催化裂解-冷原子吸收光谱法测定固体生物质中汞含量

为开展汞的污染监测和环境治理,以我国能源用散状固体生物质为研究对象,建立了催化裂解-冷原子吸收光谱法测定汞含量的方法。通过实验确定了样品称样量、分解温度和分解时间,方法线性关系良好,线性系数>0.999,检出限0.045μg/kg,方法重复性符合要求。标准样品汞含量测定值在标准值不确定度范围内,经过F检验和t检验,催化裂解-冷原子吸收光谱法与电感耦合等离子体质谱法不存在显著性差异。实验结果表明催化裂解-冷原子吸收光谱法测定汞含量具备良好的精密度和准确度,可应用于固体生物质中汞的检测。

超声辅助硝酸提取-冷原子吸收光谱法测定土壤/沉积物中汞

以一定浓度的硝酸为提取剂,在超声波辅助作用下对标准土壤/沉积物中的汞进行提取,并用冷原子吸收光谱法进行了分析。通过正交实验,优化了提取条件:硝酸浓度为9.0mol/L,超声频率为15 kHz,超声时间为10 min。Hg在0.1～10μg/L范围内线性关系良好。在优化的工作条件下,方法的检出限为0.009μg/L。与传统的水浴消解法进行了比较,发现超声辅助硝酸提取法提取效率为98.2%,相对误差(RE,n=4)为1.8%,都优于传统的水浴消解法。方法用于标准土壤和沉积物样品中汞的分析,结果与认定值相符,回收率分别为103%和99%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.55%和0.40%。

直接进样-冷原子吸收光谱法测定矿产品中汞

无需离线的化学前处理而直接进样,热解汞齐化后在波长253.65 nm处用冷原子吸收光谱法进行汞的测定。对取样量、样品测定方式及背景值控制、仪器分析条件的选择等进行了探讨。方法的线性范围为0.1-600 ng,检出限为0.000 7μg/g。将该方法用于两个参考矿产样中汞的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差（n=7）分别为3.3%和1.1%;用本方法、消解后利用冷原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法对铜精矿、锰矿、锌矿等含汞矿样进行测试比较,方法间无显著性差异。测定一个样品仅需5 min,样品用量少,适合批量样品的测试。

微波消解-冷原子吸收光谱法测定食品中汞的讨论

采用微波消解技术处理食物样品、冷原子吸收光谱法测定样品中汞的含量,对样品前处理过程中氧化剂浸泡过程和氮氧化物处理进行讨论,确定了最佳实验方法。用确定的方法对各类样品进行检测,回收率达到94%—108%。

微波消解-冷原子吸收光谱法测定电池中汞

建立了微波消解 冷原子吸收光谱快速测定电池中汞的分析方法。采用密闭微波酸湿法消解电池样品 ,优化了微波消解条件和仪器测定条件。以HNO3 H2 SO4(φ =4∶1)混合酸作消解液、微波加热 3min ,以0 5mol·L-1H2 SO4为反应介质在室温下测定。方法的特征浓度为 0 2 5 μg·L-1。测定了 5种电池样品 ,回收率在 99 9%～ 113%之间 ,相对标准偏差为 4 9%～ 11 9%。与传统法相比 ,该法具有快速、省试剂、消解完全、汞丢失少等优点。

直接进样-冷原子吸收光谱法测定润滑油中汞

将直接进样技术应用于冷原子吸收光谱法测定润滑油中汞含量,以防止常规酸消解样品时造成的汞损失。适宜的取样量为0.1 g,选择分解温度为850℃,分解时间为120 s,并在仪器操作时预先设置。汞的质量分别为35 ng以内及35-600 ng之间与其吸光度（峰高）呈线性关系,方法的检出限（3S/N）为0.07 ng。用标准加入法作回收试验,得出回收率在95.0%-102.3%之间,相对标准偏差（n=7）在2.1%-5.3%之间。

密闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测定煤中微量汞

建立了密闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测定煤样中微量汞的方法，该法具有试剂空白低的特点，适合于测定煤样中的微量汞。研究表明，该法最低检出限为２５×１０－９，精密度为７３％，回收率平均为９９８１％。

固体吸附管捕集冷原子吸收光谱法测定工作场所空气中汞的研究

建立了工作场所空气中汞及其化合物的高锰酸钾-二氧化锰混合固体吸附管捕集、冷原子吸收测定方法。用高锰酸钾与二氧化锰按质量比1∶1混合后填装玻璃管制成固体吸附管捕集工作场所空气中汞，并以0.90 mol · L -1的硫酸溶液解吸后冷原子吸收光谱法测定，与高锰酸钾-硫酸吸收液法的采样效率、样品稳定性、穿透容量进行了比对。在0.0002～0.0150 mg · L -1的浓度范围内线性关系良好，相关系数为0.9991，空气中汞在0.001～2.820 mg · m -3范围内，平均采样效率为99.9％～100.0％，300 mg吸附剂对汞的穿透容量大于505.4μg ，吸附管对汞的平均加标回收率为96.4％～103.8％，日内、日间精密度分别为3.0％～3.3％，3.5％～5.2％，最低检出浓度为0.0013 mg · m-3（以采集7.5 L空气样品计）、0.0006（以96 L空气样品计）。采集后的吸附管在室温下保存30 d ，下降率小于0.1％。固体吸附管采样方法简单，适用于工作场所空气中汞及其化合物的短时间、时间加权平均浓度及个体暴露浓度的采样检测。

烟用接装纸中汞的测定-流动注射-冷原子吸收光谱法

吸烟与健康问题一直受到全世界的广泛关注。本文阐述了利用流动注射冷原子吸收光谱仪测定烟用接装纸中汞含量的方法。本试验采用V（HNO3）：V（HCl）：V（HF）：V（H2O2）=5：1：1：1消解体系对烟用接装纸样品进行密闭微波消解，在强酸环境下采用NaBH4作为还原剂，把离子状态汞还原成元素汞。此方法测汞的线性方程为y=0．0114x＋0．0003，检出限0．00684mg/kg，烟用接装纸样品加标回收率在86．7％-111．1％之间。应用于实际烟用接装纸中汞的测定。方法操作简单，具有较高的灵敏度和精密度，结果稳定可靠。

微波消解-冷原子吸收光谱法测定化妆品中的汞

采用密闭微波技术处理化妆品,对样品进行一次性微波消化,用冷原子吸收光谱法测定其中的汞,方法的特征浓度为2.5×10-4μg/mL,RSD为2.82%,回收率在98%～102%,方法简便、快速和准确,结果令人满意。

冷原子吸收光谱法测定卷烟主流烟气中的汞

考察了50 mg/mL酸性高锰酸钾溶液捕集剂、微波消解、SnCl2还原,流动注射-冷原子吸收光谱法测定卷烟主流烟气中汞的方法,并采用该方法测定了12个卷烟烟气样品。结果表明:①方法的线性范围为0.1～100μg/L,检出限0.03μg/L,RSD<5%,回收率85.6%～105.7%;②卷烟主流烟气中的汞含量与焦油量具有一定的相关性。

APDC和氧化铝富集-冷原子吸收光谱法测定水产品中的痕量汞

用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)作配位剂,在pH=5.0～6.0的条件下,用氧化铝捕集、膜滤纸抽滤分离Hg-APDC配合物,然后用0.1moL/L盐酸从膜滤纸上洗下氧化铝,得到能够直接用冷原子吸收光谱法测定汞的悬浊液。该法特征质量为2.1×10-11g/1%。在最佳条件下,用这个方法测定了5种水产品中的痕量汞,当测定次数n=6时,标准偏差SD为0.0314～0.136,相对标准偏差RSD为1.67%～2.87%,样品的加标回收率在94.2%～101%之间,结果较为满意。

冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中汞

用冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中的汞含量。对冷原子吸收光谱法中影响汞测定的因素,如空白值高、载气流量以及反应温度等进行优化。本法的检出限为0.02μg/L,定量下限为0.20μg/L,回收率在91%—101%之间。方法简便快速,线性范围宽,具有较高的灵敏度和准确度,可以满足实际样品测定的要求。

微波消解样品-冷原子吸收光谱法测定鱼粉中微量汞

以微波溶样技术消解样品,采用正交试验设计优化冷原子吸收光谱法测定汞的试验条件,并对微波消解条件和共存离子的干扰进行了试验。试验表明:汞含量在30μg·L^(-1)范围内服从比耳定律,方法的检出限为0.13μg·L^(-1),相对标准偏差为2.6%,回收率为97.6%～106.8%。

冷原子吸收光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的汞

采用冷原子吸收光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的汞含量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾用量、还原剂用量、共存元素干扰等因素对测定的影响,方法的加标回收率为96％～103％,样品测定相对标准偏差＜10％,能满足日常检验的要求.

冷原子吸收光谱法测定鱼体内不同组织中的汞含量

汞在水生生物体中有很强的富集效应,并可通过食物链富集进入人体,具有生物致畸、免疫毒性,神经毒性效应。1956年日本的水俣病就是典型的汞中毒事件,其中多人因误食含汞的鱼肉而死亡。鱼是人们主要的肉类食物之一,

冷原子吸收光谱法测定常通口服液中重金属汞的含量

目的:测定中药常通口服液中重金属汞(Hg)的含量。方法:冷原子吸收光谱法。结果:重金属Hg在4～20ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.99926),平均回收率为98.38%(n=5),RSD为2.41%。常通口服液中重金属Hg的含量符合规定。结论:冷原子吸收光谱法简单、快捷、灵敏。

冷原子吸收光谱法测定化妆品中汞

应用冷原子吸收光谱法测定化妆品中痕量汞,在所选最佳测定条件下,测得方法的检出限为0．1μg·kg-1,测定下限为0．40 mg·kg-1,取4．0μg·L-1汞标液作精密度试验,算得相对标准偏差为0．6％,用标准加入法作回收率试验,所得结果在92％～97％之间。

镀金石英砂富集-冷原子吸收光谱法测定环境空气中的汞

建立镀金石英砂富集–冷原子吸收光谱法测定环境空气中的汞。利用大气采样器采集空气样品,优化镀金石英砂工艺,使其与空气中的汞发生金汞齐反应,将大气中的汞进行富集,通过电热蒸发–直接进样,采用冷原子吸收光谱法测定。环境空气中汞含量在0~20 ng范围内与吸光度有良好的线性关系,相关系数大于0.999。采样量为60 L时,方法的检出限为0.001 3 ng/L,测量下限为0.005 2 ng/L。测定结果的相对标准偏差为1.7%~4.5%(n=7),样品的加标回收率为94.7%~102.8%。该方法操作简单,干扰小,检测效率高,适用于空气中汞的测定。

微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中的汞

建立了微波消解-冷原子吸收光谱法测定消毒剂中汞的方法。将消毒产品经过微波消解后，其中的汞被氧化为离子状态的汞，利用冷原子吸收光谱测汞仪对样品进行测定，结果表明汞在0～10ng／mL范围内呈良好的线性关系，线性相关系数r=0．9997（n=6），平均加标回收率为97．08％，相对标准偏差（RSD）为4．0％（n=9）。方法简便、准确、灵敏度高、重现性好，可用于测定消毒剂中的汞。