双黄连口服液中黄芩苷含量近红外测定方法的建立与验证

目的:建立与验证快速分析双黄连口服液中黄芩苷含量的近红外光谱法。方法:采用透射模式采集样品近红外光谱数据,以偏最小二乘法建立光谱数据与HPLC法分析结果的定量校正模型,根据R、RMSEC、RMSEP等参数评价模型的定量性能;以准确性轮廓方法,验证近红外模型的准确度和精密度。结果:偏最小二乘定量校正模型R为0.9902,RMSEC为0.4223,RMSEP为0.4162;在β-期望容许误差极限为95%、容许极限为12%、风险极限为5%的约束下,模型验证结果表明分析方法准确度、精密度、不确定度满足要求,最低定量限为5.32 mg.mL-1。结论:双黄连口服液中黄芩苷近红外定量模型稳健可靠。此外,准确性轮廓作为一种新的验证方法,可运用于中药体系近红外分析模型验证。

中药质量实时检测:NIR定量模型的评价参数进展

该文旨在基于顶层设计理念,提出中药关键质量属性概念。结合当今快速分析科学的发展趋势,对中药学一级学科所属的中药分析学二级学科,率先开展中药关键质量属性快速评价研究。以近红外光谱作为近10年来瞩目的中药制药过程快速分析技术范例,系统综述了经典化学计量学参数的近红外模型评价。依据中药复杂性及微量组分分析特点,提出了多元信息融合的中药关键质量属性的近红外模型评价关键技术,为中药关键质量属性的近红外快速可靠性分析提供支撑。

NIRS技术在中药生产中的应用及其验证方法探讨

中药生产过多地依赖经验操作,缺乏工艺参数和质量控制指标之间定量关系的研究,也缺少实时调控手段。NIRS技术因其快速无损的特点在药物过程控制与分析中起着越来越重要的作用,综述了NIRS技术在中药生产过程中的应用进展,并介绍一种以准确性轮廓为基础的全面近红外验证的方法,同时对NIRS技术在中药生产中的应用前景进行展望。

基于质量源于设计理念的制川乌UHPLC分析方法研究

目的 基于质量源于设计理念(quality by design,QbD)建立制川乌的超高效液相色谱(ultra high performance liquid chromatography,UHPLC)分析方法。方法 以制川乌中6个主要成分的定量分析为目标,选取柱温、醋酸铵溶液浓度、流速、pH值、初始乙腈浓度为考察因素进行Plackett-Burman试验设计,根据试验结果确定关键方法参数进行Box-Behnken实验,建立设计空间并选择置信度为95%的置信区间估计法考察设计空间的可靠性,最后选择准确性轮廓方法(accuracy profile,AP)进行方法学验证。以分离度为目标所建最佳模型为二次项式模型,以分析时间为目标所建最佳模型为线性模型。基于以上两个模型建立分析方法的设计空间,并采用置信区间估计对方法的可靠性进行评价。结果 结果显示,从设计空间内选择的30 mmol·L^(-1)的醋酸铵浓度(pH=10)和体积分数28%的初始乙腈比例,在10 min内可完成制川乌中6生物碱的完全分离,该分析方法的准确性、中间精密度、重复性、真实性都在可接受的范围内。结论 优化后的方法可以用于制川乌的UHPLC分析,QbD理念为开发并优化制川乌中6个生物碱的UHPLC分析方法提供了新的思路。