预富集-冷蒸气原子吸收光谱法测定饮料中的痕量汞

使用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）作配位剂,在pH 6.0的条件下,用固体硅胶捕集、膜滤纸抽滤分离Hg-APDC配合物,然后用0.1 mol/L盐酸从膜滤纸上洗下硅胶,得到能够直接用冷蒸气原子吸收光谱法（CV-AAS）测定汞的悬浊液.在150 mL样品溶液中,特征质量为0.01 ng/1%.用本法测定了饮料中的痕量汞,标准偏差为4%～8%,回收率为95.0%～100.0%.

冷蒸气原子吸收光谱法测定石脑油中汞含量

在过量的氯化亚锡还原石脑油中的汞至汞蒸气,用冷蒸气原子吸收光谱仪快速测定石脑油中汞含量。结果表明,汞含量在0—50μg/L范围内线形关系良好,r=0.999,RSD为1.48%—1.56%,回收率97.40%—101.0%。该法与UOP938-2000标准所测得结果一致。

冷蒸气原子吸收光谱法测定接装纸中的Hg

为建立微波消解-冷蒸气原子吸收光谱法测定接装纸中Hg含量的方法,考察了微波消解、盐酸(反应介质)浓度、硼氢化钠(还原剂)浓度和载气流速等测定条件对测定结果的影响,并采用该方法测定16个国产接装纸样品中的Hg含量。结果表明:①采用HNO3-HCl-H2O2-HF体系微波消解样品,样品消解完全;②Hg测定的最佳反应条件为硼氢化钠浓度0.3%(质量分数),载液中盐酸浓度5%(体积分数),载气流速为95mL/min;③Hg的检出限为0.016μg/L,重复性RSD≤3.0%,回收率为90.0%～98.0%;④16个接装纸样品中的Hg含量均低于0.6mg/kg,其中有2个样品未检出,含量为0～0.1mg/kg的样品有6个,含量为0.1～0.5mg/kg的样品有7个,含量为0.599mg/kg的样品只有1个。

冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定日用陶瓷浸泡液中痕量镉

研究了冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定日用陶瓷浸泡液中痕量镉的反应体系。对载气流速、NaBH。浓度、增敏剂加入量和介质酸度的影响，以及基体和共存离子的干扰进行了考察。将该方法与石墨炉原子吸收光谱法进行比较。方法简便快速，回收率为94．0％～104．9％，相对标准偏差（RSD，n=7）小于3．6％。方法具有快速、准确、灵敏度高、经济实用等优点，用于陶瓷浸泡液中痕量镉的测定，结果令人满意。

冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉

采用冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定大米中痕量镉。大米样品经硝酸-高氯酸（5＋1）混合酸消解后,在盐酸（5＋95）溶液中加入溶于8 g·L-1氢氧化钠的25 g·L-1硼氢化钠溶液使与溶液中镉离子反应生成镉气态原子。分析中采用载气流量为0.8 L·min-1。试样溶液中加入硝酸镍和硫脲混合溶液作为增敏剂。于仪器中引入试样溶液,按选定的工作条件进行测定。镉的质量浓度在0.02~20.0μg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限（3σ）为0.005μg·L-1。应用此法对大米样品进行分析,测得镉的回收率在96.7%~103.7%之间。

冷蒸气发生原子吸收光谱法测定食品中痕量镉

为建立食品中痕量镉的测定方法 ,研究了用硼氢化钾 盐酸 铁氰化钾 盐酸羟胺发生挥发性镉蒸气的反应体系 ,将发生器表面及玻璃导气管进行硅烷化处理 ,提高了灵敏度并明显改善测定精密度。在最佳条件下 ,该法测定镉的线性范围为 0 .0 11～ 2ng·ml-1,检出限为 11pg·ml-1。运用此法测定了小米等 6种食品 ,相对标准偏差在 5 .35 %～ 6.4 4 %范围内。加标回收率在 86.3%～10 8.4 %之间 。

冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定纺织品中可萃取痕量镉

本文建立了以酸性人工汗液提取，冷蒸气发生-原子吸收光谱法测定纺织品中可萃取痕量镉的方法。研究了载气流速、还原剂的选择、增敏剂加入量、介质酸度以及共存离子的干扰等因素。在试验选定的最佳条件下，镉浓度在0．05μg／L～40．0μg／L呈良好线性关系，相关系数≥0．9993，方法检出限为0．020μg／L，样品加标回收率为90．8％～106．1％，相对标准偏差小于3．8％。该方法灵敏度高、操作简单、干扰小，用于纺织品中可萃取痕量镉测定，结果满意。

超声辅助硝酸提取-冷原子吸收光谱法测定土壤/沉积物中汞

以一定浓度的硝酸为提取剂,在超声波辅助作用下对标准土壤/沉积物中的汞进行提取,并用冷原子吸收光谱法进行了分析。通过正交实验,优化了提取条件:硝酸浓度为9.0mol/L,超声频率为15 kHz,超声时间为10 min。Hg在0.1～10μg/L范围内线性关系良好。在优化的工作条件下,方法的检出限为0.009μg/L。与传统的水浴消解法进行了比较,发现超声辅助硝酸提取法提取效率为98.2%,相对误差(RE,n=4)为1.8%,都优于传统的水浴消解法。方法用于标准土壤和沉积物样品中汞的分析,结果与认定值相符,回收率分别为103%和99%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为0.55%和0.40%。

直接进样-冷原子吸收光谱法测定矿产品中汞

无需离线的化学前处理而直接进样,热解汞齐化后在波长253.65 nm处用冷原子吸收光谱法进行汞的测定。对取样量、样品测定方式及背景值控制、仪器分析条件的选择等进行了探讨。方法的线性范围为0.1-600 ng,检出限为0.000 7μg/g。将该方法用于两个参考矿产样中汞的测定,结果与参考值相符,相对标准偏差（n=7）分别为3.3%和1.1%;用本方法、消解后利用冷原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法对铜精矿、锰矿、锌矿等含汞矿样进行测试比较,方法间无显著性差异。测定一个样品仅需5 min,样品用量少,适合批量样品的测试。

微波消解-冷原子吸收光谱法测定食品中汞的讨论

采用微波消解技术处理食物样品、冷原子吸收光谱法测定样品中汞的含量,对样品前处理过程中氧化剂浸泡过程和氮氧化物处理进行讨论,确定了最佳实验方法。用确定的方法对各类样品进行检测,回收率达到94%—108%。

直接进样-冷原子吸收光谱法测定润滑油中汞

将直接进样技术应用于冷原子吸收光谱法测定润滑油中汞含量,以防止常规酸消解样品时造成的汞损失。适宜的取样量为0.1 g,选择分解温度为850℃,分解时间为120 s,并在仪器操作时预先设置。汞的质量分别为35 ng以内及35-600 ng之间与其吸光度（峰高）呈线性关系,方法的检出限（3S/N）为0.07 ng。用标准加入法作回收试验,得出回收率在95.0%-102.3%之间,相对标准偏差（n=7）在2.1%-5.3%之间。

微波消解-冷原子吸收光谱法测定电池中汞

建立了微波消解 冷原子吸收光谱快速测定电池中汞的分析方法。采用密闭微波酸湿法消解电池样品 ,优化了微波消解条件和仪器测定条件。以HNO3 H2 SO4(φ =4∶1)混合酸作消解液、微波加热 3min ,以0 5mol·L-1H2 SO4为反应介质在室温下测定。方法的特征浓度为 0 2 5 μg·L-1。测定了 5种电池样品 ,回收率在 99 9%～ 113%之间 ,相对标准偏差为 4 9%～ 11 9%。与传统法相比 ,该法具有快速、省试剂、消解完全、汞丢失少等优点。

密闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测定煤中微量汞

建立了密闭溶样两次金汞齐冷原子吸收光谱法测定煤样中微量汞的方法，该法具有试剂空白低的特点，适合于测定煤样中的微量汞。研究表明，该法最低检出限为２５×１０－９，精密度为７３％，回收率平均为９９８１％。

微波消解-冷原子吸收光谱法测定化妆品中的汞

采用密闭微波技术处理化妆品,对样品进行一次性微波消化,用冷原子吸收光谱法测定其中的汞,方法的特征浓度为2.5×10-4μg/mL,RSD为2.82%,回收率在98%～102%,方法简便、快速和准确,结果令人满意。

冷原子吸收光谱法测定卷烟主流烟气中的汞

考察了50 mg/mL酸性高锰酸钾溶液捕集剂、微波消解、SnCl2还原,流动注射-冷原子吸收光谱法测定卷烟主流烟气中汞的方法,并采用该方法测定了12个卷烟烟气样品。结果表明:①方法的线性范围为0.1～100μg/L,检出限0.03μg/L,RSD<5%,回收率85.6%～105.7%;②卷烟主流烟气中的汞含量与焦油量具有一定的相关性。

APDC和氧化铝富集-冷原子吸收光谱法测定水产品中的痕量汞

用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)作配位剂,在pH=5.0～6.0的条件下,用氧化铝捕集、膜滤纸抽滤分离Hg-APDC配合物,然后用0.1moL/L盐酸从膜滤纸上洗下氧化铝,得到能够直接用冷原子吸收光谱法测定汞的悬浊液。该法特征质量为2.1×10-11g/1%。在最佳条件下,用这个方法测定了5种水产品中的痕量汞,当测定次数n=6时,标准偏差SD为0.0314～0.136,相对标准偏差RSD为1.67%～2.87%,样品的加标回收率在94.2%～101%之间,结果较为满意。

冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中汞

用冷原子吸收光谱法测定固体废物浸出液中的汞含量。对冷原子吸收光谱法中影响汞测定的因素,如空白值高、载气流量以及反应温度等进行优化。本法的检出限为0.02μg/L,定量下限为0.20μg/L,回收率在91%—101%之间。方法简便快速,线性范围宽,具有较高的灵敏度和准确度,可以满足实际样品测定的要求。

冷原子吸收光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的汞

采用冷原子吸收光谱法测定饲料添加剂硫酸锰中的汞含量,研究了测定介质及其浓度、重铬酸钾用量、还原剂用量、共存元素干扰等因素对测定的影响,方法的加标回收率为96％～103％,样品测定相对标准偏差＜10％,能满足日常检验的要求.

微波消解样品-冷原子吸收光谱法测定鱼粉中微量汞

以微波溶样技术消解样品,采用正交试验设计优化冷原子吸收光谱法测定汞的试验条件,并对微波消解条件和共存离子的干扰进行了试验。试验表明:汞含量在30μg·L^(-1)范围内服从比耳定律,方法的检出限为0.13μg·L^(-1),相对标准偏差为2.6%,回收率为97.6%～106.8%。

冷原子吸收光谱法测定常通口服液中重金属汞的含量

目的:测定中药常通口服液中重金属汞(Hg)的含量。方法:冷原子吸收光谱法。结果:重金属Hg在4～20ng/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.99926),平均回收率为98.38%(n=5),RSD为2.41%。常通口服液中重金属Hg的含量符合规定。结论:冷原子吸收光谱法简单、快捷、灵敏。