准原位X射线光电子能谱技术的开发和应用

X射线光电子能谱(XPS)是研究催化剂表面的化学组成及其电子态的重要分析技术之一。然而常规XPS表征技术很难鉴别在不同化学环境(如不同温度和气氛)预处理/反应后的催化剂表面物种化学态的差异,因此准原位XPS技术的开发和应用显得尤为重要。为了解决上述问题,通过搭建可以满足不同用户需求的预处理/反应气体混合装置并联合XPS进样室内的反应池装置,开发了准原位XPS测试系统并进行了应用,从而为研究催化剂表面物种化学态随化学环境的动态变化提供了实验基础。基于近期对3家不同单位课题组提供的准原位XPS表征技术服务作为典型案例,该文简要介绍了该技术应用于研究不同催化剂表面物种化学态的成果,可为开发和应用准原位XPS表征技术提供了经验和思路。

X射线光电子能谱仪样品前处理装置的设计及应用

针对商品X射线光电子能谱仪(XPS)不能在通常的化学反应条件下进行原位分析的缺点,设计了与能谱仪配套连接的样品前处理装置。该装置可以将经预处理(如高温氧化、还原和预吸附等)或反应后的样品厌氧转入能谱仪,使X射线光电子能谱仪对表面的探测结果能真实地代表样品在反应或预处理后的组成与结构特征。对还原态NiO的XPS表征结果表明,采用样品前处理装置进行处理后,还原态NiO从反应器转至能谱仪过程中没有发生再氧化现象。

X射线光电子能谱在电催化材料研究中的应用

X射线光电子能谱是一种非常有效且仍处于发展中的表面分析技术。介绍了近年来X射线光电子能谱在电催化材料研究中的应用实例,阐述了X射线光电子能谱在电催化材料的元素组成与含量、化学态分析及关键组分分析中的应用,从而表明其在电催化材料表面性质分析及催化机理研究方面的重要作用,并就其应用前景提出了展望。