia Chien水平扩散池 ,研究长春西汀经大鼠腹部皮肤的渗透性。半池有效扩散面积为 1 .91cm2 ,按规定时间取样 ,采用高效液相色谱法进行测定 ,进样量为 2 0 μL ,计算药物经皮渗透动力学参数。 结果 :薄荷脑与冰片均能促进长春西汀经皮渗透 ,在不同的溶剂中 ,其发挥的促渗作用也不同。丙二醇为溶媒时 ,它们的促渗作用不佳 ,而以乙醇为溶媒时 ,3 %薄荷脑 40 %乙醇 水与 5 %薄荷脑 40 %乙醇 水复合系统均能显著地促进长春西汀经皮渗透 ,增渗比分别为 7.0 5与 7.1 8。结论

毛细管气相色谱法快速测定中成药橡胶膏剂中樟脑、薄荷脑、冰片含量

采用毛细管气相色谱法对中药橡胶膏剂中樟脑、薄菏脑和冰片的含量进行了快速分离测定 ,分析周期为 7min ;线性范围为 5 0～ 4 5 0mg /L ,各组分线性相关系数为 0 .9992～ 0 .9995 .本法处理样品简便 ,重现性好 .

气相色谱法测定辛香止痛散中薄荷脑和冰片含量

采用气相色谱法测定辛香止痛散中薄荷脑、冰片的含量。色谱条件为１０％ＰＥＧ－２０ＭＣｈｒｏｍｏｓｏｒｂＷＡＷＤＭＣＳ（６０～８０目），２ｍ×３ｍｍ玻璃柱，柱温和检测器（ＦＩＤ）温度分别为１１５℃，２００℃。样品用乙酸乙酯萃取，采用内标法定量。结果薄荷脑与冰片在０．６～１．６ｍｇ／ｍｌ呈良好线性，ｒ＝０．９９９９，ＲＳＤ≤１．０％。

薄荷脑和冰片挥发性的动力学研究

目的 :研究不同温度下颗粒和素片中薄荷脑和冰片的散逸规律。方法 :GC和化学动力学法。结果 :颗粒和素片中的薄荷脑和冰片在开放体系中的散逸均符合化学动力学的一级反应 ;在相同条件下 ,薄荷脑和冰片在颗粒中的逸散速度较片剂快约 4倍 ,并且冰片的逸散速度较薄荷脑稍快。结论 :对同类产品的生产和稳定性研究有一定参考价值。

毛细管气相色谱法测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片(异龙脑和龙脑)和水杨酸甲酯的含量测定方法。测定不同厂家伤湿止痛膏中各成分的含量。方法:采用超声提取法制备供试品溶液。采用毛细管气相色谱外标法测定,INNOWAX石英毛细管柱(30.0m×320μm×0.25μm);FID检测器;柱温:110℃,进样口及检测器温度均为250℃,载气:N2流速:4.0mL/min,分流比:20∶1。结果:在该色谱条件下,样品中的樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯均分离良好,其相关方法学研究表明,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯分别在0.0625～1.00mg/mL、0.0334～0.534mg/mL、0.0303～0.484mg/mL、0.0293～0.469mg/mL浓度范围内线性关系良好(r均为0.9999);平均回收率分别为97.83%,97.77%,97.95%,94.35%。不同厂家生产的产品含量差异较大。结论:本法操作简便、准确、重现性好,适用于伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量测定,可作为本品的质量控制方法。伤湿止痛膏中各成分的含量差异可能与制备工艺有关。

GC-MS法同时测定伤湿止痛膏中樟脑 薄荷脑 冰片 水杨酸甲酯的含量

目的建立GC-MS法同时测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的分析方法。方法采用GCMS法进行测定。色谱条件:Agilent HP-5MS毛细管柱(0.25mm×30m,0.25μm),进样口温度:200℃,柱温:82℃,保持30min,载气为高纯氦气,流速:1ml·min-1,进样量:1μl,分流比25∶1,以萘为内标。质谱条件:EI离子源,轰击电压:70eV,离子源温度:230℃,四极杆温度:150℃,辅助接口温度:200℃,采用全扫描模式获得混合对照品溶液的总离子流色谱图,确定各目标化合物的保留时间和特征离子,再进行选择离子检测(SIM)定量,选择m/z 95、71、95、128、120分别为樟脑、薄荷脑、冰片(龙脑及异龙脑)、萘、水杨酸甲酯的检测离子。通过内标法同时对伤湿止痛膏中4个主要有效成分进行定性及定量分析。结果伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯在16min内全部检出,且分离效果较好;在各自的浓度范围内均有良好的线性关系(r均为0.999以上);平均回收率在98.2%～100.0%范围内。结论经过方法学验证,本文GC-MS法可对伤湿止痛膏的质量进行有效控制。

湿疹贴膏剂中冰片、薄荷脑包合工艺探讨

目的优选湿疹贴膏剂中冰片、薄荷脑包合的最优工艺参数。方法以冰片、薄荷脑为评价工艺指标,气相色谱法测定两者的含量。用研磨法进行包合,正交设计实验筛选最佳工艺参数。结果β-环糊精加2倍水量,研磨时间1.0h,35℃下干燥制备的包合物中冰片、薄荷脑的包合量、含量均最高。结论该条件为制备湿疹贴膏剂冰片、薄荷脑β-环糊精包合物的最佳工艺参数。

GC法测定伤湿止痛膏中樟脑冰片薄荷脑水杨酸甲酯的含量

目的用GC法同时测定伤湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量。方法采用DB-FFAP毛细管柱;FID检测器;载气:氮气;柱温:125℃。结果樟脑、薄荷脑、冰片(异龙脑和龙脑)、水杨酸甲酯与其他色谱峰得到良好的分离,平均回收率分别为100.90%、98.40%、96.14%、97.14%;RSD分别为1.97%、1.77%、1.98%、1.47%。结论本法简单、准确、重复性好,可用于控制该产品的质量。

气相色谱法测定脚气水中的冰片和薄荷脑的含量

目的:用气相色谱内标法直接测定脚气水中的冰片和薄荷脑的含量。方法:采用DB-FFAP石英毛细管柱(30 m× 0．32 mm×x0．25μm),程序升温:初始温度100℃以3℃·min-1升到150℃保持4 min,进样口温度200℃,检测器温度200℃; 分流进样,分流比1:10。结果:薄荷脑和冰片均在0．4-1．2μg范围内呈良好的线性关系(r≥0．999)。平均回收率薄荷脑为 97．64％,RSD=2．3％(n=6);冰片为98．69％,RSD=2．4％(n=6)。结论:该方法简单可靠,重现性好,适合于脚气水中冰片和薄荷脑的含量测定。

气相色谱法测定镇江膏药中冰片和薄荷脑的含量

建立了镇江膏药中冰片和薄荷脑的气相色谱测定方法。色谱固定液为１５％ＰＥＧ，两者回收率分别为９８．８０％和１０１．３％。样品直接溶于石油醚中，经过滤后进行分析，对１３个批号样品的测定结果说明该方法适于镇江膏药中冰片和薄荷脑的质量控制。

GC法同时测定疗筋涂膜剂中冰片和薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法同时测定疗筋涂膜剂中冰片和薄荷脑的含量。方法:采用直接进样毛细管气相色谱柱法,程序升温,色谱柱为HP-5(0.53 mm×30 m×1μm)石英毛细管色谱柱,载气为氮气,FID检测器。结果:冰片在(1.178 3～5.891 5)mg/mL内呈线性关系,回收率为99.14%±1.26%,RSD为1.27%;薄荷脑在(0.509 9～2.549 5)mg/mL内呈线性关系,回收率为100.76%±1.51%,RSD为1.50%。结论:该方法简单、准确、稳定、重复性好,为疗筋涂膜剂的质量控制提高提供了依据。

气相色谱法测定西瓜霜润喉片中冰片和薄荷脑的含量

目的：建立气相色谱法测定西瓜霜润喉片中冰片、薄荷脑的含量。方法：采用 ３．２ｍｍ× １．６ｍ玻璃柱，１０％ＰＥＧ－２０ Ｍ为固定液，Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ ＷＡＷ—ＤＭＣＳ为担体，检测器温度２４０℃，柱温１３５℃。结果：薄荷脑在０．０７８６～０．７８６０ｍｇ／ｍＬ，冰片在０．０２８４～０．２８４０ｍｇ／ｍＬ浓度范围内线性关系良好，ｒ值均为０．９９９９。薄荷脑和冰片平均回收率分别为９９．７３％（ＲＳＤ＝０．８１％）和９９．４１％（ＲＳＤ＝１．２５％）。结论：方法简便，快速，准确，可用于本品质量控制。

薄荷醇及冰片对磺胺嘧啶和伊文思蓝在脑中分布的影响

薄荷醇（ｉｇ１０％薄荷醇石蜡油液１５ｍｌ／ｋｇ）及冰片（ｉｇ１０％冰片石蜡油液１５ｍｌ／ｋｇ）可明显延长磺胺嘧啶在大鼠体内分布相半衰期ｔ１／２ａ，增加磺胺嘧啶在大鼠脑内的浓度。薄荷醇、冰片（ｉｇ０．５ｇ／ｋｇ×４ｄ）还可使伊文思蓝透过小鼠血脑屏障， 但其透过量远明显低于夹闭双侧颈动脉再灌注脑损伤组。以上结果提示，薄荷醇、冰片可能具有促进Ｓｕｌ透过血脑屏障，而对血脑屏障结构的损伤可能性小。

气相色谱法测定麝香舒活精中樟脑、薄荷脑、冰片含量

目的：建立测定麝香舒活精中樟脑、薄荷脑、冰片含量的方法。方法：采用气相色谱法，毛细管柱为PEG-20N（30m×0．25mm×0．25μm），萘为内标物，FID检测器。结果：樟脑、薄荷脑、冰片分别在0．110～1．100μg、0．030～0．300μg、0．080～0．800μg范围内呈良好线性关系。平均回收率分别为：99．81％，RSD为1．53％，薄荷脑99．84％，RSD为1．32％，冰片100．20％，RSD为0．52％。结论：本方法简便、快速、准确性、重复性好，可同时测定中樟脑、冰片和薄荷脑的含量。

GC法同时测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的:建立同步测定安阳精制膏中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯3种成分含量的气相色谱方法。方法:以挥发油测定器蒸馏制备供试液,以萘为内标物,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管色谱柱,氮气为载气,FID检测器,柱温140℃,内标法测定样品中3种成分的含量。结果:安阳精制膏中薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯及内标物萘等4种物质在同一色谱条件下获得良好分离,薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯的回收率依次为为98.32%(RSD=1.42%)、100.38%(RSD=1.64%)和97.44%(RSD=1.56%)。采用此法对两个厂家的10批样品进行含量测定,均取得了满意的结果。结论:该方法简便、准确、分离度好,可用于控制安阳精制膏的质量。

4种中药橡胶膏剂中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯含量的气相色谱法测定

目的 :用气相色谱法同时测定伤湿止痛膏、安阳精制膏、少林风湿跌打膏和风湿止痛膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量。方法 :以萘为内标物 ,采用内标物预先加入法 ,用挥发油测定器蒸馏制备供试液。以 1 0 %的PEG 2 0M为固定相 ,玻璃填充柱 ,氮气为载气 ,柱温 1 30℃ ,FID检测器。结果 :在该色谱条件下 ,4种制剂样品中的樟脑、薄荷脑、冰片 (异龙脑和龙脑 )、水杨酸甲酯及内标物萘均得到良好的分离。用风湿止痛膏进行方法学研究 ,樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的加样回收率依次为 95 .5 4 %(RSD =1 .6 %) ,96 .90 %(RSD =2 .2 %) ,97.30 %(RSD =1 .4 %) ,和 96 .4 8%(RSD =2 .8%)。用所建立的方法对 4种中药橡胶膏剂的 6批样品进行含量测定 ,均取得满意的结果。结论 :本法灵敏、准确、重现性好 ,可用于控制这类制剂的质量。