基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法测定海水中痕量总汞

基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法,建立了准确测定海水中痕量总汞的方法.采用硫酸和过硫酸钾体系氧化海水样品,盐酸羟胺预还原,再经氯化亚锡将全部的汞离子还原为单质汞,原位吹扫和金汞齐捕集,在波长253.7 nm处原子荧光光谱法分析测定.结果表明:该方法回收率为94%—104%,精密度相对标准偏差为2.1%—3.6%,方法检出限为0.1 ng·L^(−1),测定下限为0.4 ng·L^(−1),与现行国标方法相比,该方法增加了原位吹扫捕集的前处理步骤,因而灵敏度更高,检出限更低,也具有很好的稳定性.用不同海区实际海水样品进行验证,结果显示,该方法满足实际样品的分析需求,建议在海水水质的汞监测领域能够拓展应用.

微波萃取高效液相色谱-冷原子荧光光谱法测定沉积物中甲基汞和无机汞

建立了微波萃取高效液相色谱-冷原子荧光光谱法(MAE-HPLC-CVAFS)测定沉积物中甲基汞(MeHg+)和无机汞(Hg2+)的方法。以0.1%(V/V)2-巯基乙醇为萃取剂,用于沉积物样品中汞形态的萃取,在80℃下萃取8 min,萃取液直接注入HPLC-CVAFS系统分析。在优化条件下,MeHg+和Hg2+的检出限分别为0.58和0.48 ng/g;加标回收率分别为96.2%和95.8%;RSD(n=6)分别为5.7%和4.1%。对标准参考物质(IAEA-405和ERM-CC580)的分析结果与推荐值一致。本方法简单、快速、准确、检出限低,抗干扰能力强,具有很好的实用性和推广价值。

两次金汞齐-冷原子荧光光谱法测定大气中的痕量气态总汞

建立了两次金汞齐-冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定大气中痕量气态总汞(TGM)的方法。研究表明:本方法的绝对检出限为2 pg;当以0.2~0.4 L·min-1 采样速度,采集12~48 h时,采样效率> 99%,精密度为9.63%;样品经2次循环加热分析,热解吸效率> 99%。这种分析方法还可以运用到其他环境样品痕量汞的测定。

二次金汞齐冷原子荧光光谱法测定大气痕量汞

在已有仪器的基础上进行改装,建立了二次金汞齐冷原子荧光光谱法（CVAFS）测定大气中痕量气态元素汞（GEM）和颗粒态总汞（TPM）的方法.该方法的检出限为2 pg,二次金汞齐的转移效率为99%,在0~2 ng范围内做标准曲线,线性关系为0.999 5,检测精密度为1.89%.运用该方法于2009年7月对厦门地区大气环境中的GEM和TPM进行了采集检测,结果显示厦门地区未受明显汞污染.该分析方法也能用于其他环境样品痕量汞的检测.

氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞

用氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的含量。考察了仪器的工作条件原子化温度、原子化器高度、灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量对测定的影响。采用主量元素匹配法消除基体干扰,优化了反应体系的介质与酸度、还原剂的浓度等条件。荧光强度与汞的质量浓度在2.0μg.L-1以内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.0108μg.L-1,相对标准偏差(n=11)小于2%。此法用于铜精矿样品中汞含量的测定,加标回收率为92.0%～111.7%。

冷原子荧光光谱法测定沉积物中总汞方法的改进

应用国家标准方法(GB/T 22105.1-2008)测定沉积物中总汞量时,对其中的样品消解方法作如下改进:①试样置于盐酸-硝酸(3+1)混合酸中浸泡过夜,次日加水定容为50mL,取其上层清液供冷原子荧光光谱法测定其总汞量;②上述试样溶液如在1～3d内分析毋需加入保护剂及稀释剂,按改进后的方法,总汞的质量浓度在4.00ng.L-1以内与荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.011ng.L-1。用于沉积物中总汞的测定,经t-检验与国家标准方法测定值无显著差异。方法的日内(n=6)和日间(n=5)相对标准偏差分别在1.1%～3.7%和5.9%～7.0%之间。

密闭微波消解-冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞

采用硝酸和过氧化氢体系，密闭微波消解，冷原子荧光光谱法测定蔬菜中的痕量汞，选择0．3g／L硼氢化钾溶液为还原剂，硝酸溶液（1＋99）为酸介质。测定结果表明汞浓度在0～1μg／L范围线性良好，相关系数大于0．9990，汞的加标回收率为90．2％～99．6％，测定结果的相对标准偏差均小于4％，检出限为0.0058μg／L。

高压密封消解——冷原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞

采用高压密封罐消解样品、冷原子荧光测汞仪检测,建立了中药材中痕量汞的测定方法。对消解液组成及仪器工作条件(负高压、载气流量、屏蔽气流量)进行优化后,检出限为2.1×10-11g/ml,且国家一级标准物质杨树叶(GBW07604)验证结果与标准值十分吻合,平均回收率为96%,相对标准偏差(RSD)为2.1%(n=8)。应用本测定方法对5种海南产中药材槟榔、巴戟天、砂仁、益智、胡椒根实际样品中痕量汞进行了测定,结果令人满意。

冷原子荧光光谱法测定南宁市邕江支流水域中无机汞和总汞

采用氢化物发生-冷原子荧光光谱法,测定了南宁邕江支流水域中无机汞和总汞。实验结果表明,南宁邕江支流水域中汞含量均小于国家规定的地表水Ⅰ类水域的标准,水质良好。同时对样品的测量检出限及方法回收率进行实验,结果表明在优化的实验条件下检出限为0.021ng/L,相对标准偏差为2.24%,无机汞和总汞的加标回收率分别为90.9%～108.3%和94.9%～105.9%,方法准确、可靠。

冷原子荧光光谱法测定BIT中微量汞

建立1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)中微量汞的测定方法。采用水浴消解样品,以氯化亚锡作还原剂,用冷原子荧光光谱法测定汞含量。本法检出限为0.018μg·L-1,RSD=2.82%,回收率为87.8%—97.8%。该方法简单快速,灵敏度高,可作为BIT中微量汞的测定方法。

热解吸收-冷原子荧光光谱法测定水泥中痕量汞

将热解吸收技术应用于冷原子荧光光谱法测定水泥样品中痕量汞含量。采用自制的石英管加热550℃处理样品,用0.01mol·L-1高锰酸钾溶液作为吸收液吸收释放出的汞蒸气,用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾后直接进样测定。试验中优化了仪器的工作参数和试验条件。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与汞的质量浓度在2μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.020μg·L-1。应用此法分析土壤标准样品(GBW 07405),测定值(0.30μg.g-1)与证书值(0.29±0.03μg.g-1)相符;方法用于测定水泥中汞含量,加标回收率在97.0%～107.0%之间,相对标准偏差(n=5)在0.7%～4.1%之间。

冷原子荧光光谱法测定含朱砂中成药中痕量汞的样品消解溶剂选择

目的为了测定紫金锭、复方牛黄消炎胶囊等含朱砂中成药样品中痕量汞的含量，方法比较并确定了高压密封消解法适用的消解溶剂体系。结果以y（王水）＋V（H2O2）=5＋1为消解溶剂，高压密封消解-冷原子荧光法测得紫金锭和复方牛黄消炎胶囊样品的总汞含量分别为7．22％和2．66％，样品的加标回收率为96．2％-97．8％，RSD小于2％（n=3）；结论实验表明，y（王水）＋y（H2O2）=5＋1混合溶剂适用于紫金锭、复方牛黄消炎胶囊等含朱砂中成药样品的消化，获得的样品汞含量测定结果令人满意。

冷原子荧光光谱法测定中成药中总汞含量的方法研究

目的:为了测定中成药复方制剂中的总汞含量。方法:采用微波消解法处理样品,以硝酸-氢氟酸-过氧化氢为消解溶剂,冷原子荧光光谱法测定复方制剂中总汞的含量。结果:测得六批次麝香接骨胶囊样品的总汞含量分别为4.86、3.81、3.46、3.74、3.38、2.33mg/g,样品的加标回收率为90%、87%。结论:中成药的复方制剂中总汞含量偏高,有必要加强对其进行质量监控。

液相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中的烷基汞

建立了液相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中的烷基汞(甲基汞、乙基汞)的方法。本文对实验分析条件进行了优化,并比较了不同浓度溶剂对土壤中烷基汞的提取效率。样品中的烷基汞经提取液提取,L-半胱氨酸-乙酸铵反萃取后,被流动相带入色谱柱中依次进行洗脱,洗脱后的烷基汞在紫外消解下被氧化为无机汞,然后在酸性条件下,硼氢化钾将离子态汞还原为汞蒸汽,最后由原子荧光光谱仪进行检测。在优化条件下,测定的RSD(n=6)均在5.3%以内;方法检出限甲基汞为0.013μg/g,乙基汞为0.025μg/g;加标回收率甲基汞为97%-103%,乙基汞为77%-91%。本方法操作简单,杂质干扰少,方法准确、可靠,具有很高的灵敏度。适用于土壤中甲基汞、乙基汞残留量的分析。

冷原子荧光光谱法测定饮用水中痕量汞

针对测定痕量汞的目标，对AFS-930原子荧光光度计的操作条件作了优化试验；特别PMT的负高压及原子化温均选用了有利于痕量测定的低值，即依次为270V及200℃。此外，试样测试溶液的硝酸酸度也用了低值即0．16～0．48mol·L^-1硝酸，试验证明在此酸度条件下，可使测定有良好稳定性和精密度。在最佳工作条件下，汞浓度在0～1．0μg·L^-1范围内保持线性关系，相关系数达0．9999。对三种浓度水平的汞进行精密度试验，测定值的RSD均小于2．14％。此方法的检出限为0．0020μg·L^-1，回收率试验的结果在95．8％至104．4％之间。

微波消解-冷原子荧光光谱法测定V_(2)O_(5)-WO_(3)/TiO_(2)系脱硝催化剂中汞的含量

该文采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理V_(2)O_(5)-WO_(3)/TiO_(2)脱硝催化剂试样,以氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-AFS)测定其中汞的含量。文中探讨原子化器炉温、原子化器高度、载气及屏蔽气流量及硼氢化钾-氢氧化钠浓度等关键参数对汞测定的影响,并通过系列试验确定上述关键参数的最优解:还原剂浓度为0.2 g/L(硼氢化钾)–2.0 g/L(氢氧化钠),载气和屏蔽气流量分别为600 mL/min和800 mL/min,原子化器炉温200℃,原子化器高为10 mm。共存元素干扰试验表明,在该实验条件下,少量As(Ⅲ)的干扰可加入高锰酸钾(1.0 g/L)将其氧化成As(Ⅴ)得以消除,Pb(Ⅱ)的干扰可加入1.0 mL硫酸(1+5)生成硫酸铅沉淀消除。汞的浓度在0~2.0μg/L范围内线性相关系数为0.9997,方法检出限为0.02μg/L。方法用于实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=7)小于4.0%,加标回收率为95%~104%。

潘菲氏管分离-冷原子荧光光谱法测定锌精矿中微量汞

将试样置于潘菲氏管中加入还原铁粉 ,加热使汞与基体及共存元素分离 ,继而试验了汞蒸气 -原子荧光光谱法测定汞的最佳条件 ,汞的检出限为 0 .0 5μg/L ,线性范围为 0 .5～ 2 50μg/L ,回收率为 94.6%～ 1 0 2 .5%。方法已应用于锌精矿中汞的测定 ,RSD(n =5) <1 %

冷原子荧光光谱法测定油气化探样品中热释汞

热释汞是寻找油气田矿藏的重要指示参数。标准方法 GB/T 29173—2012(以下简称国标法)采用金丝捕汞管吸收汞蒸气后利用原子吸收光谱对油气化探样品中的热释汞进行了测定,由于金丝捕汞管重复使用后吸收效率会降低,易产生系统误差,因此实验对国标法进行了改进,采用高锰酸钾和硝酸的混合溶液吸收热释汞蒸气,以盐酸羟胺还原,实现了冷原子荧光光谱法(AFS)对油气化探样品中热释汞的测定。同时实验进一步对吸收液中高锰酸钾和硝酸的浓度,以及样品粒度、热释时间、盐酸羟胺溶液的浓度进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,方法线性范围为1.0～1 000ng/g,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.5ng/g。将实验方法应用于3个土壤标准物质和5个不同地区油气化探实际样品中热释汞的分析,测定结果与认定值或国标法测定值保持一致,相对标准偏差(RSD,n=10)小于9%。

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定生活饮用水中烷基汞

目的建立吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定生活饮用水中烷基汞的方法。方法水样经四丙基硼化钠衍生后经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离,进入冷原子荧光测汞仪检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果该方法在0.5~10ng/L范围内线性相关系数r>0.9999。取样体积在25ml时,甲基汞最低检测浓度为0.022ng/L,乙基汞最低检测浓度为0.017ng/L,加标回收率为86.0%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~2.5%。结论本方法无需前处理,检测快速、检出限低、准确度和精密度较高,可用于生活饮用水中烷基汞的测定。