冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-高效液相色谱法同时测定禽蛋中斑蝥黄和苏丹红

建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-高效液相色谱法同时测定禽蛋中斑蝥黄和苏丹红的检测方法。样品经过乙腈涡旋振荡提取,-40℃冷冻诱导分层,高速离心后,取全部上清液氮吹浓缩,最后经C18粉末净化后采用高效液相色谱分析。色谱柱采用C18柱,流动相为乙腈-水,等度洗脱,测定波长为487nm、514nm和472nm。结果表明,5种待测物在0.1~10μg/mL范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.9999,方法检出限为0.0119~0.0321 mg/kg,定量限为0.0398~0.107 mg/kg,平均加标回收率为80.2%~92.2%,相对标准偏差(RSD)为1.71%~6.61%。鸡蛋和鸭蛋两种基质的提取效果无明显差异。本方法前处理简便,提取效率高,净化效果好,适合于禽蛋中斑蝥黄和苏丹红的测定。

冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留

新型生物毒素白僵菌素(BEA)和恩镰孢菌素(ENNs)是由镰刀菌种产生的有毒代谢产物,主要污染谷物及其制品,会威胁人类健康,因此受到人们越来越多的关注。该工作建立了冷诱导液液萃取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(CI-LLE-DSPE-UPLC-MS/MS)同时测定鸡蛋中白僵菌素和4种恩镰孢菌素残留的分析方法。以乙腈-水-乙酸(79∶20∶1,v/v/v)为提取溶剂,采用冷诱导液液萃取与分散固相萃取净化相结合的方法进行样品处理,同时,对影响待测物提取与净化效率的提取溶剂、冷冻萃取温度与时间、净化剂用量等因素和色谱条件进行了优化。样品经20 mL提取液涡旋提取20 min,放入-40℃冰箱静置30 min后,取2 mL上层溶液经70 mg C18粉末净化,离心,上清液于40℃浓缩至近干,残留物用1 mL 80%(v/v)乙腈水溶液溶解,进样分析。以乙腈与5 mmol/L甲酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,采用ESI^(+)电离,在多反应监测模式下采集,白僵菌素采用稳定同位素内标法定量,4种恩镰孢菌素采用基质匹配曲线外标法定量。结果表明,5种待测物在0.1~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.9983~0.9997,该方法的检出限(LOD)为0.05~0.15μg/kg,定量限(LOQ)为0.20~0.50μg/kg。以阴性鸡蛋样品为基质,在低、中、高3个浓度水平(0.5、5.0、25.0μg/kg)下进行加标试验考察方法的准确度与精密度,各待测物的平均回收率为81.1%~106%,相对标准偏差(RSD)为0.27%~9.79%。采用所建立的方法对农村散养鸡蛋与市售鸡蛋进行检测,结果表明,BEA在散养鸡蛋的检出率为30.4%,4种ENNs均未被检出。该方法灵敏度高,稳定性好,回收率高,定量准确,简单易操作,适用于禽蛋食品中白僵菌素与恩镰孢菌素的同时快速测定。