超声萃取-冷蒸气-原子荧光光谱法测定沉积物和土壤样品中甲基汞

样品中甲基汞用6 mol·L^(-1)盐酸超声提取2 h,离心分离后,上层清液用二氯甲烷萃取。取出有机相,加适量去离子水,于60℃吹氮赶去二氯甲烷,甲基汞保留在水相中。水溶液用9 mol·L^(-1)硫酸酸化后,加入溴化钾和溴酸钾混合溶液将甲基汞转化为无机汞离子,并用冷蒸气-原子荧光光谱法测定其含量。方法的检出限(3S/N)为0.1 pg·g^(-1),所提出的方法用于土壤及沉积物样品中甲基汞的测定,测定结果的相对标准偏差(n=6)均小于5%。用标准加入法测定了方法的回收率,结果达93.6%。

超声萃取-冷蒸气-原子荧光光谱法测定常见水产品中甲基汞

目的建立超声萃取-冷蒸气-原子荧光光谱法测定水产品甲基汞,并应用此方法检测佛山市常见水产品中甲基汞含量。方法采集佛山市常见水产品八类共640份样品,取可食肌肉组织,用6mol/L盐酸为溶剂超声提取2h,离心分离后,以二氯甲烷萃取,再以水反萃取,使甲基汞保留在水相中,再将甲基汞转化无机汞离子,用冷蒸气-原子荧光光谱法测定其含量。结果标准曲线的线性相关系数﹥0.999,方法检出限为0.8ng/g,选取的生物标准参考物质实际测定值在参考范围以内。结论该方法操作简便、准确,适用于水产品中甲基汞的分离和测定,实验所测定的佛山市常见水产品的甲基汞的含量未超过卫生标准限值。

基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法测定海水中痕量总汞

基于氧化/吹扫捕集-冷原子荧光光谱法,建立了准确测定海水中痕量总汞的方法.采用硫酸和过硫酸钾体系氧化海水样品,盐酸羟胺预还原,再经氯化亚锡将全部的汞离子还原为单质汞,原位吹扫和金汞齐捕集,在波长253.7 nm处原子荧光光谱法分析测定.结果表明:该方法回收率为94%—104%,精密度相对标准偏差为2.1%—3.6%,方法检出限为0.1 ng·L^(−1),测定下限为0.4 ng·L^(−1),与现行国标方法相比,该方法增加了原位吹扫捕集的前处理步骤,因而灵敏度更高,检出限更低,也具有很好的稳定性.用不同海区实际海水样品进行验证,结果显示,该方法满足实际样品的分析需求,建议在海水水质的汞监测领域能够拓展应用.

冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定化工废水中的无机汞和总有机汞

用氢化物发生原子荧光光谱法测定了化工废水中的无机汞和总有机汞。无机汞可以直接测定；用过硫酸钾在沸水浴中加热２０ ｍｉｎ即可把有机汞转化为无机汞，实现总汞的测定，二者之差为总有机汞。对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化，汞的检测限为８．２ ｎｇ／Ｌ。

冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中汞

采用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中的汞。尿样加入溴化剂处理后,直接用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定汞的含量。汞的质量浓度在0.15-10.0μg·L^-1范围内呈线性,检出限（3s）为0.15μg·L^-1。方法用于质控样品的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差（n=6）在2.8%-3.8%之间。应用此方法对实样进行测定,结果与冷原子吸收光谱法的测定结果相符。

微波消解-化学蒸气发生-原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞

采用HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)微波消解铁矿样品,在消解后的样品母液中直接加入硫脲-抗坏血酸,预还原五价砷为三价砷,消除铁和其他共存离子对砷、汞测定的干扰,采用化学蒸气发生-双道原子荧光光谱法同时测定铁矿石中的痕量砷和汞。结果表明5%的HCl-HNO3混合酸(体积比1∶1)、20 g/L硼氢化钾溶液能有效保证砷、汞双元素的同时测定,制备的砷、汞标准使用溶液在2～5℃下密闭保存,在245 d内具有稳定性。砷的检出限为0.085μg/L,汞的检出限为0.008μg/L。通过分析5个铁矿石有证标准物质,测定As的相对标准偏差为0.9%～5.5%,回收率为77.7%～105.4%,检测值与标准值吻合;测定Hg的相对标准偏差为1.1%～3.7%,回收率为86.2%～113.2%。本方法是以牺牲汞元素的检出限来实现砷、汞两元素的同时测定,是建立在砷、汞单独测定基础上的一种快速检测方法,经全国不同地区9家实验室采用5个标准样品进行协同实验验证,能够满足日常分析要求。

两次金汞齐-冷原子荧光光谱法测定大气中的痕量气态总汞

建立了两次金汞齐-冷原子荧光光谱法(CVAFS)测定大气中痕量气态总汞(TGM)的方法。研究表明:本方法的绝对检出限为2 pg;当以0.2~0.4 L·min-1 采样速度,采集12~48 h时,采样效率> 99%,精密度为9.63%;样品经2次循环加热分析,热解吸效率> 99%。这种分析方法还可以运用到其他环境样品痕量汞的测定。

冷蒸气原子荧光光谱法测定稻田土壤中汞的不同形态

提出用5步连续提取法分离稻田土壤样品中汞的各种形态（水溶和可交换态、铁锰氧化物结合态、有机结合态、硝酸可溶态、残渣态）。用冷蒸气原子荧光光谱法测定总汞及各种形态汞的含量。汞的质量浓度在32．Oμg·L叫以内与荧光强度呈线性关系，方法的检出限（3s）为0．0229μg·L-1。对方法的精密度做了试验，测定值的相对标准偏差（n=10）为1．1％。以4个土壤样品为基体，用标准加入法做回收试验，测得回收率在89．0％～94．0％之间。土壤的分析结果表明：垂直方向上5种不同形态的汞含量均随深度增加而减少；水平方向上土壤中不同形态汞含量大小依次为有机结合态、硝酸可溶态、残渣态汞、铁锰氧化物结合态、可交换态。

微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞

提出了微波消解样品-蒸气发生-原子荧光光谱法测定石脑油中砷和汞的方法。采用微波消解法处理样品,优化了微波消解条件和仪器工作条件,解决了消解液中过剩酸对测定的干扰。砷、汞的检出限分别为0.11,0.045μg.L-1;线性范围分别在1.0～100.0,0.5～50.0μg.L-1之间,砷和汞的相对标准偏差均小于4%,回收率分别在95.2%～97.2%,92.9%～95.2%之间。

氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞

用氢化物发生-冷原子荧光光谱法测定铜精矿中汞的含量。考察了仪器的工作条件原子化温度、原子化器高度、灯电流、负高压、载气和屏蔽气流量对测定的影响。采用主量元素匹配法消除基体干扰,优化了反应体系的介质与酸度、还原剂的浓度等条件。荧光强度与汞的质量浓度在2.0μg.L-1以内呈线性关系,检出限(3s/k)为0.0108μg.L-1,相对标准偏差(n=11)小于2%。此法用于铜精矿样品中汞含量的测定,加标回收率为92.0%～111.7%。

电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定中药中可溶性汞

中药安宫牛黄丸（0.3 g试样）中可溶性汞用人工胃液（200 mL）于37℃的恒温水浴中提取4 h,分取其滤液1 mL,用0.5 mol.L-1硫酸溶液定容至25 mL,用电化学-汞蒸气-原子荧光光谱法测定其含汞量。方法中采用断续流动进样法引入试样溶液,进样体积为0.5 mL,试样溶液经过自制的电化学流通池,在阴极发生还原反应生成汞蒸气。文中对电化学流通池的结构作了详细描述,采用的电解电流为1.5 A（或0.54 A·cm^-2）,所用载气及屏蔽气的流量均为500 mL·min^-1。试验结果表明：在所选择的试验条件下无基体效应。方法的检出限（3S/N）为2.1 ng·L^-1。在1μg·L^-1汞的浓度水平上连续测定11次作精密度试验,求得其相对标准偏差为1.9%。在此中药实样的基础上,分别加入40,50,60μg.g-1汞标准溶液,按方法测定其汞的回收值,算得其回收率在96%-102%之间。

化学蒸气发生-原子荧光光谱法测定皮革和纺织品中可溶性痕量镉

为建立化学蒸气发生-原子荧光光谱法测定皮革和纺织品中可溶性痕量镉的方法,研究了还原剂浓度、酸度、催化剂浓度、共存元素以及仪器条件等主要因素对测定的影响.选择了最佳试验条件,检出限为O.8ng/g,加标回收率在95％～107％之间,能满足国际标准规定限量的测定要求.

冷蒸气—原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞

建立了冷蒸气-原子荧光光谱法测定化探样品中痕量汞的方法.研究了仪器的工作条件、试剂浓度等因素对汞原子原子荧光强度的影响,探讨了共存离子对汞测定的干扰和消除方法.方法的检出限为0.04ug.L^(-1),RSD为0.51%～2.90%,加标回收率为91.8%～107.6%.

冷原子汞发生-原子荧光光谱法测定地球化学样品中痕量汞

称取样品0.200 0g,加入盐酸-硝酸(9+1)混合酸5mL,于沸水浴中加热2h,冷却后加入75g·L^(-1)硫脲-75g·L^(-1)抗坏血酸混合溶液5mL,混匀后,用含5g·L^(-1)酒石酸的3mol·L^(-1)盐酸溶液定容至25mL,摇匀后供冷原子汞发生-原子荧光光谱法分析。所选择的仪器工作条件为:(1)光电倍增管负高压230V;(2)主阴极峰值电流25mA,辅助阴极峰值电流0;(3)2g·L^(-1)氢氧化钾-0.05g·L^(-1)硼氢化钾混合液为还原剂;(4)载气(氩气)流量800mL·min^(-1);(5)原子化器温度200℃;(6)原子化器高度7mm。结果表明:汞的质量在12.00ng以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.24ng·g^(-1)。方法用于测定地球化学国家一级标准物质中的痕量汞,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=12)小于8.0%。

王水消解蒸气发生——原子荧光光谱法测定土壤中的砷、锑和汞

对土壤的前处理进行了研究,通过一系列的实验验证,给出了土壤中砷、锑和汞的监测分析方法,采用王水消解,硫脲还原,蒸气发生连续进样,运用原子荧光光谱法进行测定,得到了令人满意的结果。

微波消解-冷原子荧光光谱法测定V_(2)O_(5)-WO_(3)/TiO_(2)系脱硝催化剂中汞的含量

该文采用酒石酸+氢氟酸+硝酸体系微波消解处理V_(2)O_(5)-WO_(3)/TiO_(2)脱硝催化剂试样,以氢化物发生-冷原子荧光光谱法(HG-AFS)测定其中汞的含量。文中探讨原子化器炉温、原子化器高度、载气及屏蔽气流量及硼氢化钾-氢氧化钠浓度等关键参数对汞测定的影响,并通过系列试验确定上述关键参数的最优解:还原剂浓度为0.2 g/L(硼氢化钾)–2.0 g/L(氢氧化钠),载气和屏蔽气流量分别为600 mL/min和800 mL/min,原子化器炉温200℃,原子化器高为10 mm。共存元素干扰试验表明,在该实验条件下,少量As(Ⅲ)的干扰可加入高锰酸钾(1.0 g/L)将其氧化成As(Ⅴ)得以消除,Pb(Ⅱ)的干扰可加入1.0 mL硫酸(1+5)生成硫酸铅沉淀消除。汞的浓度在0~2.0μg/L范围内线性相关系数为0.9997,方法检出限为0.02μg/L。方法用于实际样品分析,相对标准偏差(RSD,n=7)小于4.0%,加标回收率为95%~104%。

吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定生活饮用水中烷基汞

目的建立吹扫捕集/气相色谱-冷原子荧光光谱法测定生活饮用水中烷基汞的方法。方法水样经四丙基硼化钠衍生后经吹扫捕集、热脱附和气相色谱分离,进入冷原子荧光测汞仪检测,根据保留时间定性,峰面积定量。结果该方法在0.5~10ng/L范围内线性相关系数r>0.9999。取样体积在25ml时,甲基汞最低检测浓度为0.022ng/L,乙基汞最低检测浓度为0.017ng/L,加标回收率为86.0%~102.0%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~2.5%。结论本方法无需前处理,检测快速、检出限低、准确度和精密度较高,可用于生活饮用水中烷基汞的测定。

冷原子荧光光谱法测定南宁市邕江支流水域中无机汞和总汞

采用氢化物发生-冷原子荧光光谱法,测定了南宁邕江支流水域中无机汞和总汞。实验结果表明,南宁邕江支流水域中汞含量均小于国家规定的地表水Ⅰ类水域的标准,水质良好。同时对样品的测量检出限及方法回收率进行实验,结果表明在优化的实验条件下检出限为0.021ng/L,相对标准偏差为2.24%,无机汞和总汞的加标回收率分别为90.9%～108.3%和94.9%～105.9%,方法准确、可靠。

冷原子荧光光谱法测定BIT中微量汞

建立1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)中微量汞的测定方法。采用水浴消解样品,以氯化亚锡作还原剂,用冷原子荧光光谱法测定汞含量。本法检出限为0.018μg·L-1,RSD=2.82%,回收率为87.8%—97.8%。该方法简单快速,灵敏度高,可作为BIT中微量汞的测定方法。

双通道-原子荧光光谱和固体进样-冷原子吸收光谱测定岩石中痕量汞

岩石中的痕量汞检测往往因内部晶胞结构复杂,使得热水浴酸解提取不彻底、挥发损失以及接触污染等引起结果偏差和不稳定。本文在前人研究的基础上,采用中国研制的双通道-原子荧光光谱仪和固体进样-冷原子吸收光谱仪分析岩石中的痕量汞,以探索最佳检测方案。双通道-原子荧光光谱分析中,优化的实验条件为:以80%王水溶液对样品沸水浴提取50min,灯电流30mA,负高压280V,载气流速600mL/min,屏蔽气流速1000mL/min。测定痕量汞浓度范围为0.05~2μg/L,线性相关系数r>0.999,取样量为0.2g下方法检出限为0.285μg/kg,相对标准偏差为7.3%~15.3%。固体进样-冷原子吸收法光谱分析中,避免了化学消解处理直接进样测定,主要实验条件为:载气流速180mL/min,裂解程序700℃保持60s。测定痕量汞浓度范围为0.05~5ng,线性相关系数r>0.999,取样量为0.1g下方法检出限为0.046μg/kg,相对标准偏差为1.3%~4.2%。通过实验结果对比表明,固体进样-冷原子吸收光谱法的操作性、检出限以及稳定性均优于双通道-原子荧光光谱法,更适用于岩石中的痕量汞测定。