冷蒸气发生原子吸收法测定烟草中镉和汞

采用硼氢化钾与镉和汞在雾化器喷口处反应生成原子蒸气,然后直接进入石英T形管中用原子吸收法测定。该方法减少了镉和汞的蒸气在水溶液和传输过程中的损失,提高了测定灵敏度和精密度。对各种实验参数进行了研究,镉和汞的检出限(K=3,n=11)分别为21和8ng·L-1。利用该方法成功测定了烟草样品中镉和汞,回收率均在92%以上。方法操作简单、快速、灵敏度好。

循环富集-冷蒸气原子吸收法测定食品中痕量汞的研究

本文以自制的循环富集装置，配以冷原子吸收测汞系统，对痕量汞的测定进行了研究。分析多种食品样品及国家标准物质，得到了满意的结果。

冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定化工废水中的无机汞和总有机汞

用氢化物发生原子荧光光谱法测定了化工废水中的无机汞和总有机汞。无机汞可以直接测定；用过硫酸钾在沸水浴中加热２０ ｍｉｎ即可把有机汞转化为无机汞，实现总汞的测定，二者之差为总有机汞。对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化，汞的检测限为８．２ ｎｇ／Ｌ。

超声萃取-冷蒸气-原子荧光光谱法测定沉积物和土壤样品中甲基汞

样品中甲基汞用6 mol·L^(-1)盐酸超声提取2 h,离心分离后,上层清液用二氯甲烷萃取。取出有机相,加适量去离子水,于60℃吹氮赶去二氯甲烷,甲基汞保留在水相中。水溶液用9 mol·L^(-1)硫酸酸化后,加入溴化钾和溴酸钾混合溶液将甲基汞转化为无机汞离子,并用冷蒸气-原子荧光光谱法测定其含量。方法的检出限(3S/N)为0.1 pg·g^(-1),所提出的方法用于土壤及沉积物样品中甲基汞的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于5%。用标准加入法测定了方法的回收率,结果达93.6%。

冷蒸气发生原子吸收光谱法测定食品中痕量镉

为建立食品中痕量镉的测定方法 ,研究了用硼氢化钾 盐酸 铁氰化钾 盐酸羟胺发生挥发性镉蒸气的反应体系 ,将发生器表面及玻璃导气管进行硅烷化处理 ,提高了灵敏度并明显改善测定精密度。在最佳条件下 ,该法测定镉的线性范围为 0 .0 11～ 2ng·ml-1,检出限为 11pg·ml-1。运用此法测定了小米等 6种食品 ,相对标准偏差在 5 .35 %～ 6.4 4 %范围内。加标回收率在 86.3%～10 8.4 %之间 。

冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定日用陶瓷浸泡液中痕量镉

研究了冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定日用陶瓷浸泡液中痕量镉的反应体系。对载气流速、NaBH。浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响，以及基体和共存离子的干扰进行了考察。将该方法与石墨炉原子吸收光谱法进行比较。方法简便快速，回收率为94．0％～104．9％，相对标准偏差（RSD，n=7）小于3．6％。方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点，用于陶瓷浸泡液中痕量镉的测定，结果令人满意。

冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉

采用冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉。大米样品经硝酸-高氯酸（5＋1）混合酸消解后,在盐酸（5＋95）溶液中加入溶于8 g·L-1氢氧化钠的25 g·L-1硼氢化钠溶液使与溶液中镉离子反应生成镉气态原子。分析中采用载气流量为0.8 L·min-1。试样溶液中加入硝酸镍和硫脲混合溶液作为增敏剂。于仪器中引入试样溶液,按选定的工作条件进行测定。镉的质量浓度在0.02~20.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3σ）为0.005μg·L-1。应用此法对大米样品进行分析,测得镉的回收率在96.7%~103.7%之间。

电解冷蒸气发生原子荧光法测定痕量汞

以电解冷蒸气发生技术结合原子荧光光谱仪,采用自行设计的圆盘电解池,进行汞的电解还原冷蒸气发生情况的研究。实验表明,铂作为阴极时,Hg的电化学发生响应信号与化学还原法获得的信号强度相当;同时发现,载气引入位置是影响Hg响应信号强度的重要因素。在1.0 mol/L H2SO4作为阴极液及0.8 A的电解电流条件下,Hg的检出限为1.2 ng/L(3σ);相对标准偏差为1.7%(n=11)。利用此体系分析了标准物质及生物样品中的痕量汞,结果满意。

流动注射在线吸着分离预浓集冷蒸气原子吸收法测定痕量镉

研究了 IRC-71 8离子交换树脂、 1 2 2螯合树脂和 Muromac A-1树脂对镉的预浓集条件 ,建立了超痕量镉的流动注射在线吸着分离预浓集冷蒸气发生原子吸收光谱测定方法 .在每小时进样 60 ,60和 4 5次速度下检出限 ( 3σ)分别为 3.0 ,3.0和 2 .4 ng/L.线性范围 0～ 0 .3μg/L,对 0 .2 μg/L镉测定的相对标准偏差为2 .0 %～ 2 .6% ( n=1 1 ) .讨论了用这 3种离子交换树脂微柱进行分离预浓集时条件参数的优化、抗干扰能力以及对天然水样的回收率 。

预富集-冷蒸气原子吸收光谱法测定饮料中的痕量汞

使用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）作配位剂,在pH 6.0的条件下,用固体硅胶捕集、膜滤纸抽滤分离Hg-APDC配合物,然后用0.1 mol/L盐酸从膜滤纸上洗下硅胶,得到能够直接用冷蒸气原子吸收光谱法（CV-AAS）测定汞的悬浊液.在150 mL样品溶液中,特征质量为0.01 ng/1%.用本法测定了饮料中的痕量汞,标准偏差为4%～8%,回收率为95.0%～100.0%.

冷蒸气原子荧光光谱法测定稻田土壤中汞的不同形态

提出用5步连续提取法分离稻田土壤样品中汞的各种形态（水溶和可交换态、铁锰氧化物结合态、有机结合态、硝酸可溶态、残渣态）。用冷蒸气原子荧光光谱法测定总汞及各种形态汞的含量。汞的质量浓度在32．Oμg·L叫以内与荧光强度呈线性关系，方法的检出限（3s）为0．0229μg·L-1。对方法的精密度做了试验，测定值的相对标准偏差（n=10）为1．1％。以4个土壤样品为基体，用标准加入法做回收试验，测得回收率在89．0％～94．0％之间。土壤的分析结果表明：垂直方向上5种不同形态的汞含量均随深度增加而减少；水平方向上土壤中不同形态汞含量大小依次为有机结合态、硝酸可溶态、残渣态汞、铁锰氧化物结合态、可交换态。

钨精矿中痕量汞的电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱测定法

在断续流动条件下,采用自制的电化学流通池作为汞蒸气发生器,建立了电化学冷蒸气发生法-原子荧光光谱联用技术对汞的分析方法。在优化的实验条件下,汞的荧光强度在0～5.0μg/L范围内与浓度呈良好的线性关系,汞的检出限为1.3 ng/L。对1μg/L Hg测定的相对标准偏差为1.5%(n=11)。方法应用于钨精矿中汞的测定,样品加标回收率在97%～103%之间。方法准确可靠,灵敏度高。

电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定人发中的痕量汞

采用自制的电化学流通池作为汞蒸气发生器，以玻碳为阴极材料，结合原子荧光光谱法，在断续流动条件下，建立了电化学冷蒸气发生法．原子荧光光谱联用技术（ECVG-AFS）对汞的分析方法。在优化的实验条件下，汞在0～5．0μg／LYE围内荧光强度与浓度呈良好的线性关系，汞的检出限为1．2ng/L。对1μg/L Hg测定的相对标准偏差为1．8％（n=11）。可用于人发标准样品中汞的测定。

冷蒸气原子吸收光谱法测定石脑油中汞含量

在过量的氯化亚锡还原石脑油中的汞至汞蒸气,用冷蒸气原子吸收光谱仪快速测定石脑油中汞含量。结果表明,汞含量在0—50μg/L范围内线形关系良好,r=0.999,RSD为1.48%—1.56%,回收率97.40%—101.0%。该法与UOP938-2000标准所测得结果一致。

电化学氢化物/冷蒸气发生法机理研究进展

综述了近年来电化学氢化物/冷蒸气发生法机理方面的研究进展,主要包括氢化物发生元素范围的拓展,氢化物发生机理,氢化物发生效率的影响因素等方面(引用文献51篇)。

电化学冷蒸气发生-原子荧光光谱法在鲜牛奶痕量汞分析中的应用

在断续流动条件下,采用自制的电化学流通池作为汞蒸气发生器,建立电化学冷蒸气发生法-原子荧光光谱联用技术对汞的分析方法。确定仪器的最佳条件,探讨了酸介质、电解电流等对测定结果的影响。在选定的操作条件下,汞的检出限为1.5ng/L。对1μg/LHg测定的相对标准偏差为2.3%(n=11)。方法应用于鲜牛奶中汞的测定,样品加标回收率在96%～104%之间。

流动注射冷蒸气发生法测定环境样品中痕量汞

以气体扩散膜为分离装置 ,流动注射进样冷蒸气发生法测定了土壤中的汞。试验了载流种类、流速、浓度 ,还原剂的浓度、流速 ,载气及其流速等分析参数对测定的影响。实验中观察到 Cr( )对汞的响应信号有负干扰。方法的线性范围为 0～ 2 0μg/L ,检出限为 0 .0 1μg/L,在 2μg/L、5μg/L含量水平测定 ,方法的相对标准偏差( RSD)分别为 1 .5%和 0 .54 %。回收率在 91 %～ 1 1 0

冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定纺织品中可萃取痕量镉

本文建立了以酸性人工汗液提取，冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定纺织品中可萃取痕量镉的方法。研究了载气流速、还原剂的选择、增敏剂加入量、介质酸度以及共存离子的干扰等因素。在试验选定的最佳条件下，镉浓度在0．05μg／L～40．0μg／L呈良好线性关系，相关系数≥0．9993，方法检出限为0．020μg／L，样品加标回收率为90．8％～106．1％，相对标准偏差小于3．8％。该方法灵敏度高、操作简单、干扰小，用于纺织品中可萃取痕量镉测定，结果满意。

冷蒸气—原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞

建立了冷蒸气-原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞的方法.研究了仪器的工作条件、试剂浓度等因素对汞原子原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对汞测定的干扰和消除方法.方法的检出限为0.04ug.L^(-1),RSD为0.51%～2.90%,加标回收率为91.8%～107.6%.

流动注射在线吸附预富集-冷蒸气原子荧光法测定矿泉水中的痕量无机汞

研究了聚四氟乙烯管编结反应器(KR)在线吸附预富集技术与冷蒸气原子荧光联用测定矿泉水中痕量无机汞的方法。Hg2+与DDTC在线形成Hg2+-DDTC络合物并吸附在KR内壁上,采用电磁感应加热技术,用20%(V/V)HNO3在线加热洗脱并氧化预富集于KR内壁上的Hg2+-DDTC。洗脱液与KBH4溶液反应生成蒸气态汞,直接用冷蒸气原子荧光联用技术检测。20%(V/V)HNO3作为洗脱液的同时也为氢化发生提供了酸性介质。本方法未使用常用的有机洗脱液,具有操作简单和环保等优点。每小时可分析30个样品,最大吸附倍数为35倍,样品分析精密度RSD为2.2%(n=11),检出限(3σ)为2.0ng/L。