冷原子吸收光谱分析法测汞

在采用底液、KMnO4溶液及还原剂的测定条件下,分析了其对测定结果的影响,得出了根据消化、吸收样品时所需的试剂选择底液,底液采用硝酸—硫酸混合液。

基于正交试验的粒子群优化算法对火焰原子吸收光谱法分析金元素参数的优化

国内新一轮战略找矿行动全面启动,金矿产资源以其独特的稀有性和战略性具有特殊意义,其分析检测技术直接影响金元素的准确测试。以矿石中金元素为研究对象,采用正交试验设计方案对实验要素中的王水浓度、振荡时间和硫脲浓度进行方法测试,测定结果相对误差为量化指标;按照层次分析法(AHP)中确定要素指标、建立矩阵、一致性判断步骤计算要素权重为(0.252,0.159,0.589),通过客观赋权(CRITIC)法计算正交试验数据的对比强度和冲突性,计算要素权重为(0.452,0.172,0.377),提出基于AHP-CRITIC混合加权算法对要素权重综合分析,其结果为(0.314,0.075,0.611);利用粒子群算法构建粒子多维空间,通过粒子的速度和方向属性迭代位置设计算法流程图,在迭代过程中结合混合加权算法结果通过线性递减的方式校正惯性权重,优化粒子在迭代初期和末期的学习因子,结合正交试验结果利用粒子群算法建立目标适应度函数,改进算法流程,应用MATLAB软件仿真模拟粒子群迭代过程,从全局各位置和方向逐渐向最优组合收敛,得到优化后的粒子群算法寻找原子吸收光谱法分析金元素的最佳条件参数为王水浓度10.62%、振荡时间32.8 min、硫脲浓度9.5 g·L^(-1)。粒子群优化算法验证结果表明,在分析条件最优化参数下对金标准分析物质GAu-15a、GAu-16b、GAu-17b、GAu-18b、GAu-19b、GAu-22a进行11次平行性试验测试,计算其平均值、相对误差和相对标准偏差指标,均满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》,表明基于正交试验的粒子群优化算法对于原子吸收光谱法分析金元素参数的优化问题科学可行,验证了该优化算法的正确性和稳定性,对国内新一轮战略找矿事业提供新的研究思路。该方法提出混合加权算法结合进化计算技术对多目标参数寻求最优解,有望拓展于分析实验室其他领域的测试环境,更展望应用于寻求参数优化方向的科学研究中。

铋试金-高分辨率连续光源火焰原子吸收光谱法测定矿石中的痕量金

这是一篇分析测试领域的论文。铋试金作为一种高效分离富集矿石中痕量贵金属的绿色环保火试金方法,有效避免了铅试金有毒污染的问题。本篇采用低毒的Bi_(2)O_(3)作为Au元素的火试金捕集剂,在高温熔融过程中Bi_(2)O_(3)经试金配料中的还原剂面粉还原为Bi后,与样品中的Au形成Au_(2)Bi合金,并采用Ag保护灰吹法使Au与Ag形成约1 mg的Ag合粒;对Ag合粒采用酸溶法将其加热溶解,使Au完全进入溶液。本实验以国家标准物质GBW 07205中Au元素含量为参考,对连续光源火焰原子吸收光谱仪的CCD检测器有效像素点进行了优化选择,综合其灵敏度和稳定性,选择7作为CCD检测器的有效像素点。在质量浓度0~20μg/mL范围内与其对应吸光度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,校准曲线拟合系数为0.9998;特征浓度为0.06997μg/mL,方法检出限为0.0127μg/mL。按照选定实验方法及优化仪器参数下对国家标准物质中Au进行测定,测定值与标准值吻合良好,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.23%~4.54%。将所建立的方法应用于实际矿石样品中Au的测试,加标回收率为92.6%~106%;相对标准偏差(n=6)为2.53%~4.70%,满足国家地质矿产行业标准DZ/T 0130—2006的要求。

原子吸收光谱法在食品微量元素检测中的优化路径探讨

本研究聚焦于优化原子吸收光谱法(AAS)在食品微量元素检测中的应用。研究主要通过采用高强度电感耦合等离子体(ICP)光源、精细的仪器校准和先进的数字信号处理技术来提高AAS的检测灵敏度和准确度。此外,对样品前处理方法进行了优化,特别是采用微波辅助提取技术,以提高目标元素的提取效率。同时,探讨了将AAS与液相色谱(HPLC)或质谱(MS)等技术结合的可能性,以实现复杂样品中多元素的同时测定。研究结果表明,这些优化策略显著提升了AAS在食品安全监测中的应用效果,为食品微量元素分析提供了有效的方法。

铅试金-石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中痕量铱的研究

以钯做灰吹保护剂,用铅试金分离富集硅酸盐矿石中的痕量铱,将钯-铱合金用王水溶解,建立了石墨炉原子吸收光谱测定矿石中痕量铱的分析方法。研究了铅试金熔剂配比、保护剂的类型及用量、灰吹温度对铱分离富集性能等因素对本方法的影响。实验结果表明:熔剂配比m(硼砂)∶m(纯碱)∶m(黄丹粉)∶m(淀粉)=5∶2∶10∶1,10 mg钯作为保护剂,灰吹温度900℃时,基于3 g称样量可完全富集矿石中20μg铱。方法的相对标准偏差(RSD,n=11)为3.70%~8.12%,线性范围为0.25~20.0μg/L,加标回收率为97.06%~99.13%,10倍于铱的其他共存贵金属对测定无干扰。该方法可用于含铱矿石的分析,用标准样品进行了方法验证,可满足矿石样品中铱的痕量分析。

封闭酸溶—泡塑富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中金

这是一篇矿物分析领域的论文。试样焙烧后采用50%王水水浴封闭溶样,用0.25 g泡塑振荡富集样品中的金,泡塑用水冲洗去除矿渣和酸后,采用1%硫脲对金进行热解脱,建立了封闭酸溶—泡塑富集火焰原子吸收光谱法测定矿石中金的方法。实验讨论了部分含金矿石样品的焙烧处理方法;考查了封闭溶样时间、泡塑前处理方法、富集温度、测定液温度等影响因素,结果表明:封闭酸溶时间为2 h,可满足常见含金矿石样品中金的分解,泡塑经5%HCl处理后,在室温下对金的富集回收率达到了95%以上,测定过程中应确保测定液温度、标准溶液温度与室温相一致。金标准溶液按照实验方法进行富集与解脱处理制备而成。在选定的实验条件下,方法检出限为0.13μg/g,定量限为0.43μg/g,测定上限为80μg/g。方法加标回收率为98.7%~101%,精密度(RSD,n=5)为1.10%~2.07%。应用本方法对含金矿石标准物质及标准参考样品中的金进行测定,测定值与认定值基本一致。

原子吸收光谱法在土壤环境监测中的应用分析

土壤是重要的生产资料,是农业和工业发展的重要物质基础。但是随着工业发展水平的提高,我国土壤环境质量日渐降低,越来越多的污染物渗入土壤中,对土壤环境造成严重危害。因此,相关部门需要利用原子吸收光谱法对土壤环境进行全面监测,及时发现土壤环境问题,并提出针对性的解决措施,实现土壤环境的优化。文章主要对原子吸收光谱法在土壤环境监测中的应用要点进行探究,旨在进一步提升原子吸收光谱法的应用效果,强化土壤环境监测水平,为改善和优化土壤环境奠定良好的基础。

微波辅助提取原子吸收光谱法快速检测食品中铅、镉、锰、锌

采用微波辅助提取样品,建立食品中铅、镉、锰、锌的原子吸收光谱快速检测方法。以1%(体积分数)硝酸溶液为提取溶剂,在提取温度为120℃、提取时间为30min、样品质量为0.2~0.3g的条件下,食品中的铅、镉、锰、锌提取率均能达到81%~109%。铅的质量浓度在0~10μg/L范围内,镉的质量浓度在0~2.00μg/L范围内,锰、锌的质量浓度在0~1000μg/L范围内与吸光度具有良好的线性关系,相关系数均大于0.999。当取样质量为0.3g、定容体积为10 mL时,样品中铅、镉、锰、锌的检出限分别为0.006、0.001、0.2、0.05 mg/kg。在优化的实验条件下,标准物质GBW 10051中4种元素测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=6),6种不同种类的国家标准物质的测定值与认定值基本一致,8种实际样品的测定结果与国标法测定结果的相对偏差为-19%~15%。该方法硝酸用量少,样品处理效率高,测量准确度高,适用于食品中铅、镉、锰、锌的快速检测。

原子吸收光谱法测定烟叶中的重金属总量及形态分析

采用火焰原子吸收光谱法测定烟叶中Mn,Cu,Zn元素,石墨炉原子吸收光谱法测定Cd,Cr,Pb元素,以HNO3-H2O2微波消解法获取烟叶中的重金属总量,以超声水提取法获取水溶态重金属进行初级形态分析,以Tessier逐级提取法获取5种形态的重金属进行次级形态分析。实验结果表明,原子吸收光谱法检测6种重金属线性良好,相关系数（r^2）不低于0.998 8,检出限为0.16-3.1μg·L^-1。烟叶样品中Mn,Cu,Zn,Cd元素主要以可交换态和碳酸盐结合态的形式存在;Cr主要以残渣态的形式存在;而Pb主要以碳酸盐结合态和残渣态的形式存在。

超声辅助硝酸提取-冷原子吸收光谱法测定土壤/沉积物中汞

以一定浓度的硝酸为提取剂,在超声波辅助作用下对标准土壤/沉积物中的汞进行提取,并用冷原子吸收光谱法进行了分析。通过正交实验,优化了提取条件:硝酸浓度为9.0mol/L,超声频率为15 kHz,超声时间为10 min。Hg在0.1～10μg/L范围内线性关系良好。在优化的工作条件下,方法的检出限为0.009μg/L。与传统的水浴消解法进行了比较,发现超声辅助硝酸提取法提取效率为98.2%,相对误差(RE,n=4)为1.8%,都优于传统的水浴消解法。方法用于标准土壤和沉积物样品中汞的分析,结果与认定值相符,回收率分别为103%和99%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.55%和0.40%。

火焰原子吸收光谱法分析香青兰中微量元素的溶出特性及化学形态

结合香青兰的药用功效,对其铜、锌、锰、铁、镁、镍6种微量元素的含量和形态进行了分析.分别用0.45 μm滤膜、D101型大孔吸附树脂,将香青兰水煎液中铜、锌、锰、铁、镁、镍分为悬浮态和可溶态、有机态和无机态;并采取正辛醇-水分配体系模拟水煎液中铜、锌、锰、铁、镁、镍在人体胃肠中的分配情况,建立了上述6种元素的4种形态分离分析方法,用火焰原子吸收光谱法测定6种微量元素的含量、分布及其在不同溶剂中的溶出特性和化学形态.结果表明,方法的回收率在92%～106%范围内,相对标准偏差均在3.8%以下,铜、锌、锰、铁、镁、镍是各以某种形态为主的多种形态共存的混杂体系.

冷蒸气发生原子吸收光谱法测定食品中痕量镉

为建立食品中痕量镉的测定方法 ,研究了用硼氢化钾 盐酸 铁氰化钾 盐酸羟胺发生挥发性镉蒸气的反应体系 ,将发生器表面及玻璃导气管进行硅烷化处理 ,提高了灵敏度并明显改善测定精密度。在最佳条件下 ,该法测定镉的线性范围为 0 .0 11～ 2ng·ml-1,检出限为 11pg·ml-1。运用此法测定了小米等 6种食品 ,相对标准偏差在 5 .35 %～ 6.4 4 %范围内。加标回收率在 86.3%～10 8.4 %之间 。

直接进样-冷原子吸收光谱法测定矿产品中汞

无需离线的化学前处理而直接进样,热解汞齐化后在波长253.65 nm处用冷原子吸收光谱法进行汞的测定。对取样量、样品测定方式及背景值控制、仪器分析条件的选择等进行了探讨。方法的线性范围为0.1-600 ng,检出限为0.000 7μg/g。将该方法用于两个参考矿产样中汞的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差（n=7）分别为3.3%和1.1%;用本方法、消解后利用冷原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法对铜精矿、锰矿、锌矿等含汞矿样进行测试比较,方法间无显著性差异。测定一个样品仅需5 min,样品用量少,适合批量样品的测试。

微波消解-冷原子吸收光谱法测定食品中汞的讨论

采用微波消解技术处理食物样品、冷原子吸收光谱法测定样品中汞的含量,对样品前处理过程中氧化剂浸泡过程和氮氧化物处理进行讨论,确定了最佳实验方法。用确定的方法对各类样品进行检测,回收率达到94%—108%。

火焰原子吸收光谱法分析中药中锌的形态

采取正辛醇 -水分配体系模拟中药水煎液中锌在人体胃肠中的分配情况 ,用原子吸收光谱法测定了十二味中药药材及其水煎液中锌的含量、水煎液中水溶态锌、醇溶态锌的含量。实验结果表明 ,中药中锌的水煮溶出率较低 ,中药中锌的形态与中药成分、配伍情况及作用靶位 (胃肠 )的酸度有关 ,酸度及配伍对中药中锌的溶出率及水煎液中锌的形态影响较大。

浊点萃取-电热原子吸收光谱法分析铬的形态

提出了测定铬形态的新方法———浊点萃取 电热原子吸收光谱法 (CPE ETAAS)。该法基于利用非离子表面活性剂TritonX 10 0的浊点现象 ,当加热至其浊点时 ,溶液分为两相 ,Cr 与 8 羟基喹啉形成的疏水性螯合物进入富胶束相中 ,从而实现与Cr 的分离。在本法中 ,8 羟基喹啉既作为化学分离 /富集剂 ,又作为ETAAS测定中的化学改进剂。对影响浊点萃取分离的主要因素进行了详细的研究。在最优实验条件下 ,方法测定Cr 的检出限为 0 .0 2 3μg/L ;相对标准偏差为 1.1% (C =2 .0 μg/L ,n =6 )。本法具有简便、灵敏。

冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉

采用冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉。大米样品经硝酸-高氯酸（5＋1）混合酸消解后,在盐酸（5＋95）溶液中加入溶于8 g·L-1氢氧化钠的25 g·L-1硼氢化钠溶液使与溶液中镉离子反应生成镉气态原子。分析中采用载气流量为0.8 L·min-1。试样溶液中加入硝酸镍和硫脲混合溶液作为增敏剂。于仪器中引入试样溶液,按选定的工作条件进行测定。镉的质量浓度在0.02~20.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3σ）为0.005μg·L-1。应用此法对大米样品进行分析,测得镉的回收率在96.7%~103.7%之间。

冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定日用陶瓷浸泡液中痕量镉

研究了冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定日用陶瓷浸泡液中痕量镉的反应体系。对载气流速、NaBH。浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响，以及基体和共存离子的干扰进行了考察。将该方法与石墨炉原子吸收光谱法进行比较。方法简便快速，回收率为94．0％～104．9％，相对标准偏差（RSD，n=7）小于3．6％。方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点，用于陶瓷浸泡液中痕量镉的测定，结果令人满意。

自动间断化学分析仪与原子吸收光谱法测定授粉受精期油茶子房的元素含量

为探明油茶授粉受精期的营养元素需求规律,应用全自动间断化学分析仪与原子吸收光谱法测定了授粉受精期的油茶子房主要矿质元素的含量,并且对各矿质元素含量在自交和异交情况下的变化进行了研究分析。结果表明:在油茶授粉受精过程中,九种矿质营养元素含量呈"S"或"W"型曲线变化。N,K,Zn,Cu,Ca,Mn元素含量变化在自交和异交情况下都呈"S"型曲线,N含量在自花授粉20 d达到最高,为3.4458 mg·g^(-1);K含量在异花授粉20 d达到最高,为6.275 5 mg·g^(-1);Zn含量在自花授粉10 d达到最高,为0.070 5 mg·g^(-1);Cu含量在异花授粉5 d到最高,为0.061 0 mg·g^(-1);Ca含量在异花授粉15d达到最高,为3.714 5 mg·g^(-1);Mn含量在自花授粉30 d达到最高,为2.161 5 mg·g^(-1)。Fe,P,Mg元素含量变化自交时呈"S",异交时呈"W"型曲线,Fe含量在自花授粉10 d达到最高,为0.453 0 mg·g^(-1);P含量在自花授粉20 d达到最高,为6.731 8 mg·g^(-1);Mg含量在自花授粉25 d达到最高,为2.724 0 mg·g^(-1)。研究结果可为油茶花期喷施叶面肥,提高油茶结实率和产量提供了一定的资料参考。

浊点萃取-石英双缝管捕集火焰原子吸收光谱法分析铬价态

在不同pH值的缓冲溶液中,亚硝基苯胲铵盐(铜铁试剂)可与Cr(Ⅵ)及Cr(Ⅲ)络合生成中性疏水络合物,以Triton X-114为萃取剂,浊点萃取分离富集Cr(Ⅵ)及总铬,石英双缝管原子捕集-火焰原子吸收光谱法(STAT-FAAS)测定铬价态。实验对浊点萃取时溶液的pH值、铜铁试剂和Triton X-114的用量、离心分离时间、平衡温度和时间等影响因素进行了研究。结果表明,分别在pH=3.0和6.0的溶液中,40℃恒温加热15min后,离心5min,Triton X-114浊点萃取Cr(Ⅵ)及总铬的富集倍数达到50倍(100mL起初样品溶液/2mL最终测定液)。和普通火焰原子吸收光谱法(FAAS)相比,利用石英双缝管原子捕集技术,STAT-FAAS法测定铬的灵敏度提高了近5倍。本方法测定Cr(Ⅵ)及总铬的线性范围分别为0.005～0.5mg/L和0.01～1.2mg/L;检出限分别为0.66μg/L和0.81μg/L。