UPLC-DAD检测减肥类中药制剂及保健食品中的4种非法添加成分

目的：针对减肥类中药制剂及保健食品,建立了可能非法添加的酚酞、西布曲明、N-单去甲基西布曲明、N,N-双去甲基西布曲明等4种成分的超高效液相色谱-二极管阵列联用的检测方法。方法：采用Phenomenex Luna C18（2）100A色谱柱（150 mm×2.00 mm,3μm）,流动相为磷酸盐缓冲液（50 mmol/L磷酸氢二钾以磷酸调节p H值为6.0）及甲醇,梯度洗脱,柱温为35℃,流速为0.2 m L/min,进样量为5.0μL,检测器为DAD检测器。结果：各成分检出限浓度为30 ng/m L,定量限浓度为50 ng/m L,线性范围为50~1 000 ng/m L,在线性范围内相关系数均在0.99以上,平均加样回收率在96.0%~101.2%。结论：建立的方法简便、快速、准确、灵敏度高、专属性好,用于减肥类中药制剂及保健食品中非法添加的快速检测优于现行法规标准所列的高效液相色谱法。

液相色谱-离子阱质谱联用检测减肥类中药及保健食品中28种非法掺加药物的研究

目的:建立检测减肥类中药及保健食品中28种非法掺加药物的专属性方法。方法:样品经甲醇提取,采用液相色谱-离了阱质谱联用法测定。色谱条件:Agilent ZORBAX SB—C_(18)(2.1 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,28种化合物分为7个液相系统,分别以不同比例的0.5%甲酸溶液-乙腈或0.5%甲酸溶液-甲醇进行梯度洗脱;质谱条件:离子源 ESI,雾化气压力2.07×10~5Pa,干燥气流速8 L·min^(-1),干燥气温度350℃,自动扫捕模式。通过与标准谱库中保留时间和多级质谱图的双重对比,对样品中非法掺加的药物进行定性鉴别。结果:在1000批供试品中,分别检测到芬氟拉明、咖啡因、西布曲明及其2个衍生物、番泻苷 A、番泻苷 B、酚酞和二甲双胍。结论:该方法准确、快速、灵敏度高,为国内首次报道的检测种类最多的液相质谱方法。

实心核颗粒色谱结合UPLC-MS/MS法快速检测中药制剂及保健食品中非法添加13种降糖类化学药物成分

目的利用实心核颗粒色谱分离技术,建立快速,准确测定降糖类中药制剂及保健食品中非法添加的13种化学药物成分的UPLC-MS/MS检测方法。方法应用实心核颗粒色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18(50mm×2.1mm,1.8μm)分离,超高效液相色谱仪串联三重四级杆质谱仪,以甲醇-10mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3m L/min,柱温35℃,进样量5μL,选择ESI离子源,正离子扫描,MRM方式进行定性定量分析,样品以80%甲醇为溶剂提取,检测样品中添加的盐酸二甲双胍、盐酸丁二胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列齐特、格列吡嗪、马来酸罗格列酮、格列波脲、盐酸吡格列酮、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈等13种降糖类化学药物成分。结果在以上色谱条件和质谱条件下,13种化学药物成分在10分钟内得到快速分离,且分离度较好,线性范围宽,在1ng/mL^100ng/mL的线性范围内相关系数r均大于0.995,回收率在88.1%~108.8%,精密度RSD为0.85%~3.24%。结论本方法通用性强,操作简单,快速,检测结果精准,可作为降糖类中药制剂及保健食品非法添加13种化学药物成分的快速定性定量的检测方法。

LC-MS/MS法检查抗风湿骨痛类纯中药制剂中非法添加吡罗昔康

目的建立HPLC-MS/MS法检查抗风湿骨痛类中药制剂中非法添加吡罗昔康,以打击此类中药制剂及保健食品中非法添加化学药物的现象,净化中药及保健品市场,维护人民群众用药安全有效。方法采用菲罗门LUNAC18色谱柱,流动相:乙腈-0.6%冰醋酸溶液(60:40);检测波长:243nm;流速:0.2ml/min选择正离子扫描方式检测常用抗风湿骨痛类中药制剂及保健食品,利用质谱解析软件研究药物的质谱裂解规律,通过比较样品峰与对照品峰的一级和二级质谱质荷比,确定样品中是否掺杂了化学药物。结果 LC-MS/MS方法测定上述化学物质的最小检出量为1-50ng。结论该方法简便、高效、准确性、灵敏度均可满足定性检查的要求。

如何正确服用保健食品

保健食品有的含有中药成分（中国自古就有药食同源的说法），有的含有化学合成品，包括维生素类、微量元素类，以及人体内某种分泌物类，如褪黑激素等。据调查，我国已审批通过的7000余种保健食品中，80％以上是添加了中国传统的中药材，而且大多是依据传统医书上的药方。国外保健食品则基本上是以营养素、生物制剂原料为主要成分。那么，如何根据自己的需要，合理选择和服用保健食品呢？