热解催化-金汞齐化-冷原子吸收法测定锡精矿中汞

采用固体进样全自动测汞仪直接测定锡精矿中汞含量。将锡精矿样品直接在样品舟中称重,在氧气气氛中经历干燥和高温热分解,氧气流将汞带入催化管、齐化管并发生定向反应,最后在光学吸收池进行冷原子吸收光谱测定。在干燥温度200℃、干燥时间60 s、热解温度650℃、热解时间30 s条件下,对三个锡精矿样品进行测定,测定值的相对标准偏差为0.87%~2.40%(n=11),加标回收率为95.2%~104%,与国家标准原子荧光光谱法比对,测定结果一致。共存元素干扰实验结果证明,锡虽然熔点低且能与汞发生锡汞齐反应,但在实验条件下对汞的测定没有影响。该方法适用于锡精矿中汞的快速测定。

热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中的汞含量

本研究尝试建立利用热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中汞含量的方法。本研究方法在进样量为0.1g,样品干燥温度为150℃,干燥时间为20s,热分解温度为750℃,分解时间为180s,汞齐化时间为12s,读数时间为30s的条件下用直接测汞仪检测工业废盐中的汞含量。实验结果显示,方法测定范围为0.001μg/g~5μg/g,相关系数R2优于0.9999,汞含量的检出限为0.0002μg/g,相对标准偏差(RSD)在6.34%~7.55%范围内,工业废盐样品加标回收率在89.8%~121.4%范围内。该方法操作简便、耗时较短、无基体干扰、重现性好、准确度高,适用于生态环境损害鉴定评估、固体废物鉴别等工作中工业废盐的汞含量测定。

催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪测定土壤样品中总汞含量

为避免汞消解过程中产生的蒸发损失及前处理过程中产生器具与样品污染,通过配制汞总量为0~2、0~15和25~1 023 ng的三种不同汞浓度系列的标准工作曲线,选取9个土壤样品、3种国家土壤有证标准物质,同一样品分别进行6组平行测定,并抽取3个土壤样品进行3种不同浓度加标回收实验,以对其方法精密度和准确度进行论证,建立了催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱法即直接测汞仪测定土壤样品中汞含量的方法。结果显示,仪器信号值与Hg总量之间均呈良好的线性关系。根据仪器多次测定空白数据结果,按照称样量0.1 g计算,方法检出为0.09 ng/g;平行测定结果相对标准偏差均小于10%,土壤标准物质测定值与参考值均相符,不同浓度的加标回收率范围为69.0%~97.0%。方法可用于批量土壤样品中汞含量的快速测定,精密度和准确度可满足测定要求,且实验过程中无需前处理消解,操作方便、快速高效。

非扩散性三光束冷原子吸收法直接测定大米中的汞

基于热解-催化还原-冷原子吸收法原理,采用直接进样测汞法测定大米中的汞含量。稻米样品经脱壳、粉碎、研磨后过孔径为0.425 mm的筛,称取一定质量的样品置于样品舟内,样品经干燥、分解、催化、汞齐化富集,生成的汞蒸汽由氧气导入冷原子吸收器,在波长253.7 nm处检测,用标准曲线法定量。汞的质量在0~200.0 ng的范围内与吸光度峰面积线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为0.0148μg/kg。样品加标回收率为92.6%~101.8%,大米样品和大米粉中汞成分分析标准物质测定结果的相对标准偏差分别为2.8、2.4(n=6)。该方法简单、快捷,无需样品前处理过程,可作为大米中汞的检测方法。

基于冷原子吸收分光光度法的煤中汞含量研究

结合冷原子吸收分光光度法在汞含量测定中的效果,如何有效在煤中做好汞含量的测定,也成为当前煤炭资源合理利用中需要考虑的问题。为此,本文会先阐述煤中汞含量的测定方法,然后具体分析测定方案和应用,最后讨论试验要点和结果,以期望可以完成煤中汞的有效测定,满足煤环保工作的需要。

直接进样-冷原子吸收分光光度法测定大气颗粒物中汞的含量

大气中汞的来源主要有自然源和人为源,自然源包括土壤、水体、植被、森林火灾、火山爆发等,人为源包括化石燃料燃烧、金属冶炼、水泥制造等[1-2]。据统计,全球每年向大气中排放汞的总量为5 000 t, 其中4 000 t来自人为排放。大气中的汞可以通过皮肤和呼吸进入人体,并且对神经系统造成危害[3]。大气中的汞按照物理化学特性分类,一般可被分为气态元素汞、活性气态汞和颗粒态汞3种形态。

催化裂解-冷原子吸收光谱法测定固体生物质中汞含量

为开展汞的污染监测和环境治理,以我国能源用散状固体生物质为研究对象,建立了催化裂解-冷原子吸收光谱法测定汞含量的方法。通过实验确定了样品称样量、分解温度和分解时间,方法线性关系良好,线性系数>0.999,检出限0.045μg/kg,方法重复性符合要求。标准样品汞含量测定值在标准值不确定度范围内,经过F检验和t检验,催化裂解-冷原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法不存在显著性差异。实验结果表明催化裂解-冷原子吸收光谱法测定汞含量具备良好的精密度和准确度,可应用于固体生物质中汞的检测。

冷原子吸收法测定土壤中总汞的不确定度研究

对冷原子吸收法测定土壤中汞过程的不确定度和来源进行分析。测量不确定度是一种评定测量可靠度的方法,能合理表征赋予被测量值的分散性,客观真实地反映测量结果,通过数学模型计算分析各不确定度的分量,得出相对合成不确定度为3.52%。结果表明,引起不确定度的最大因素是标准曲线的拟合,而重复性测量和样品制备过程也会对不确定度的引入有较大影响。

冷原子吸收法测定药用丁基橡胶中的汞含量

文章提供了一种冷原子吸收法测定药用丁基橡胶中汞含量的方法,以微波消解法制备样品,并对样品制备、还原剂浓度选择、标准曲线稳定性、加标回收率进行了研究。结果显示该方法适用于药用丁基橡胶中汞含量的测定,操作简便,成本低,能满足重金属含量管控的需求。

采用催化热解-冷原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中的总汞研究

工业的快速发展对土壤结构等造成了一定的不良影响,导致生态环境污染日渐严重,影响着经济社会的发展和进步。根据研究调查显示,汞会以各种形态存在于自然界内,而对生态环境造成的影响也存在一定的差异性。因此,在实际发展的过程中,需要测定土壤以及沉积物中汞含量,进而针对实际情况制定解决方法。可以采用催化热解-冷原子吸收分光光度法进行测量,而这主要是因为其操作较为简单,步骤较少,分析消耗时间较短,且测定数据准确性更高,因此被大范围推广和应用。

两次金汞齐—冷原子吸收光谱法测定大气中的痕量气态总汞

本文作者在已有仪器的基础上进行简单改装，建立了两次金汞齐—冷原子吸收光谱法测定大气中的微量气态总汞的方法。研究表明，这种方法最低检出限为０．０５ｎｇ；１００μｌ饱和汞蒸气连续测定结果表明其相对标准偏差＜１．４１％。在０～２．０ｎｇ汞量范围内标准工作曲线线性关系良好。运用该法，对贵州省万山汞矿、丹寨汞矿、清镇汞污染农田、省农科院和中国科学院地球化学研究所等地大气气态总汞进行了测定。这种分析方法还可以运用到其它环境样品微量汞的测定。

冷原子吸收法检测硫柳汞含量

目的应用冷原子吸收法检测硫柳汞含量。方法将硫柳汞消化还原成汞蒸汽,经测汞仪检测。结果用该方法制备标准曲线具有很好的相关性,相关系数r(n=10)为0.9997±0.0002。样品重复检测10次,平均变异系数为1.03%,回收率为96.0%。与双硫腙滴定法检测结果进行比较,差异无显著意义。结论此法可作为硫柳汞含量检测的常规方法。

冷原子吸收法测定人发和中成药中汞

本文以空气作载气考察了各种实验条件对冷原子吸收法测定汞的影响 ,在最佳实验条件下 ,汞的灵敏度为 1 1μg·L-1,检出限为 0 5 μg·L-1,校正曲线线性范围 0～ 4 0 μg·L-1。采用密封式压力消解样品 ,以HNO3、H2 SO4和H2 O2 ( 4 + 1+ 1)为氧化剂 ,SnCl2 为还原剂 ,成功地用于人发标样和不同种类中成药中汞的测定 ,相对标准偏差分别为 3 2 % ,1 5 %和 0 2 4 % ,回收率 94 6%～ 10 2 % ,用方便节省的空气代替高纯氩气作载气完全可行。

超声辅助硝酸提取-冷原子吸收光谱法测定土壤/沉积物中汞

以一定浓度的硝酸为提取剂,在超声波辅助作用下对标准土壤/沉积物中的汞进行提取,并用冷原子吸收光谱法进行了分析。通过正交实验,优化了提取条件:硝酸浓度为9.0mol/L,超声频率为15 kHz,超声时间为10 min。Hg在0.1～10μg/L范围内线性关系良好。在优化的工作条件下,方法的检出限为0.009μg/L。与传统的水浴消解法进行了比较,发现超声辅助硝酸提取法提取效率为98.2%,相对误差(RE,n=4)为1.8%,都优于传统的水浴消解法。方法用于标准土壤和沉积物样品中汞的分析,结果与认定值相符,回收率分别为103%和99%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.55%和0.40%。

测定汞的原子荧光法和冷原子吸收法比对研究

从监测方法和质量控制的角度出发,比对研究了测定水中汞的原子荧光法和冷原子吸收法,并提出了质量控制指标。研究结果表明:(1)两种方法具有可比性;(2)质量控制指标与样品浓度之间没有明显相关性;(3)对于标准样品,两种方法的室内相对标准偏差(RSD)、室间相对标准偏差(RSD′)和相对误差(RE)结论一致,即RSD≤5%,RSD′≤10.0%,RE≤±15.0%;(4)两种方法的标准样品和实际样品的加标回收率基本一致,为85%～115%,原子荧光法的空白加标回收率略低于冷原子吸收法。

出口野味与饲养动物体中痕量汞的冷原子吸收法测定

本文采用国产自控电热消化器处理样品,以冷原子吸收法测定了野禽野味及饲养动物肉组织中的痕量汞。通过实验考察了温度、进样体积、载气流量、实验用酸以及还原剂用量对测量的影响,并研究了实验过程中不加SnCl_2时汞信号的发生机理。

直接进样-冷原子吸收光谱法测定矿产品中汞

无需离线的化学前处理而直接进样,热解汞齐化后在波长253.65 nm处用冷原子吸收光谱法进行汞的测定。对取样量、样品测定方式及背景值控制、仪器分析条件的选择等进行了探讨。方法的线性范围为0.1-600 ng,检出限为0.000 7μg/g。将该方法用于两个参考矿产样中汞的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差（n=7）分别为3.3%和1.1%;用本方法、消解后利用冷原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法对铜精矿、锰矿、锌矿等含汞矿样进行测试比较,方法间无显著性差异。测定一个样品仅需5 min,样品用量少,适合批量样品的测试。

微波消解-冷原子吸收光谱法测定食品中汞的讨论

采用微波消解技术处理食物样品、冷原子吸收光谱法测定样品中汞的含量,对样品前处理过程中氧化剂浸泡过程和氮氧化物处理进行讨论,确定了最佳实验方法。用确定的方法对各类样品进行检测,回收率达到94%—108%。