HPLC法对决明子中3种有效成分含量的测定

目的:高效液相色谱法测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷C及橙黄决明素-6-O-β-D-葡萄糖苷3种有效成分的含量。方法:采用Zorbax Eclipse XDB-C_(18)色谱柱,柱温30℃,以乙腈和四氢呋喃混合溶液(A)-1%冰醋酸(B)(A∶B=30∶70)为流动相等度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为278 nm。结果:3种有效成分得到了基线分离。红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷C及橙黄决明素-6-O-β-D-葡萄糖苷分别在0.136 4~1.091μg、0.117 9~0.943μg、0.126 3~1.010μg与相应的峰面积呈现良好的线性关系,回归方程分别为Y=3.78×10~6X-143 929、Y=2.67×10~6X-78 435、Y=3.15×10~6X-108 435;平均加样回收率分别为100.53%、98.95%、102.30%。对不同产地决明子药材进行测定,结果显示3种有效成分的含量差异较大。结论:经过方法学验证,本方法准确、可靠、重复性好,可以为决明子药材评价与质量控制提供有效参考。

不同产地决明子中9种蒽醌类成分的测定

目的建立HPLC法测定决明子中9种蒽醌类成分的方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为YMC-C18柱(250mm×4.6 mm,5μm),检测波长280 nm,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水(B)溶液梯度洗脱,0～35 min,15%～30%A;35～60 min,30%～95%A;体积流量1.0 mL/min,柱温25℃。结果决明子内酯-9-O-β-葡萄糖苷、橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、决明素、美决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.050～0.500μg、0.020～0.200μg、0.030～0.300μg、0.040～0.400μg、0.001～0.10μg、0.080～0.800μg、0.088～0.880μg、0.040～0.400μg、0.049～0.490μg呈现良好线性关系;回收率分别为102.01%、97.99%、99.39%、101.31%、99.12%、98.89%、99.68%、98.21%、100.53%;RSD分别为0.46%、0.56%、2.19%、0.91%、0.73%、1.27%、0.69%、0.31%、1.32%。结论该方法简便、准确、具有专属性,可用于同时测定决明子中9个成分的量,为决明子的质量控制提供基础。

草香胃康胶囊中7种成分的含量测定及聚类分析

目的建立能同时测定草香胃康胶囊中阿魏酸、木香烃内酯、去氢木香内酯、红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、橙黄决明素和美决明子素含量的HPLC法。方法色谱柱:Kromasil C 18液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-1 mL·L^(-1)甲酸,梯度洗脱;流速:0.8 mL·min^(-1);检测波长:320 nm(检测阿魏酸),225 nm(检测木香烃内酯和去氢木香内酯),284 nm(检测红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷C、橙黄决明素和美决明子素)。采用SPSS 26.0统计软件对草香胃康胶囊中7种成分的含量进行聚类分析。结果7种成分分别在0.56~14.00、1.89~47.25、2.03~50.75、5.91~147.75、2.27~56.75、1.69~42.25、1.31~32.75μg·mL^(-1)范围内线性关系良好(r≥0.9991);平均回收率分别为97.88%、98.56%、99.16%、100.04%、99.35%、96.98%、98.01%,RSD值分别为1.47%、1.22%、0.94%、0.69%、1.14%、1.03%、0.91%;10批样品聚类分析为2类。结论该方法操作简便、重复性好,可用于草香胃康胶囊中7种成分的含量测定。

高效液相色谱法测定退障眼膏中4种活性成分的含量

目的建立HPLC法同时测定退障眼膏中的红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷和羌活醇的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱,流动相A:乙腈,流动相B:0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱;流速:0.9 m L·min-1;柱温:30℃,进样量10μL;红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷的检测波长为278 nm,羌活醇的检测波长为310 nm。结果红镰霉素-6-O-β-龙胆二糖苷、决明子苷、橙黄决明素-6-O-葡萄糖苷和羌活醇分别在4.85~97.00μg·m L^(-1)(r=0.9993)、3.92~78.40μg·m L^(-1)(r=0.9999)、5.15~103.00μg·m L^(-1)(r=0.9999)、6.47~129.40μg·m L^(-1)(r=0.9997)与峰面积具有较好的线性关系,平均加样回收率和相应的RSD分别为98.8%(1.7%)、97.4%(1.2%)、98.4%(0.94%)、99.2%(1.4%)。结论该方法可同时测定退障眼膏中多组分,操作简便、准确,可作为退障眼膏的质量控制方法。