吸附管采样-热脱附/冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定智能电子穿戴产品中丙烯酸酯类化合物挥发量

建立了吸附管采样-热脱附/冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定智能电子穿戴产品中18种丙烯酸酯类化合物挥发量的检测方法。利用TenaxTA吸附管采集样品,通过热脱附/冷阱捕集,GC-MS进行测定。18种丙烯酸酯类化合物在0.01μg~0.1μg范围内线性良好,相关系数均大于0.995。当采样体积为2L时,方法的检出限为0.2416~1.1134μg/m^(3)。在0.01μg、0.05μg加标水平的回收率为88.1%~119.4%,精密度为0.8%~6.8%。该方法快速、准确,可以满足智能电子穿戴产品中丙烯酸酯类化合物挥发量的快速检测。

基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法测定海水中痕量总汞

基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法,建立了准确测定海水中痕量总汞的方法.采用硫酸和过硫酸钾体系氧化海水样品,盐酸羟胺预还原,再经氯化亚锡将全部的汞离子还原为单质汞,原位吹扫和金汞齐捕集,在波长253.7 nm处原子荧光光谱法分析测定.结果表明:该方法回收率为94%—104%,精密度相对标准偏差为2.1%—3.6%,方法检出限为0.1 ng·L^(−1),测定下限为0.4 ng·L^(−1),与现行国标方法相比,该方法增加了原位吹扫捕集的前处理步骤,因而灵敏度更高,检出限更低,也具有很好的稳定性.用不同海区实际海水样品进行验证,结果显示,该方法满足实际样品的分析需求,建议在海水水质的汞监测领域能够拓展应用.

吸附管采样—热脱附/冷阱捕集—气相色谱—质谱法测定室内空气中烷烃类化合物

建立了吸附管采样-热脱附/冷阱捕集-气相色谱-质谱法同时测定室内空气中11种烷烃的检测方法。利用复合吸附管Carbopack C、Carbopack B、Carboxen 1000采集样品,通过热脱附/冷阱捕集,GC-MS进行测定。11种烷烃在0.05μg~2μg的范围内线性良好,相关系数均大于0.99。当采样体积为5L时,方法的检出限为0.001mg/m^(3)~0.003mg/m^(3),定量限为0.003mg/m^(3)~0.011mg/m^(3)。在0.1μg、0.5μg、1μg加标水平的回收率为92.8%~110.9%。,精密度为1.79%~14.63%。该方法快速、准确,可以满足室内空气中烷烃的快速检测。

气质联用仪冷捕集不分流进样技术

采用GC/MS及GC对痕量有机挥发性气体成分进行定性、定量分析是目前最有效、最广泛的一种分析手段。由于分析对象具有含量低、难捕集、易分解等特点,所以在应用这种方法时采样和进样技术,是分析能否成功的一个关键。本文报道的冷捕集不分流进样技术,是在Likens及K.R.Kim等人工作的基础上发展起来的,通过对云南烟草、咖啡、云南花茶、油菜花粉、桉叶、薄荷、青蒿、大蒜、生姜及桂皮等多种经济作物的香气和异味成分的分析研究,证明这种采样和进样方法,具有广泛的实用价值。

热重-冷阱捕集-气相色谱/质谱法分析不同烟草基质受热过程中的逸出物

为研究温度对烟草热分解的影响,采用热重-冷阱-气相色谱/质谱(TGA-CT-GC/MS)联用技术,在氧气浓度为10%的氮/氧混合气氛下,对不同烟草原料(烤烟、白肋烟、香料烟、晒烟、再造烟叶基片)的烟丝进行热分析,利用冷阱捕集逸出物成分,然后进行GC/MS分析。结果表明:(1)在150℃左右时,表面的部分烟丝样品成分已发生热分解,300℃左右时完全炭化,香味成分得到有效释放;(2)烟碱的释放量随着温度的升高而逐步增加,在250℃及以上趋于稳定;(3)不同烟草原料的热解成分存在差异,逸出物中酸性成分与碱性成分的相对含量比值以晒烟最低,约为0.2,再造烟叶基片最高,约为2.6。

利用氢化物发生-冷阱捕集-原子吸收光谱联用技术测定雄黄染毒大鼠血中砷的含量

采用氢化物发生-冷阱捕集-原子吸收光谱法(HG-CT-AAS)测定了雄黄染毒大鼠血中不同形态砷的含量.结果表明,雄黄在大鼠体内的代谢产物为无机砷、一甲基胂酸和二甲基胂酸,其中二甲基胂酸是主要代谢产物;3种形态砷的精密度、准确度、回收率及线性关系良好.

热脱附/冷阱捕集–气相色谱法同时测定空气中多种挥发性有机物

使用Tanax-TA管富集样品,建立热脱附/冷阱捕集–气相色谱法同时测定工作场所空气中苯系物、丙酮、丁酮、乙酸乙酯、乙酸丁酯等12种常见挥发性有机物分析方法。该法线性范围为5~100μg/m L,相关系数不小于0.999 0。12种挥发性有机物的检出限为3.0×10^(–4)~1.7×10^(–3) mg/m^3(以采样体积为1 L计),加标回收率为80.9%~106.5%,测定结果的相对标准偏差为2.08%~4.09%(n=10)。该法样品处理简单,可应用于工作场所空气中挥发性有机物的快速测定。

氢化物发生冷阱捕集原子荧光光度法测定人工肠液、水中牛黄解毒片中可溶性砷的含量

目的:研究牛黄解毒片中可溶性砷的含量。方法:采用氢化物冷阱捕集原子荧光光度法测定水、人工肠液中可溶性砷含量。结果与结论:牛黄解毒片在人工肠液中高于在水中砷溶出量,有显著性差异。

氢化物冷阱捕集原子荧光光度法测定人工胃液、水中牛黄解毒片可溶性砷的含量

目的:研究牛黄解毒片中可溶性砷的含量。方法:采用氢化物冷阱捕集原子荧光光度法测定水、人工胃液中可溶性砷含量。结果与结论:牛黄解毒片在人工胃液中砷溶出量高于在水中。

在线裂解-冷肼捕集-气相色谱/质谱联用法分析桂花净油热裂解挥发性成分

建立了在线裂解-冷肼捕集-气相色谱/质谱联用技术分析桂花净油热裂解主要挥发性产物的方法。从桂花净油热裂解产物中共鉴定并半定量了46种主要挥发性成分,其中大部分成分为桂花净油原有特征香味成分原形转移而来,而原有成分中含量很高的高级脂肪酸棕榈酸与亚麻酸在热裂解测试产物中的含量极低或未检出,表明这两种成分可能发生了热裂解或转化生成了其它成分。本方法重复性较好,可满足桂花净油热裂解产物主要挥发性成分的分析测试要求。

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气中的呋喃

建立了测定卷烟主流烟气中呋喃的冷阱捕集-气相色谱-质谱（GC／MS）法。主流烟气中的呋喃用含有氘代内标（呋喃-d4）的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC／MS分析；考察了11个不同品牌卷烟在Is0抽吸模式与加拿大深度抽吸模式下主流烟气呋喃的释放量。结果表明：方法的线性相关系数为0．9997，检出限为0．028gg／mL，加标回收率和相对标准偏差（RSD）分别为94．2％～98．5％和3．3％～4．6％。加拿大深度抽吸模式下卷烟主流烟气中呋喃的释放量为ISO抽吸模式下的两倍以上，IS0抽吸模式下卷烟主流烟气呋喃释放量与实测焦油量显著线性相关。该方法适用于测定卷烟主流烟气中呋喃的释放量。

热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定空气中34种挥发性有机物

采用热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定空气中34种挥发性有机物的含量。利用冷阱捕集技术对空气样品进行富集,然后加热解吸。在气相色谱分离中用DB-624UI色谱柱为固定相,在质谱分析中采用选择离子监测模式。34种挥发性有机物均在一定的质量范围内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.004~0.500ng·L^(-1)。加标回收率为69.8%~118%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.9%~6.3%。

冷阱/吹扫捕集-GC-MS法对水中痕量烷基硫醚化合物的检测方法

该文介绍了冷阱/吹扫捕集-GC-MS法同时测定水体中多种痕量烷基硫醚异味化合物的分析检测方法。采用冷阱/吹扫捕集技术富集萃取了水中痕量有机硫异味类化合物,对吹扫时间、解吸时间、吹扫温度和吹扫盐度等吹扫捕集条件进行了优化,并用CP-8564型气相色谱柱分离,GC-MS/SIM进行定量测定。研究结果表明,选择吹扫温度为40℃、吹扫时间为11 min、解吸时间为2min、吹扫盐度(NaCl)为20%时,有机硫类化合物的萃取回收率可高达92.1%~99.6%。质量浓度为10 ng/L^20μg/L时,烷基硫醚化合物对应峰面积与质量浓度的线性关系良好,相关系数均在0.99以上,检出限均低于0.080μg/L,且精密度高,相对标准偏差(RSD)<4.6%。该方法针对沸点低、易挥发的化合物回收效果好,灵敏度和准确度高,简单易行,可满足实际水体中对痕量烷基硫醚异味化合物的检测要求,可显著提高水中痕量烷基硫醚化合物的分析效率。

冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定卷烟主流烟气气相物中的苯系物

建立了同时选择性检测卷烟主流烟气气相物中7种苯系物（苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、邻-二甲苯和苯乙烯）的冷阱捕集-气相色谱-质谱联用（GC/MS）分析方法,并考察了5种不同品牌卷烟样品在深度抽吸与ISO抽吸模式下主流烟气苯系物的释放量.主流烟气气相物中的苯系物经含有内标邻-二甲苯-d10的冷甲醇吸收后在选择离子监测模式下进行GC/MS分析.结果表明：方法的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.006和0.018 μg/支,加标回收率为95.8％～110.1％,相对标准偏差（RSD）为1.1％～4.6％.深度抽吸模式下卷烟主流烟气气相物中苯系物的释放量约为ISO模式的两倍.该方法适合用于卷烟主流烟气气相物中7种苯系物释放量测定.

热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定室内空气中16种挥发性有机物

建立热脱附-冷阱捕集-气相色谱-质谱法测定室内空气中16种挥发性有机物含量的方法。空气样品采用填充Tenax-TA和石墨化炭黑-X复合吸附剂的不锈钢管采集,再进行加热解吸,采用气相色谱-质谱法进行测定。16种挥发性有机物的质量在15.625〜500 ng范围内与响应值具有良好的线性关系,相关系数为0.9959-0.9999。当气体采样体积为2 L时,方法的检出限为0.001〜0.003 mg/m^(3)。标准样品测定结果的相对标准偏差为0.31%〜4.37%(n=7),回收率为90.5%〜105.6%。该方法适用于空气中挥发性有机化合物的测定。

利用热脱附/冷阱捕集提取土壤中挥发性有机物的条件研究

采用热脱附/冷阱捕集提取土壤中的挥发性有机物,以17种VOCs作为目标研究对象进行挥发性有机物的提取条件研究。试验确定的提取条件为:热脱附温度300℃,热脱附时间3 min,冷阱捕集温度–10℃。优化条件后添加水平为1 mg/kg的加标土壤样品测定结果在0.75～0.94 mg/kg之间,相对标准偏差为2.89%～7.16%。

热脱附/冷阱捕集/气相色谱-质谱法测定车内装饰材料挥发性有机物

采用GERSTEL样品提取器提取出真皮皮革、超纤皮、灰色无纺布、海棉、塑料脚垫、地毯脚垫6种车内装饰材料释放的挥发性有机物,用Tenax-TA管富集,然后用热脱附/冷阱捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机物含量。该方法检出限为0.05～0.30μg/m3,回收率为86%～96%,相对标准偏差为3.16%～4.97%。

冷阱捕集-GC-PFPD法测定大气中有机硫化物

建立了冷阱捕集浓缩气体样品，气相色谱－脉冲式火焰光度法（GC －PFPD）测定气体中8种有机硫化物的方法。实验表明甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚、二硫化碳、噻吩、甲乙硫醚、乙硫醚和二甲二硫醚8种有机硫化物在0．056～1．06 mg／m3内方法相关系数为0．991～0．9995，检出限为0．002～0．067ng，精密度为0．20％～5．45％，加标回收率为89．3％～119．0％。本方法操作简单，灵敏度高，具有较好的精密度和准确度而且采样简单便捷。方法用于环境空气中有机硫化物的测定，效果满意。

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中的烷基汞

文章建立了吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定土壤中烷基汞(甲基汞和乙基汞)。样品经氢氧化钾/甲醇溶液消解后,四丙基硼化钠衍生,经吹扫进入Tenax捕集管,再热脱附经气相色谱分离,进入高温裂解装置生成汞蒸气,最后被冷原子荧光检测器检测到,然后根据目标化合物的保留时间定性,峰高外标法定量。结果表明:甲基汞和乙基汞的线性范围在0~200pg。以0.5g土壤计算,甲基汞、乙基汞检出限分别为0.10、0.20μg/kg;采用高中低浓度加标,平均回收率为80%~110%。该方法准确可靠,具有高灵敏度,可以应用于实际土壤中甲基汞和乙基汞的检测。

土壤甲基汞和乙基汞的测定吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法

汞广泛存在于环境中,是生物非必须的有害元素,在环境中主要以元素汞、无机汞和有机汞的方式存在。有机汞的毒性远大于元素汞和无机汞,有机汞主要有甲基汞、乙基汞、二甲基汞、二乙基汞、丙基汞和苯基汞等。土壤中的甲基汞和乙基汞,用盐酸溶液提取,巯基棉吸附,氯化钠-盐酸溶液解析,四丙基硼化钠衍生,用吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱仪进行测定。甲基汞和乙基汞的方法检出限为0.04μg/kg,测定下限为0.16μg/kg。