近红外光谱法在琥乙红霉素片定量分析中的应用

运用近红外光谱法对14个厂家22个批次的琥乙红霉素片进行定量分析,包括琥乙红霉素片含量及溶出度的测定。通过偏最小二乘回归方法建立的含量均匀度和溶出度模型相关系数分别达0.99601和0.98189,校正均方根误差分别为0.670和0.575,预测均方根误差为0.646和0.514,与交叉验证均方根误差相近(分别为0.822和0.683)。基于准确性轮廓外部验证的95%的公差区间,样品相对误差低于5%,含量均匀度和溶出度模型的可预测性得到进一步的验证。本研究表明,近红外光谱法能用于琥乙红霉素片含量的测定,同时也能实现对不同厂家琥乙红霉素片溶出度的预测。

基于紫外光谱的中药生产过程全局预测模型的构建和验证

目的:中药制剂的过程监控是保证产品质量的必要手段。典型的中药制药过程由多个操作单元组成,例如醇沉、浓缩和水沉等。与传统的一个操作单元建立一个预测模型的做法相比,全局模型覆盖了制药过程中各个操作单元样本的变异情况,可用于各子步骤中间产物的监测。方法:采用紫外光谱法建立典型中药制剂丹红注射液的全局模型。以丹参素、原儿茶醛、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B、羟基红花黄色素A、总糖、总酚的含量为指标,建立了基于紫外光谱的丹红注射剂中间体的多指标快速分析方法。将丹红注射液不同操作单元的中间体进行随机混合以引入更多的变异,获得具有代表性的样本集。采用准确度轮廓对建立的紫外光谱快速分析方法进行全面的验证。结果:所建模型具有较高的决定系数,且具有较低的验证集均方根误差。所选择的指标中有5个指标通过了所有验证,其中总糖分析模型效果较差,不适合用于过程检测。结论:本研究表明,基于紫外光谱的全局模型可以对丹红注射液制备过程中酚酸类物质进行定量分析,且该方法简单、快速、无损。