溶胶-冷冻干燥法制备La_(1-x)Ca_xCo_(0.8)Ni_(0.2)O_3及其性能研究

采用溶胶-冷冻干燥法制备了La1-xCaxCo0.8Ni0.2O3(x=0.1、0.2、0.3、0.4、0.5)催化剂。用X射线衍射(XRD)、比表面测定仪(BET)和扫描电子显微镜(SEM)等分析手段对催化剂的结构和形貌进行了表征,并探讨Ca2+掺杂对催化剂结构和催化活性的影响。结果表明,溶胶-冷冻干燥法可制得单一的钙钛矿型氧化物,最佳焙烧温度为600℃。Ca2+掺杂取代La3+后,当x≤0.3时,催化剂可形成单一的钙钛矿结构,x=0.4、0.5时,催化剂以钙钛矿相和CaO相共存。x=0.2、0.3时,催化剂对CO的催化活性最高(T100%=160℃)。

一种新型水溶性单体聚合-冷冻干燥联用法在饱水木质文物脱水定型应用中的研究

为了改善饱水木质文物脱水定型技术保护的定型效果、操作周期以及环保经济性,本研究以田螺山遗址、河姆渡遗址和茅山遗址出土的3种饱水木材试样为实验对象,进行了以水溶性单体丙烯酰胺(AM)和N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)为反应物的单体聚合-冷冻干燥联用法的研究。首先在水体系中选取不同比例的AM和NVP在水溶液中聚合,并根据聚合和冷冻前后的体积变化率控制在±5%以内的标准进行聚合体系的筛选。然后选取其中5组符合条件的聚合体系对3种饱水木材进行脱水定型处理,当在聚合体系中AM和NVP的质量分数总和不高于7.5%时,经单体聚合-冷冻干燥联用法处理后的试样的尺寸变化率可控制在±5%以内,达到良好的脱水定型的效果。

人参皂苷Re-β-环糊精包合物的制备及其体内药动学研究

目的制备人参皂苷Re-β-环糊精包合物,并考察其体内药动学。方法溶液搅拌-冷冻干燥法制备β-环糊精包合物,测定溶解度、溶出度,FT-IR、XRD、DSC、SEM进行表征。大鼠随机分为2组,分别灌胃给予人参皂苷Re及其β-环糊精包合物的混悬液(100 mg/kg),于0.083、0.25、0.5、1、2、3、4、6、9、10、12、24 h采血,HPLC-MS/MS法测定人参皂苷Re血药浓度,计算主要药动学参数。结果环糊精包合物溶解度、溶出度分别为原料药的10.11、4.26倍。人参皂苷Re与β-环糊精以非共价键形式结合,并且前者以无定形状态存在,生成了新物相。与原料药比较,β-环糊精包合物C_(max)、AUC_(0~24h)、AUC_(0~∞)升高(P<0.05),CLt、Vdss降低(P<0.05),T_(1/2)、MRT延长(P<0.05),T_(max)缩短(P<0.05),相对生物利用度为191.01%。结论环糊精包合物可明显提高人参皂苷Re溶出度、体内生物利用度。

胰岛素-磷脂复合物的制备及其理化性质的研究

目的研究胰岛素-磷脂复合物的制备及理化性质。方法采用非水溶剂-冷冻干燥法制备胰岛素-磷脂复合物,并对其红外光谱、X-射线衍射以及表观油-水分配系数等理化性质进行表征。另外采用降血糖试验评价磷脂复合胰岛素生物活性的变化。结果通过三相图的绘制确定的复合物形成的较优处方和工艺为(质量分数):二甲亚砜90%~100%,冰醋酸0%~10%,磷脂0%~5%。红外光谱显示胰岛素与磷脂结构中的某些基团发生了相互作用,但无新的特征吸收峰产生,即无新共价键生成。X-射线衍射分析显示,复合物呈现无定型特征。复合物中胰岛素的表观油-水分配系数与介质的离子强度及pH值有关,低离子强度和胰岛素等电点处的介质pH值有利于复合物在水相中的结合稳定性。大鼠降血糖实验表明,制备工艺对胰岛素的生物活性无明显影响,胰岛素复合物组和溶液组对大鼠的降血糖作用无显著性差异。结论胰岛素与磷脂形成复合物后,其理化性质发生显著变化,亲脂性增加并能较好地保持其生物活性。

阿可拉定长循环脂质体的制备与药效学评价

目的制备阿可拉定长循环脂质体(icaritin PEGylated liposomes,Ica-Lips),并评价其对人源肝癌细胞(hepaloblasloma G2,HepG2)的体内抗肿瘤效果。方法采用冷冻干燥-水化法制备Ica-Lips,并在透射电镜下观察Ica-Lips的微观形态,测定Ica-Lips的包封率、粒径分布、Zeta电位,以及在pH7.4磷酸盐缓冲液(PBS)以及大鼠血浆中的药物释放特性;并考察了Ica-Lips的稳定性;比较了Ica-Lips与Ica原料药在大鼠体内的药动学行为,评价Ica-Lips对小鼠接种人源肝癌细胞(HepG2)的抑瘤效果。结果制备的Ica-Lips呈类球状分布,其包封率为96.4%±0.3%,平均粒径为(108.4±3.6)nm,Zeta电位为(-12.9±0.2)mV;与Ica-Lips在pH7.4 PBS中的释药速率相比,其在大鼠血浆中的释药速率明显加快;Ica-Lips在低温条件下保存3个月,稳定性良好;药动学研究表明,Ica-Lips可显著延长药物在大鼠体内的滞留时间,增加药物的生物利用度;药效学研究表明,Ica-Lips对小鼠接种人源肝癌细胞(HepG2)的抑瘤效果显著高于Ica溶液(P<0.05)。结论将阿可拉定制备成长循环脂质体,提高了抗肿瘤效果,具有潜在的临床应用价值。

甘草次酸纳米粒的制备、表征及其抗肿瘤活性研究

目的:制备和表征甘草次酸(GA)纳米粒,并评价其体外抗肿瘤活性。方法:以聚乙烯吡咯烷酮K30为载体,使用反溶剂沉淀-冷冻干燥法制备GA纳米粒。采用X射线衍射分析、红外光谱分析、差示扫描量热分析、粒度分析等方法对所制纳米粒进行表征;采用高效液相色谱法测定纳米粒中GA的溶解度和载药量;采用MTT法考察GA原料药及纳米粒(GA剂量均为12.5、25、50、100、200μmol/L)对人肝癌细胞HepG2的体外抑制活性并计算半数抑制浓度(IC50)。结果:所制纳米粒中GA的X射线衍射特征峰和红外特征吸收峰均消失,吸热峰发生改变。纳米粒的粒径为(194.88±23.52)nm,低于原料药的(2592.33±207.51)nm;分散指数为0.24±0.04,高于原料药的0.15±0.03;纳米粒的平均载药量为15.99%;溶解度由原料药的(1.05±0.01)μg/mL升至(250.00±0.15)μg/mL。体外抗肿瘤试验结果显示,GA原料药200μmol/L组和纳米粒各剂量组的细胞存活率均较空白对照组显著降低,且GA纳米粒各剂量组(除12.5μmol/L组外)的细胞存活率均显著低于同剂量原料药组(P<0.01);GA纳米粒的IC50值为86.3μmol/L,低于原料药的364.4μmol/L。结论:成功制得GA纳米粒;所制纳米粒粒径小且分布均匀,溶解度增大且体外抗肿瘤活性增强。

槲皮素纳米脂质体冻干粉针的制备及其质量评价

目的:研究槲皮素纳米脂质体冻干粉针的制备方法,并对其进行初步的质量评价。方法:以乳化蒸发-低温固化法和冷冻干燥法制备含有不同冻干保护剂的槲皮素纳米脂质体(QUE-NL)冻干粉,以包封率为评价指标,对制备工艺和处方进行单因素考察,并考察其理化性质,筛选出最佳配方。并对冻于粉针进行稳定性影响因素试验。结果:该法制得的脂质体包封率较佳;制备过程中,槲皮素纳米脂质体的包封率受药脂比影响较大,受胆固醇磷脂比影响较小;采用5%甘露醇+5%麦芽糖作为冻干保护剂冻干效果更好;所得冻于粉针对温度、光照较为敏感,也易受湿度影响。结论:5%甘露醇+5%麦芽糖是槲皮素纳米脂质体较合适的冻干保护剂,初步的稳定性考察结果表明,槲皮素纳米脂质体冻干粉针宜低温、避光、密封保存。以本试验方法制备的槲皮素纳米脂质体冻干粉粒径较小,包封率高,稳定性好,制备工艺合理可行。

La_(1-x)Ba_xCo_(0.8)Ni_(0.2)O_3复合氧化物的制备及其对CO催化燃烧性能

采用溶胶-冷冻干燥法制备了La1-xBaxCo0.8Ni0.2O3（x=0-0.4）催化剂粉体。用X射线衍射（XRD）、比表面测定仪（BET）和扫描电子显微镜（SEM）等分析手段对催化剂的结构和形貌进行了表征,并考察了催化剂的最佳焙烧温度和催化活性。研究表明,催化剂的最佳焙烧温度为600℃。掺杂Ba2＋后,催化剂以钙钛矿相和BaCO3相共存,不能形成单一的钙钛矿型结构。催化活性测试表明,当x=0.2时,催化剂对CO的催化活性最高（T90%=126℃）。

注射用大黄素脂质体的制备及质量评价

建立大黄素脂质体包封率的测定方法,制备包封率高的注射用大黄素脂质体,并对其进行质量评价。采用离心沉淀-微孔滤膜挤压法分离游离大黄素和大黄素脂质体,高效液相色谱法测定大黄素脂质体的包封率;采用薄膜分散-冷冻干燥法制备注射用大黄素脂质体,以包封率为评价指标,建立制备工艺;考察注射用大黄素脂质体的包封率、表面形态、平均粒径、zeta电位及贮存稳定性。结果表明:在磷脂、胆固醇、大黄素的质量比为70∶2∶3,水为水化液,预冻温度-10℃,蔗糖为冻干保护剂,蔗糖与水质量比为1∶10,5%葡萄糖注射液为再水化液的条件下,制得的注射用大黄素脂质体包封率在80%以上,形态呈规则球形,平均粒径(206.3±17.5) nm,zeta电位(-31.6±0.8) mV,4℃密封环境下可贮存3个月以上。

二氢卟吩e6磁性声敏纳米脂质体的制备及质量评价

目的:优选二氢卟吩e6(Ce6)磁性声敏纳米脂质体的处方及制备工艺,建立其质量评价方法。方法:采用薄膜分散-真空冷冻干燥技术制备Ce6磁性声敏纳米脂质体,以包封率为指标,通过正交试验考察有机相种类、水化介质、水化温度、水化时间对脂质体制备工艺的影响,考察卵磷脂与胆固醇的质量比、药脂比、药磁比、聚山梨酯-80(tween-80)用量对脂质体处方工艺的影响。采用透射电镜观察其形态,粒度测量仪测定其粒径,动态透析法考察其体外释放的声敏特性并与普通脂质体进行比较。结果:最佳制备工艺条件为有机相三氯甲烷,水化介质水,水化时间50 min,水化温度55℃;最佳配方为药脂比1∶50,卵磷脂-胆固醇(5∶1),tween-80用量0.5%,药磁比1∶2。制备的Ce6磁性声敏纳米脂质体透射电镜下呈球形粒子分布,其外观圆整、大小均一,平均包封率90.28%,渗漏率3.28%,粒径176.9 nm。随着超声时间(0~150 s)和超声强度(0~2.0 W·cm-2)的增加,Ce6磁性声敏纳米脂质体的体外累积释放度增大。结论:采用薄膜分散-真空冷冻干燥法制备的Ce6磁性声敏纳米脂质体粒径均匀、包封率高,具有良好的体外声敏特性。