减压间歇精馏回收实验室废液中甲苯的研究

采用减压间歇精馏技术从组成为甲苯/乙醇/水三元共沸体系的实验室废液中回收甲苯,考察了操作压力、精馏时间、回流比和乙醇/水质量比等参数对减压间歇精馏过程的影响,得出了较佳的回收条件:操作压力为30.4 k Pa,前馏分段回流比为5,产品段回流比为7,产品中甲苯质量分数大于99.5%,单程甲苯回收率大于70%。

多组分减压间歇精馏操作探讨

介绍了减压间歇精馏在多组分精馏生产中的优势,然后从物料组分、压力、热源、回流比的精馏操作方面进行探讨,最后对多组分减压间歇精馏操作一般过程进行总结。

氯乙酸甲酯减压间歇精馏分离工艺研究

采用减压间歇精馏技术从氯乙酸甲酯/甲醇/水三元组分中分离氯乙酸甲酯,考察了操作压力、回流比和精馏时间对减压间歇精馏过程的影响,得出了较佳的间歇精馏条件:操作压力为8 kPa,回流比为3∶1,回收产品中氯乙酸甲酯质量分数为99.84%,氯乙酸甲酯回收率为77.42%。

从桉叶油母液中间歇减压精馏纯化1,8-桉叶油素

研究从桉叶油工业副产品——桉叶油母液中,间歇减压精馏分离1,8-桉叶油素的工艺条件。通过绘制1,8-桉叶油素及主要杂质α-蒎烯、柠檬烯、对聚伞花烃的馏出曲线,考察塔预处理方法对精馏分离的影响。采用单因素试验和响应面分析对全回流时间、系统压力和回流比等因素进行优化,得到较佳工艺为:先乙醇洗塔-水润湿对塔进行预处理,然后精馏。精馏操作压力2.7kPa,先全回流50min后,将回流比调为2:2;当塔顶温度达60℃时,再将回流比调节至10:1;收集沸程68～73℃馏分,得1,8-桉叶油素,纯度85.1%,收率79.0%。

减压间歇萃取精馏分离乙酸乙酯和乙醇

通过减压间歇萃取精馏实验装置,选用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作为萃取剂,对乙酸乙酯和乙醇二元共沸物系的分离进行了实验研究。考察了操作参数中操作压强、回流比(体积比)、溶剂比(体积比)对分离过程的影响。实验结果表明:减小压强、提高回流比和溶剂比都能不同程度地增强分离效果,实验得出减压操作情况下的间歇萃取精馏的较佳分离条件:操作压力为10 kPa,回流比为3,溶剂比为1,产品中乙酸乙酯的质量分数为97%以上。

间歇减压精馏分离2-甲基吡啶/2-羟乙基吡啶

采用间歇减压精馏法实现了2-甲基吡啶和2-羟乙基吡啶这一热敏性混合物的分离,并考察了投料组成与操作压力对减压精馏过程的影响。结果表明,高真空条件降低了塔釜温度从而避免了物料在塔釜中受热变性,对于热敏物料2-羟乙基吡啶,减压精馏过程中压力应控制在4325 Pa以下,此时塔釜产品2-羟乙基吡啶的质量分数均能大于97%,同时收率能保持在86%以上。在压力为1325 Pa时,不同投料组成下塔顶产品2-甲基吡啶的质量分数和塔釜产品2-羟乙基吡啶的质量分数均高于98%,两者的收率也均在85%以上,能够很好地满足工业生产要求。

多组分减压间歇切割精馏分离回收1,4-丁二醇

针对雷珀法生产1,4-丁二醇废液特点,加入Na2CO3等碱性添加剂以抑制精馏后期1,4-丁二醇环化脱水生成四氢呋喃,采用减压间歇切割精馏回收1,4-丁二醇.结果表明,加入碱性添加剂和增大真空度对提高1,4-丁二醇产品浓度及回收率效果明显.最佳工艺条件为:添加剂为Na2CO3,Na2CO3用量为0.5%,真空度81.33kPa,这时精馏釜温为220℃,1,4-丁二醇产品浓度与回收率分别可达95.68%和79.73%.此分离回收工艺操作灵活简便,添加剂便宜易得,便于推广应用.

减压间歇萃取精馏分离乙酸乙酯-乙醇的过程数学模型

减压间歇萃取精馏是一种用于分离近沸点混合物及共沸物分离的极具发展潜力的技术。本文分别以N,N-二甲基甲酰胺作为简单溶剂和由N,N-二甲基甲酰胺与二甲基亚砜组成的混合物作为混合溶剂,建立了减压间歇萃取精馏分离乙酸乙酯和乙醇共沸体物系的过程数学模型,利用追赶法求解了描述该过程的一组刚性较强的方程组,并通过实验对所建模型进行了验证。结果表明,模拟计算结果与实验结果吻合较好。另外,通过图示,过程模拟结果表明减压操作能够强化萃取精馏的分离过程。

间歇式减压精馏分离柑青醛和新铃兰醛

采用间歇式减压精馏分离的方法,实现了对柑青醛和新铃兰醛这一热敏性物质的分离。探讨了塔顶压力、塔顶和塔釜温度、全回流时间、投料比、回流比等对分离效果的影响。结果表明:在真空度0.099MPa下,塔顶温度157.0~165.0℃,塔釜温度200.0~210.0℃,全回流时间为1.0h,投料比例为3∶2,回流比为3∶1时,塔顶产品柑青醛的平均质量分数为99.28%,塔釜产品新铃兰醛的平均质量分数为92.36%,柑青醛的收率为83.63%,新铃兰醛的收率为80.84%。

从桉叶油副产品中间歇精馏纯化α-松油醇

研究了从桉叶油副品——松油醇馏分中纯化α-松油醇的间歇减压精馏工艺,GC-MS分析了原料组成。通过绘制目标组分α-松油醇及γ-松油烯、4-松油醇、trans-松香芹醇3个主要杂质组分的馏出曲线,探讨了水和4种有机溶剂进行塔预处理对分离α-松油醇的影响,并在此基础上优化回流比,确定较佳工艺条件为:以水进行塔预处理,变回流比操作,在回流比为6的条件下收集α-松油醇,绝对压力5.0 kPa左右,沸程129～132℃,GC分析α-松油醇质量分数>90%,回收率50%。

减压精馏分离DEHCH和DOP模拟研究

使用Aspen Batch Distillation模拟软件对环己烷-1,2-二甲酸二异辛酯(DEHCH)和邻苯二甲酸二辛酯(DOP)分离的减压间歇精馏实验进行模拟,并通过模拟结果与实验结果的对比,确定使用WILS-RK物性方法是合适的。然后使用Aspen Plus对双塔连续减压精馏进行模拟,得出当第一塔的塔板数为65,进料位置为第37块板,回流比为19.51,第二塔的塔板数为29,进料位置为第18块板,回流比为0.7987时,产品的DOP含量小于20 mg/kg。这对DEHCH生产的工艺设计具有一定的指导作用。

间歇精馏连续化技术在丙烯酸二甲基氨基乙酯生产中的应用

对间歇减压精馏生产工艺和设备进行连续化改造,可使装置产能提高,产品质量稳定,操作安全平稳且劳动强度降低。

重质松节油中间馏分中松油醇的分离

以重质松节油精馏长叶烯过程中的中间馏分为原料,采用间歇减压精馏法对中间馏分中的松油醇进行回收。通过正交试验得到松油醇回收的适宜条件为塔釜温度130℃、回流比1∶5、真空-0.1 MPa。验证试验结果显示:在此工艺条件下松油醇的得率为29.309%,回收率为91.037%,气相色谱检测松油醇纯度达92.416%。

三氟甲磺酸酐纯化工艺研究

对三氟甲磺酸酸酐的纯化工艺进行了研究。通过向三氟甲磺酸酐粗品中加入适量的五氧化二磷,反应除去粗品中大部分三氟甲磺酸;接着进行间歇减压精馏,进一步除去三氟甲磺酸酐中的杂质。试验结果表明,反应法可将酸酐中的三氟甲磺酸质量分数降至0.5%以下,间歇减压精馏提纯三氟甲磺酸酐的效果较好,得到的三氟甲磺酸酐的质量分数可达到99.5%以上,收率可达70%。

双三氟甲基磺酰亚胺的纯化工艺研究

研究了双三氟甲基磺酰亚胺的高效纯化工艺。通过减压蒸馏初步提纯,得到质量分数约98%的(CF_3SO_2)_2NH粗品。然后进行间歇式减压精馏,进一步去除粗品中的氟离子、三氟甲磺酰胺等微量杂质组分。实验找到了纯化过程的最优操作参数,得到了质量分数为99.5%以上的精品双三氟甲基磺酰亚胺,收率达80%。

量子点废液重组分的资源化利用

本文对热注入法合成量子点过程中产生的废液中的高沸点组分进行了分析(以下简称重组分),主要成分(质量分数)是:液体石蜡(C16~C24)77%,油酸18%,三正辛基氧膦(TOPO)3.1%,油酸酸酐1.9%。采用间歇减压精馏的方式对废液重组分进行分离,得到了纯度较高且可以回收的液体石蜡。间歇减压精馏的操作压力为16.325kPa,最佳回流比为0.3,精馏时间为60min,分离出的液体石蜡的含量为93%。