熔盐冷冻壁形成及控制实验研究

乏燃料干法后处理中高温熔盐化学工艺过程中存在设备腐蚀问题,以凝固盐层作为容器保护内衬的熔盐冷冻壁技术被认为是一种可行的解决方式。为开展该技术研究,自行研制并搭建了一套硝酸盐(40.0-7.0-53.0wt%Na NO2-Na NO3-KNO3)冷冻壁技术研究实验装置。该装置上熔盐运行温度150-250oC,熔盐最大流量500 L·h-1,循环导热油运行温度5-120oC,导热油流量1.5-15 m3·h-1。目前在该装置上开展了冷冻壁静态形成及平衡维持等工艺研究,实验中采用容器外壁循环导热油冷却换热实现冷冻壁的形成及维持,并试验了冷冻壁技术在熔盐静态工况下应用的工艺条件。冷冻壁形成平均速率可控制在0.2-0.5 mm·min-1。在冷冻壁静态形成过程中,随厚度增大,热交换量逐渐减小,同时冷冻壁层温差逐渐增大,并均呈衰减趋势变化;处于平衡维持状态时,径向温度分布、热流量及冷冻壁厚度均保持稳定,熔盐发热功率即为平衡状态时的热流量,其大小同时与外壁导热油的冷却热流量相等;实验还获得了较理想的静态应用工艺操作条件,为氟化物熔盐冷冻壁的研究及应用积累了经验。

熔盐冷冻壁厚度测量方法

熔盐冷冻壁防腐蚀技术是采用凝固熔盐层阻止气液介质与金属器壁直接接触,冷冻壁厚度的准确监测及控制是其成功应用的关键。本文以混合硝酸盐熔盐为实验介质,研究了冷冻壁形成及维持过程中不同在线厚度监测方法,并与机械卡尺的直接测量值进行对比分析。结果表明,温度梯度推算法在非稳态及厚度较小时误差较大,在平衡维持态时则能较准确地判定厚度,但需要设置合适的热电偶组;冷却热量推算法可通过外夹套换热量及换热壁面温度推算冷冻壁厚度,但其稳定性及准确性取决于冷却量的精确衡算,其优点是不需增加额外设备;在线图像处理法能比较直观地反映冷冻壁厚度,但需要配备稳定可靠的高温摄像系统。鉴于未来熔盐冷冻壁应用是在无水无氧密闭容器中,这几种在线监测方法在真实高温熔盐化学体系的适用性还有待于进一步研究和评估。

熔盐冷冻壁应用中关键工艺影响因素研究

在熔盐堆燃料干法处理流程中,处理设备面临着严重的材质腐蚀问题。熔盐冷冻壁技术被视为保护相关设备耐受化学腐蚀的有效方法,而冷冻壁厚度的稳定控制是干法处理流程应用冷冻壁技术实现处理工艺目的的关键。基于自行研制的冷冻壁实验装置,模拟了干法处理中熔盐冷冻壁的应用工况,考察了导热油进口温度、熔盐初始温度、加热器功率、冷冻壁初始厚度对冷冻壁厚度变化的影响,得到了各个因素的影响规律,并总结了最佳的应用工艺条件。利用热流量的变化分析了冷冻壁厚度变化的原因:热流量越大,冷冻壁厚度减小量越大,达到平衡时,热流量越大,冷冻壁平衡厚度越小。通过实验数据拟合得到了线热流密度与冷冻壁平衡厚度的关系式,平均相对误差11.2%。

熔盐冷冻壁传热平衡数值模拟及实验研究

在熔盐堆燃料干法处理流程中,处理设备面临着严重的材质腐蚀问题。熔盐冷冻壁技术被视为保护相关设备耐受化学腐蚀的有效方法。熔盐冷冻壁厚度及温度场分布对防护效果及相关干法工艺参数有重要影响,在中心冷却式冷冻壁实验装置上采用FLi Na K熔盐介质开展了冷冻壁维持的实验研究,采用中心冷棒空气冷却的方式得到了不同壁温下冷冻壁的厚度范围及反应釜内温度场分布。结合数值模拟计算了冷冻壁的传热平衡工况,并与实验值进行对比和分析,得到了较为适宜的冷冻壁厚度的调节工况。冷冻壁厚度控制工艺和釜内温度场分布可为冷冻壁工艺容器的设计提供参考。

氟化物熔盐冷冻壁形成工艺研究

采用空气冷却的方式,在FLi Na K熔盐体系中开展了熔盐冷冻壁的形成工艺实验,考察了冷冻壁形成状态、温度分布及传热规律等。结果表明,冷冻壁形成过程中熔盐凝固界面沿逆热流方向逐渐推进,厚度增长速率与冷却热流量正相关,径向温度分布及传热规律均符合理论预期,但不同高度上换热不均导致轴向上冷冻壁厚度有一定差异,需考虑熔盐自然对流的影响并优化容器外壁换热方式。研究结果可为配置冷冻壁功能设备的设计尤其是换热器结构的优化提供数据支撑。

采用冷冻破壁法提取荞麦绿素的工艺研究

以荞麦幼苗为原料,采用冷冻破壁、真空浓缩、超高温瞬时灭菌等技术制取液态荞麦绿素产品。对冷冻破壁提取工艺的关键参数进行正交试验,得到最佳工艺组合,采用最佳工艺组合制得的荞麦绿素提取液中蛋白质、SOD、叶绿素、芦丁等有效成分含量分别为:蛋白质0.26%,叶绿素9.37mg/100ml,SOD活性242U/100ml,芦丁1.03mg/100ml。产品其他指标符合国家标准。

猕猴桃冷冻破壁离心取汁工艺

根据缓慢冻结破坏细胞壁的原理,采用冻融离心取汁新工艺制取猕猴桃果汁,对冷冻破壁和离心工艺参数进行单因素和正交试验分析。结果表明:冷冻破壁离心取汁工艺所制备的果汁在出汁率、VC含量、透光率及色泽方面都明显优于传统榨汁工艺,最佳工艺条件为切片厚度0.6cm、-14℃冷冻10h、30℃解冻30min、3000r/min离心20min、100目过滤。

不同加工方式丹参饮片薄层鉴别研究

目的:分析比较丹参传统饮片、普通破壁饮片与冷冻破壁饮片之间的差异,并建立丹参传统饮片、普通破壁饮片及冷冻破壁饮片的主要化学成分薄层鉴别方法。方法:以丹参酮ⅡA为对照品,甲苯-乙酸乙酯(19∶3)为展开系统;另以丹酚酸B为对照品,甲苯-乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-甲酸(2∶4∶3∶0.5∶2)为展开系统;采用薄层色谱法,对10批采用不同加工方法得到的丹参饮片进行对比研究。结果:丹参传统饮片、普通破壁饮片、冷冻破壁饮片与对照品、对照药材在相应的位置上均显相同颜色的斑点。结论:建立的薄层鉴别方法简单可行,重现性好,可为丹参破壁饮片的深入研究提供实验依据。