冷蒸汽-原子吸收分光光度法测定3种含汞中成药中汞的含量

目的建立冷蒸汽-原子吸收分光光度法测定3种含汞中成药中汞含量的检测方法。方法样品经微波消解后,原子吸收法测定汞的含量。结果汞的回收率为96.9%,RSD=6.3%(n=6)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。

氢化物发生及冷蒸汽-原子吸收分光光度法测定金银花中砷和汞的含量

目的建立氢化物发生及冷蒸汽-原子吸收分光光度法测定金银花饮片中砷和汞含量的检验方法。方法样品经微波消解后,原子吸收法测定砷和汞的含量。结果砷和汞的回收率分别为107.1%和96.8%,RSD分别为2.3%和3.1%(n=6)。结论本方法简单、准确、重复性好,可用于现行药典中重金属及有害元素的检查。

热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中的汞含量

本研究尝试建立利用热分解-汞齐化富集-冷原子吸收分光光度法测定工业废盐中汞含量的方法。本研究方法在进样量为0.1g,样品干燥温度为150℃,干燥时间为20s,热分解温度为750℃,分解时间为180s,汞齐化时间为12s,读数时间为30s的条件下用直接测汞仪检测工业废盐中的汞含量。实验结果显示,方法测定范围为0.001μg/g~5μg/g,相关系数R2优于0.9999,汞含量的检出限为0.0002μg/g,相对标准偏差(RSD)在6.34%~7.55%范围内,工业废盐样品加标回收率在89.8%~121.4%范围内。该方法操作简便、耗时较短、无基体干扰、重现性好、准确度高,适用于生态环境损害鉴定评估、固体废物鉴别等工作中工业废盐的汞含量测定。

直接进样-冷原子吸收分光光度法测定大气颗粒物中汞的含量

大气中汞的来源主要有自然源和人为源,自然源包括土壤、水体、植被、森林火灾、火山爆发等,人为源包括化石燃料燃烧、金属冶炼、水泥制造等[1-2]。据统计,全球每年向大气中排放汞的总量为5 000 t, 其中4 000 t来自人为排放。大气中的汞可以通过皮肤和呼吸进入人体,并且对神经系统造成危害[3]。大气中的汞按照物理化学特性分类,一般可被分为气态元素汞、活性气态汞和颗粒态汞3种形态。

采用催化热解-冷原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中的总汞研究

工业的快速发展对土壤结构等造成了一定的不良影响,导致生态环境污染日渐严重,影响着经济社会的发展和进步。根据研究调查显示,汞会以各种形态存在于自然界内,而对生态环境造成的影响也存在一定的差异性。因此,在实际发展的过程中,需要测定土壤以及沉积物中汞含量,进而针对实际情况制定解决方法。可以采用催化热解-冷原子吸收分光光度法进行测量,而这主要是因为其操作较为简单,步骤较少,分析消耗时间较短,且测定数据准确性更高,因此被大范围推广和应用。

基于冷原子吸收分光光度法的煤中汞含量研究

结合冷原子吸收分光光度法在汞含量测定中的效果,如何有效在煤中做好汞含量的测定,也成为当前煤炭资源合理利用中需要考虑的问题。为此,本文会先阐述煤中汞含量的测定方法,然后具体分析测定方案和应用,最后讨论试验要点和结果,以期望可以完成煤中汞的有效测定,满足煤环保工作的需要。

微波消解-冷原子吸收分光光度法测定煤中汞含量

采用高压密闭微波消解仪预处理煤样,并用冷原子吸收分光光度法测定其中的汞。研究发现,选择硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水体系可将煤样有效消解,利用国家标准物质GBW(E)110108煤1030#、GBW(E)110111煤1048#验证方法的准确度,测定值均在标准值的不确定度范围内。该方法汞的检出限为0.044μg/g,精密度(RSD,n=6)为3.63%~5.14%,可满足煤中汞含量的快速准确测定。

邻二氮菲荧光分光光度法测定粉状食品中铁的含量

基于在三羟甲基氨基甲烷溶液中,邻二氮菲与Fe^(2+)形成的络合物使邻二氮菲荧光强度减弱的原理,提出了题示方法。取1.0000 g样品,加入8.00 mL硝酸和5.00 mL 30%(质量分数)过氧化氢溶液,静置过夜后加热至近干,加入5.00 mL硝酸和5.00 mL高氯酸,继续加热至近干,加入2.50 mL 1.0 mol·L^(−1)硝酸溶液溶解,用水定容至25 mL。取一定体积上述溶液(蛋白质粉固态饮料样品取1.00 mL、婴儿配方奶粉样品取1.50 mL和面粉样品取2.00 mL),加入1.00 mL 50.0 g·L^(−1)盐酸羟胺溶液,静置2 min,加入4.00 mL 5.00×10^(-4)mol·L^(−1)邻二氮菲工作溶液,混匀后加入2.50 mL1.0 mol·L^(−1)三羟甲基氨基甲烷溶液(pH 8.5),用水定容至25 mL,静置10 min后在激发波长323 nm下,测量体系在363 nm处的荧光强度。结果表明:Fe^(3+)质量浓度在1.3440 mg·L^(−1)以内与邻二氮菲的荧光强度下降值呈线性关系,检出限(3s/k)为0.009 mg·L^(−1)。方法用于粉状食品中铁含量的测定,本底值的相对标准偏差(RSD,n=5)为1.7%~7.6%;按标准加入法进行回收试验,回收率为94.6%~99.9%,测定值的RSD(n=5)为1.5%~4.1%。经F检验和t检验分析,本方法与紫外-可见分光光度法、火焰原子吸收光谱法测定结果无显著性差异,但本方法的灵敏度更高。

碘化钾-甲基异丁基甲酮萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银镉铊

研究了碘化钾-甲基异丁基甲酮（KI—MIBK）萃取-火焰原子吸收分光光度法连续测定地球化学样品中痕量银、镉和铊的主要条件。通过对火焰原子吸收分光光度计气路控制系统及雾化器的改进，较大地改善了萃取-火焰原子吸收分光光度法测定银、镉和铊的稳定性和灵敏度。选择萃取酸度为1．2mol／L HCl、水相和有机相体积配比为3：1～4：1，方法精密度（RSD，n=12）为Ag4．5％～9．6％、Cd1．5％～7．9％、T14．5％～5．4％，检出限（3s）为Ag0．004μg/g、Cd0．007μg／g、T10．011μg/g，符合多目标地球化学调查样品测试及质量监控要求。用国家一级标准物质和密码组合标准物质进行验证，测试结果令人满意。

全自动石墨消解-冷原子吸收分光光度法测定土壤中的汞

采用全自动石墨消解仪对样品进行前处理,用冷原子吸收分光光度法测定样品中汞的含量。该方法在0~20 ng范围内线性良好,线性方程为y(A)=0.021+1.517x(C),相关系数r^2=0.9999,检出限为0.0008 mg/kg。对实际土壤样品进行6次平行测定,相对标准偏差为0.4%~1.1%。对标准土壤样品进行6次平行测定,测定结果均在标准值允许范围内。

灰化助剂与称样器皿对氢化物发生-原子吸收分光光度法测定饲料中总砷结果的影响

文章研究了灰化助剂与称样器皿对氢化物发生-原子吸收分光光度法测定饲料中总砷结果的影响。结果表明:添加灰化助剂测定总砷结果与回收率显著高于不添加灰化助剂的结果(P≤0.05);但灰化样品时使用石英坩埚和硬质瓷坩埚对测定结果与回收率无明显影响(P≥0.05)。

中国和美国冷原子吸收分光光度法测汞的比较

我国已加入WTO,国际间的合作日益加强。环境监测部门不仅要了解本国本行业的规范,还应了解世界,了解国外的标准分析方法。对中国和美国的4种冷原子吸收分光光度法测定汞作了比较;提出用冷原子吸收分光光度法测定汞时,应按照不同的样品及不同的要求,选择合适的方法以实现质量控制的要求。

地表水中镍的石墨炉-原子吸收分光光度法的优化研究

本研究对地表水中镍的石墨炉原子吸收分光光度法进行了优化。通过对该方法的试样酸度、不同基体改进剂添加效果、狭缝宽度及主要升温程序等因素的探讨和摸索,确定了最佳的实验条件。在以0.2%硝酸为定容介质、狭缝宽度为0.2 nm、灰化温度1 200℃保持5 s、原子化温度2 300℃保持5 s的条件下测定方法检出限、精密度及加标回收率。结果表明,方法检出限为0.95μg/L,精密度为1.87%~3.01%,加标回收率介于87.4%~102.9%,优化后的方法检出限低,精密度与准确度良好,适于清洁地表水中镍的测定。

冷原子吸收分光光度法测定电子电气产品中汞的不确定度评定

根据《测量不确定度评定与表示指南》,对冷原子吸收分光光度法测定电子电气产品中汞含量的测量不确定度进行了评定。分析了影响不确定度的因素,对各不确定度分量进行了计算,结果表明测量不确定度主要来源于标准曲线拟合和测量重复性,合成相对标准不确定度为1.61%。

地表水中镍的石墨炉-原子吸收分光光度法的研究

[目的]建立地表水中镍的石墨炉-原子吸收分光光度法。[方法]对试样酸度、基体改进剂、光谱宽带等测定条件进行了确定,对主要升温程序进行了探讨优化,并对工作曲线线性范围、方法检出限、精密度及样品加标回收率进行了测定。[结果]在以0.2%硝酸为定容介质、仪器狭缝宽度为0.2 nm、灰化温度1 100℃保持5 s、原子化温度2 300℃保持5 s的条件下进行测定,标准曲线线性范围为0-50μg/L;方法检出限为0.95μg/L;精密度为2.05%-2.57%;样品加标回收率为88.5%-103.0%。[结论]该方法检出限低、精密度与准确度良好,适于清洁地表水中镍的测定,值得推广应用。

间接-原子吸收分光光度法测定典型家常菜中的维生素C含量

对典型家常菜中维生素C的含量进行测定。采用间接原子吸收分光光度法测定典型家常菜放置不同时间维生素C的含量。此方法具有快速、简便、精密度高、稳定性好、回收率高等特点,比较适合测定蔬菜中的维生素C的含量。

冷原子吸收分光光度法测定涂料中汞的不确定度评定

采用冷原子吸收分光光度法测定涂料中汞含量,对测量过程中的不确定度来源进行了分析和评定,结果表明:在各分量中,以测量重复性带来的不确定度分量最大。本文为涂料检验室的不确定度评定,尤其使用校准曲线时的不确定度评定,提供了一个评定方法的参考模式。

催化热解-冷原子吸收分光光度法测定污泥中的汞含量

实验建立了利用催化热解-冷原子吸收分光光度法测量工业园区污水处理厂污泥中汞含量的方法,根据汞含量高低分别建立高低浓度标准曲线,在0~500ng范围内标准曲线线性关系良好,相关系数为0.9999;通过仪器参数优化,测试污泥中汞含量检出限为0.2μg/kg(以称样量0.1g计),精密度为2.3%~4.8%,汞标样检测结果在标准物质不确定度范围内,污泥样品加标回收率为92.2%~97.8%,方法比对实验检测结果相对偏差为0.3%~7.1%,高含量样品固体稀释法测量结果相对偏差/相对误差为0.7%、8.2%。相比微波消解-原子荧光法,该方法操作简便、耗时较短、无基体干扰、重现性好、准确度高,适合工业园区污水处理厂检测污泥中的汞含量。