利用冷冻干燥法制备四烯雌酮固体分散体

本研究旨在制备四烯雌酮(altrenogest,ALT)固体分散体,提高四烯雌酮的溶解度及其生物利用度,为其在实际生产中的应用提供参考依据。以聚乙烯吡洛烷酮K30(polyvinyl pyrrolidone k30,PVPK30)为药物载体,叔丁醇为冻干溶剂,冷冻干燥法制备四烯雌酮固体分散体。以固体分散体体外溶出度为评价指标对所得ALT固体分散体的质量进行评估,采用X射线衍射法(X-ray diffraction,XRD)、同步热分析法(simultaneous thermal analysis,TG-DSC)、傅里叶红外光谱法(Fourier transform infrared spectroscopy,FT-IR)、扫描电镜法(scanning electron microscopy,SEM)等方法来描绘其特性,并研究其在体外的溶出规律。结果显示,四烯雌酮固体分散体最优制备工艺为药载比1∶8,叔丁醇浓度为50%,超声时间80 min。固体分散体在pH为7.4的PBS缓冲液中的平衡溶解度为原料药的5.91倍,1∶8混合物的3.65倍,固体分散体6 h体外累积溶出率为89.09%,ALT原料药和物理混合物的累积溶出率为32.94%、28.93%。综上所述,此方法制备的固体分散体能够有效提高四烯雌酮原料药的溶解度。

冷冻干燥法制备淀粉气凝胶及其疏水改性研究

利用溶胶-凝胶-冷冻干燥技术制备了淀粉气凝胶材料,测试并分析了淀粉种类及直链/支链比例对气凝胶材料形貌、密度、收缩率、孔隙结构以及隔热性能的影响。优选出木薯淀粉为最适宜制备隔热气凝胶材料的原料,其所制备的气凝胶具备大孔、介孔及部分片层结构,密度低至0.094 g/cm^(3),孔隙率高达88.63%,导热系数低至0.043 W/(m·K),具有优良的保温隔热性能。通过一步法制备柠檬酸交联改性木薯淀粉气凝胶,以甲基三甲氧基和十六烷基三甲氧基硅烷包覆疏水纳米SiO 2制备疏水溶液,然后制备加入交联剂和自制硅烷疏水溶液的改性木薯淀粉气凝胶。扫描电镜测试结果表明,制备的改性气凝胶材料具有更加坚实的网络结构和致密的孔隙。导热系数测试结果表明,改性木薯淀粉气凝胶导热系数低至0.048 W/(m·K)。接触角测试结果表明,水滴滴入立即测量接触角达139.5°,5 min后测量接触角仍有129.5°,且表面和内部均有疏水效果。改性气凝胶具有优良的保温隔热以及疏水性能,其在食品保温材料领域具有广阔的应用前景。

菌种保藏管法和冷冻真空干燥保藏法对金黄色葡萄球菌抗力的影响

目的探讨菌种保藏管法和冷冻真空干燥保藏法对金黄色葡萄球菌抗力的影响。方法分别采用菌种保藏管法(-80℃)和冷冻真空干燥保藏法(4℃)对金黄色葡萄球菌菌种进行保存,后观察菌落存活情况及84消毒液对两种菌种保藏方法保藏的金黄色葡萄球菌的杀菌情况。结果冷冻真空干燥保藏0.5年、1年、2年、3年后消毒液对金黄色葡萄球菌杀菌率依次为99.031%、99.038%、99.052%、99.060%且差异无统计学意义(H=0.659,P=0.703);菌种保藏管法保藏0.5年、1年、2年、3年后消毒液对金黄色葡萄球菌杀菌率依次为99.075%、99.195%、99.489%、99.971%且差异有统计学意义(H=11.465,P=0.003);保藏0.5年时,两种保藏方法对金黄色葡萄球菌存活率[(99.94±2.45)%、(98.94±2.37)%]影响差异无统计学意义(t=0.656,P=0.533),保藏1年、2年、3年后,冷冻真空干燥保藏法保藏的金黄色葡萄球菌存活率[(96.47±3.61)%、(94.08±5.98)%、(90.14±7.40)%]明显高于菌种保藏管法(t=11.700,6.891,5.045;P=0.000,0.000,0.002)。结论相比于菌种保藏管法,利用冷冻真空干燥保藏法长时间保存的金黄色葡萄球菌对消毒液的抗力影响更小且存活率更高。

一种有效的大豆精炼油DNA提取新方法——冷冻干燥法

精炼大豆油中DNA的提取是转基因检测中的难点。实验以大豆油为研究对象,建立了一种有效的DNA提取新方法——冷冻干燥法。通过添加回收实验比较进口试剂盒方法和冷冻干燥法,发现冷冻干燥法提取的DNA浓度高、灵敏度高。采用冷冻干燥法从5种市售一级大豆油中提取DNA,进行了大豆内源Lectin基因、外源CaMV35S启动子、NOS终止子实时荧光PCR检测。结果表明,采用冷冻干燥法提取的大豆精炼油DNA适合PCR检测,可用于转基因检测。

冷冻干燥法制备高活性的氧化铝超细粒子

探讨了文题的方法,研究了不同干燥方法对产品粒子性能的影响.结果表明,冷冻干燥法能够有效地改善凝胶干燥过程中粒子间的聚结性能.本法制备的氧化铝超细粒子粒径在0.1um左右,球形度及单分散性能好,纯度高杂质元素含量少,比表面积大,反应活性高,能在较低温度下(1100℃)实现α相的完全转变.

真空冷冻干燥法和自然干燥法对干姜中多糖和姜酚类成分的影响

目的比较真空冷冻干燥和自然干燥方法对干姜中多糖和酚类成分的影响。方法以辣椒碱和葡萄糖为指标,采用紫外-可见分光光度法测定真空冷冻干姜和自然干燥干姜中多糖和酚类成分的含量。结果真空冷冻所得干姜的多糖含量高于自然干燥品,而姜酚类成分的含量低于自然干燥品。结论不同干燥方式对干姜多糖和总姜酚的含量有显著影响。

鹿茸的冷冻干燥方法

由于鹿茸有多种医疗保健作用,人们历来对鹿茸的加工都很重视。目前加工方法已有多种。传统的方法是水煮炸法(即将鹿茸多次水煮炸后自然风干),其缺点是鹿茸有效成分损失较多。 我们采用冷冻干燥法加工鹿茸,使鹿茸中水分在冻结状态直接升华。

快速冷冻干燥法制备多孔氧化硅陶瓷

为制备氧化硅多孔陶瓷,尝试了快速冷冻干燥法,探索了氧化硅浆体的分散剂和pH值对孔结构的影响。结果表明:使用0.1wt%六偏磷酸钠作为分散剂时,孔壁处团聚现象明显;改用聚甲基丙烯酸钠团聚显著减少。主要原因是氧化硅表面的Si-OH可能与六偏磷酸钠络合成Si-Na_4P_6O_(18)^-,但其在水中易断裂,减弱了颗粒之间排斥力,未能抑制团聚;而聚甲基丙烯酸钠吸附在氧化硅表面,可能形成Si-C_4H_5O_2等空间位阻抑制团聚。在聚甲基丙烯酸钠的基础上再调节浆体pH值至~10使氧化硅的zeta电位达到^-60 mV,可更好抑制团聚。综上所述冻干法适合制备开口通孔结构的多孔氧化硅陶瓷。

真空冷冻干燥法制备纳米尖晶石

以硝酸盐为主要原料,采用共沉淀法和真空冷冻干燥技术,制备了镁铝混合氢氧化物和纳米级镁铝尖晶石超细粉体,分析了共沉淀产物的热分解过程,标定了不同温度处理后试样的物相组成,确定了纳米镁铝尖晶石的形成温度和煅烧条件,观察了试样煅烧前后显微形貌变化,测试了试样的比表面积.结果表明:控制适当的溶液pH值,用硝酸盐共沉淀和真空冷冻干燥法可制得粒径小、比表面积大的镁铝混合超细粉体,且其经600℃处理后即开始转化成尖晶石,经1 000℃处理后已全部转变成粒径为50 nm左右的纳米尖晶石,尖晶石化温度比传统的固相反应合成法低450℃～550℃.

冷冻干燥法制备纳米氧化镁条件的研究

较详细地介绍了以卤水和工业氨水为原料,以冷冻干燥法制备纳米氧化镁的方法,对其影响条件作了研究,并对产品作了表征。结果表明,冷冻干燥法能有效地改善凝胶干燥过程中粒子间的团聚性能,制备出的纳米氧化镁粒子的平均粒径为20nm,粒子分布均匀,分散性好。

冷冻干燥法制备药物敏感性试验试纸

药物敏感性试验是临床细菌学上经常使用的一个检测项目。药敏试纸市场上已有商品供应,但在某些特殊需要的情况下,细菌室必须自己制备一些药敏试纸。普通干燥法制出的药敏试纸常常因片间差距太大而不能使用。最近我们应用冷冻干燥技术制备药敏纸片,发现可以明显减小片间差距,达到了卫生部《全国临床检验操作规程》的要求”,方法简便,具有良好的实用性。

冷冻干燥法制备氢氧化铜纳米粉

以无机化合物硫酸铜和氢氧化钠为原料,选取铜氨配合物为前驱体,用冷冻干燥法制备出粒径比较均匀、形状规则、无团聚、非晶态的氢氧化铜纳米粉,并进行了TEM、SEM、DTA和EDS检测.分析了制备过程与纳米粉体品质之间的关系.

真空冷冻干燥法制备CuO-ZnO-ZrO_2甲醇合成催化剂

采用真空冷冻干燥法制备了一系列CuO-ZnO-ZrO2甲醇合成催化剂,在微型固定床反应器上考察了其对CO2加氢合成甲醇的催化性能及影响,并用XRD、H2-TPR、CO2-TPD、TEM、EDAX、BET等手段进行了表征。研究结果表明,采用真空冷冻干燥法能够制备出高比表面积、高活性、高选择性的甲醇合成催化剂CuO-ZnO-ZrO2。

冷冻干燥法对人精子DNA的影响

目的探讨冷冻干燥法用于人类精子保存的安全性。方法取健康志愿者合格精液40份,平均分为4组,其中3组分别加入不同的冻干保护剂(ETBS;ETBS+海藻糖;ETBS+海藻糖+蛋黄)后给予冷冻干燥处理,在4℃冰箱中保存3周;1组作为新鲜精液对照组。对4组标本分别以原位缺口末端标记(TUNEL)法和彗星试验进行DNA断裂精子百分率检测。结果ETBS、ETBS+海藻糖、ETBS+海藻糖+蛋黄组和新鲜精液组DNA断裂精子百分率以TUNEL法检测,分别为(6.39±1.46)%、(5.75±1.29)%、(5.20±1.38)%、(4.94±1.86)%;以彗星试验检测,分别为(6.48±1.58)%、(5.83±1.48)%、(5.28±1.42)%、(5.12±1.65)%。冷冻干燥保存后的各组与新鲜精液相比较,DNA断裂精子百分率差异均无统计学意义(P>0.05)。结论以ETBS或ETBS加海藻糖、蛋黄为保护剂的冷冻干燥法对人精子DNA无明显损伤,可有效地保护人精子的DNA。

冷冻干燥法保藏放线菌菌株32～39年存活性试验

冷冻干燥保藏法,是目前被广泛采用的一种较理想的保藏方法。文献报道一般保藏时间达5～15年,所以传代转种的间隔是5～10年。国内尚未有保藏时间超过30年的文献报道。本文将1972-1979年间采用冷冻干燥法保存的120株菌种复壮,发现此法保藏的菌株经过32～39年的保存,总存活率高达83.3%。

冷冻干燥法——水溶液合成无机物新法之一

冷冻干燥法是以可溶性盐为原料,配制成水溶液,经喷雾,冷冻,在减压条件下加热使冰升华,形成无水盐,再加热分解得氧化物或复合氧化物微粉末的方法。用该法制备的上述粉末具有粒径小、粒度和组成均匀、纯度高、比表面积大等优点。本文主要介绍冷冻干燥法的原理、实验条件、特点及其在无机合成中的应用。

铜氨络合物冷冻干燥法制备氧化铜纳米粉体的实验研究

本文以无机化合物硫酸铜和氢氧化钠为原料,选取铜氨络合物为前驱体,采用冷冻干燥法制备出氧化铜纳米粉体。粉体形态分别为粒径为20～50nm的实心颗粒和粒径大于200nm带有约10nm均匀孔隙的多孔颗粒。进行了TEM、SEM和XRD检测。文中详细介绍了前驱体溶液的制备、冷冻、冻干和样品测试的实验全过程,给出了前驱体制备及分解的反应原理;就前驱体物质选取以及冷冻方式和煅烧分解条件对所制粉体品质的影响,作了讨论。

脱蛋白联合冷冻干燥法制备异种骨的实验研究

目的通过脱蛋白联合冷冻干燥的方法制备异种骨，探讨其能否在保持其生物力学特性的同时良好地消除异种骨的抗原性，以满足骨移植的需求。方法取牛股骨上端去除表面筋膜、结缔组织和皮质骨部分，制备成骨粒和圆柱形骨棒。将十二烷基苯磺酸钠（ABS）和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）以及蒸馏水以重量比13：7：80的比例配制复合表面活性剂。将牛骨粒或者骨棒与复合表面活性剂以重量比1：10的比例置于烧瓶中，超声振荡清洗，去除其抗原性，电镜下观察其结构。骨粒和骨棒经乙醇和乙醚脱水、脱脂，冷冻干燥。骨粒用作溶血试验和细胞毒性检测，骨棒进行新西兰大白兔的长期骨植入实验（4、12、26、52周）检测其生物相容性。乙醇抽吸法检测脱蛋白．冻干骨与未脱蛋白的单纯冻干骨的孔隙率。并且比较牛松质骨骨粒与脱蛋白．冻干松质骨骨粒的生物力学特性差异。结果电镜下观察，制备的异种骨材料为天然多孔结构，保留了骨组织的三维结构，骨小梁间有200～650I．tm骨髓腔。溶血率检测未超过5％，判定溶血率合格。细胞毒性检测为1级，极低细胞毒性，材料合格。长期骨植入实验表明，植入4周即有植入的骨棒与兔自身骨出现融合，未见严重炎症反应；52周时，植入骨已完全吸收。孔隙率检测表明，脱蛋白．冻干骨与未脱蛋白的单纯冻干骨相比无显著性差异，均可达到60％以上，符合骨移植材料的要求。脱蛋白．冻干骨以及未脱蛋白的单纯冻干骨的力学特性与新鲜松质骨块相比均有显著降低，但两者之间无显著性差异。结论通过脱蛋白联合冷冻干燥的方法制备的异种骨，能够在保持其生物力学特性的同时良好地消除抗原性：满足骨移植的需求。

用真空冷冻干燥法保存微生物菌株

本文主要介绍用Flexi Dry冷冻干燥仪保存微生物菌株的应用。研究了微生物菌株在真空冷冻干燥保藏中 ,不同浓度的保护剂和不同冻干温度对存活性的影响。

冷冻干燥法制备α-细辛脑前体脂质体

目的:研制α-细辛脑前体脂质体。方法:采用冷冻干燥法,选择甘露醇/蔗糖做冻干剂,制备α-细辛脑前体脂质体, 并考察水化后脂质体的形态、粒径分布、黏度和包封率。结果:α-细辛脑前体脂质体经水化后,脂质体粒径分布均匀,平均粒径为0.655αm,粘度为1.6 mPaS,药物包封率约96%。结论:冷冻干燥法可用于α-细辛脑前体脂质体的制备。