冷蒸气原子荧光光谱法测定稻田土壤中汞的不同形态

提出用5步连续提取法分离稻田土壤样品中汞的各种形态（水溶和可交换态、铁锰氧化物结合态、有机结合态、硝酸可溶态、残渣态）。用冷蒸气原子荧光光谱法测定总汞及各种形态汞的含量。汞的质量浓度在32．Oμg·L叫以内与荧光强度呈线性关系，方法的检出限（3s）为0．0229μg·L-1。对方法的精密度做了试验，测定值的相对标准偏差（n=10）为1．1％。以4个土壤样品为基体，用标准加入法做回收试验，测得回收率在89．0％～94．0％之间。土壤的分析结果表明：垂直方向上5种不同形态的汞含量均随深度增加而减少；水平方向上土壤中不同形态汞含量大小依次为有机结合态、硝酸可溶态、残渣态汞、铁锰氧化物结合态、可交换态。

超声萃取-冷蒸气-原子荧光光谱法测定沉积物和土壤样品中甲基汞

样品中甲基汞用6 mol·L^(-1)盐酸超声提取2 h,离心分离后,上层清液用二氯甲烷萃取。取出有机相,加适量去离子水,于60℃吹氮赶去二氯甲烷,甲基汞保留在水相中。水溶液用9 mol·L^(-1)硫酸酸化后,加入溴化钾和溴酸钾混合溶液将甲基汞转化为无机汞离子,并用冷蒸气-原子荧光光谱法测定其含量。方法的检出限(3S/N)为0.1 pg·g^(-1),所提出的方法用于土壤及沉积物样品中甲基汞的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于5%。用标准加入法测定了方法的回收率,结果达93.6%。

冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定化工废水中的无机汞和总有机汞

用氢化物发生原子荧光光谱法测定了化工废水中的无机汞和总有机汞。无机汞可以直接测定；用过硫酸钾在沸水浴中加热２０ ｍｉｎ即可把有机汞转化为无机汞，实现总汞的测定，二者之差为总有机汞。对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化，汞的检测限为８．２ ｎｇ／Ｌ。

冷蒸气—原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞

建立了冷蒸气-原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞的方法.研究了仪器的工作条件、试剂浓度等因素对汞原子原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对汞测定的干扰和消除方法.方法的检出限为0.04ug.L^(-1),RSD为0.51%～2.90%,加标回收率为91.8%～107.6%.

流动注射在线吸附预富集-冷蒸气原子荧光法测定矿泉水中的痕量无机汞

研究了聚四氟乙烯管编结反应器(KR)在线吸附预富集技术与冷蒸气原子荧光联用测定矿泉水中痕量无机汞的方法。Hg2+与DDTC在线形成Hg2+-DDTC络合物并吸附在KR内壁上,采用电磁感应加热技术,用20%(V/V)HNO3在线加热洗脱并氧化预富集于KR内壁上的Hg2+-DDTC。洗脱液与KBH4溶液反应生成蒸气态汞,直接用冷蒸气原子荧光联用技术检测。20%(V/V)HNO3作为洗脱液的同时也为氢化发生提供了酸性介质。本方法未使用常用的有机洗脱液,具有操作简单和环保等优点。每小时可分析30个样品,最大吸附倍数为35倍,样品分析精密度RSD为2.2%(n=11),检出限(3σ)为2.0ng/L。

超声萃取-冷蒸气-原子荧光光谱法测定常见水产品中甲基汞

目的建立超声萃取-冷蒸气-原子荧光光谱法测定水产品甲基汞,并应用此方法检测佛山市常见水产品中甲基汞含量。方法采集佛山市常见水产品八类共640份样品,取可食肌肉组织,用6mol/L盐酸为溶剂超声提取2h,离心分离后,以二氯甲烷萃取,再以水反萃取,使甲基汞保留在水相中,再将甲基汞转化无机汞离子,用冷蒸气-原子荧光光谱法测定其含量。结果标准曲线的线性相关系数﹥0.999,方法检出限为0.8ng/g,选取的生物标准参考物质实际测定值在参考范围以内。结论该方法操作简便、准确,适用于水产品中甲基汞的分离和测定,实验所测定的佛山市常见水产品的甲基汞的含量未超过卫生标准限值。

扩展卡尔曼滤波在Hg-CEMS中的信号处理研究

目前,燃煤电厂烟气汞连续监测系统(Hg-CEMS)主要采用冷蒸气原子荧光光谱法(CVAFS)来测定烟气中不同形态汞浓度。针对Hg-CEMS中汞分析仪在检测汞浓度过程中输出的电压峰信号,提出了一种分段多项式拟合(PPF)算法,建立了相应的数学模型和状态空间方程,并采用扩展卡尔曼滤波(EKF)算法对含噪电压峰信号进行了滤波处理。仿真结果表明:PPF模型的拟合效果优于常规经验模型;基于该模型的扩展卡尔曼滤波效果显著,对汞分析仪中电压信号的其他峰型有较强的适应性。该信号处理方法不依赖于系统机理模型,自适应好、滤波精度高,对研制适应我国燃煤电厂特点、价格低廉、测量精度高和具有我国独立知识产权的汞形态/浓度在线监测仪器具有重要的借鉴意义。

全自动烷基汞测定仪分析鱼及鱼饲料中的甲基汞

建立气相色谱-冷蒸气原子荧光光谱法(Gas chromatography-cold vapour atomic fluorescence,GC-CVAFS)检测鱼及鱼饲料中甲基汞(MeHg)的方法。对仪器的参数和前处理条件进行优化,在此基础上采用碱法消解鱼样和酸法消解鱼饲料以提取甲基汞,而后进行乙基化反应,最后通过全自动烷基汞测定仪分析测定MeHg含量。在10~1000 pg内,MeHg的标准曲线方程为Y=365.68X-1900.2,线性关系强(R^(2)=0.9998);加质量浓度为10,20,100μg/kg时,碱法消解鱼样的加标回收率为95.7%~102.8%,相对平均偏差(Relative standard deviation,RSD)为1.21%~3.62%;酸法消解鱼饲料的加标回收率为102.9%~109.8%,RSD为2.16%~3.90%;碱法和酸法消解的检出限分别为3.1μg/kg和2.9μg/kg,定量限均为10μg/kg。该方法精密度良好、灵敏度高,能够快速、准确、高效地检测鱼及鱼饲料中的MeHg含量。